专利名称：一种防腐蚀的钕铁硼永磁表面镀层材料及其加工工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于钕铁硼永磁材料表面防腐领域，更具体地说，是涉及一种防腐蚀的钕铁硼永磁表面镀层材料及其加工工艺。
背景技术：
钕铁硼稀土永磁是继钐钴稀土永磁后的第三代稀土永磁材料，具有高剩磁、高矫顽力和高磁能积。钕铁硼永磁材料的迅速发展，极大地促进了科学技术的进步。作为磁性功能材料被广泛地应用于电子产品、汽车工业、医疗设备、能源交通、永磁电机、风力发电等众多领域。由于钕铁硼永磁体中的钕是一种稀土元素，化学活性很强，其标准平衡电位是-2. 431V，在空气中易被氧化，耐蚀性差。并且在烧结钕铁硼永磁材料中富B相、富Nd相、 Nd2Fe14B相的电化学电位各不相同，富Nd相的电极电位负于基体Nd2Fe14B相，晶界上数量众多的富钕相，在湿热的环境中形成腐蚀微电池，组成了许多大阴极(Nd2Fe14B相)与小阳极 (Nd相)组成的微电池群。富Nd相首先被腐蚀，形成晶间腐蚀，严重时，产生大量Nd的氧化物和氢化物使材料粉化，从而导致磁性能下降。因此，一般都要对钕铁硼永磁体表面进行涂层处理，目前使用的涂层技术有电镀Ni层、电镀Zn层、组合电镀NiCuNi层、化学镀Ni层、 电泳以及真空溅射铝膜等技术。采用上述方法获得的钕铁硼永磁体的表面涂层，不能完全满足钕铁硼永磁体的防腐和使用性能，限制了钕铁硼磁体在一些耐蚀性、稳定性方面有更高要求的领域的应用。
发明内容
本发明就是针对上述问题，提供了一种防腐效果好、持久性的防腐蚀的钕铁硼永磁表面镀层材料及其加工工艺。为了实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案，钕铁硼永磁材料表面的镀层由里往外依次为，电镀Ni层、化学镀Ni层、电镀Cu层、化学镀Ni层和电镀Ni层。镀层总厚度为16 35 μ m。镀层中的化学镍层厚度为2 10 μ m。镀层中的电镀镍层厚度为3 15 μ m。镀层中的电镀铜层厚度为3 15 μ m。加工时，其在钕铁硼永磁体表面依次进行电镀Ni、化学镀Ni、电镀Cu、化学镀Ni和电镀Ni。钕铁硼永磁体在镀层前还进行了倒角、除油、酸洗和活化。电镀Ni的加工工艺为，将经过前处理的钕铁硼永磁体置于镀镍溶液中，在温度为 48 52°C，pH = 4. 2 4. 6的条件下进行电镀镍，电流密度为O. 8 lA/dm2，电镀时间为 30 60min ；镀Ni 溶液的组成为，NiSO4 · 6H20 220 250g/L ；NiCL2 35 40g/L ；H3BO3 40 45g/L，溶剂为水。化学镀Ni的加工工艺为，将镀层后的钕铁硼永磁体置于化学镀镍溶液中，在温度为65 75 °C，pH = 4. 8 5. O的条件下进行化学镀镍；化学镀Ni 溶液的组成为，NiSO4 · 6H20 18 23g/L ；NaC2H3O2 · 3H20 14 15g/ L ；Na3C6H5O7 · 2H20 9 10g/L ；NaH2PO2 · H2O 20 25g/L ；C4H6O5 10 20g/L，CuSO4 · 5H20 0.01 0. 03g/L，溶剂为水；电镀Cu的加工工艺为将化学镀镍后的钕铁硼永磁体置于镀铜溶液中，在温度为 44 46°C，pH = 8. O 8. 5的条件下进行电镀铜，电流密度为O. 6 O. 8A/dm2，电镀时间为 30 60min ；镀铜溶液的组成为，K4P2O7 270 300g/L ；Cu2P2O7 40 60g/L，溶剂为水。钕铁硼永磁体在镀层后进行了热处理，热处理是在无氧条件下进行的，热处理温度为600 850°C，热处理时间为I 2h。所述的无氧条件为氩气气氛、氮气气氛或真空度为I 3X 10_3MPa。本发明的有益效果(I)不同种类的镀层具有不同的微观组织结构，并且镀层之间存在高低不同的电位差，按照一定的次序进行组合可以显著的提高钕铁硼永磁体的耐腐蚀性能；(2)镀层应力释放、镀层表层老化致密、Nd相析出并均布于磁体表面补充电镀过程中造成的富Nd相损失，对矫顽力的贡献。
图I为本发明的结构示意图。图I中，I为钕铁硼永磁材料，2为电镀镍层，3为电镀铜层，4为化学镀镍层。
具体实施例方式实施例I选取牌号为45M,尺寸Φ30X 7mm的五块钕铁硼永磁体,分别编号为1、2、3、4、5 (I)首先对钕铁硼永磁体的性能进行检测，然后进行倒角、除油、酸洗、活化等的处理；(2)采用电镀Ni+化学镀Ni+电镀Cu+化学镀Ni+电镀Ni的镀层组合进行镀覆， 镀层总厚度分别为 16 μ m, 20 μ m, 25 μ m, 30 μ m, 35 μ m ；(3)电镀Ni加工工艺为，将经过前处理的钕铁硼永磁体置于镀镍溶液中，在温度为48°C，pH = 4. 2的条件下进行电镀镍，电流密度为O. 8A/dm2，电镀时间为60min ；镀Ni 溶液的组成为，NiSO4 · 6H20 220g/L ；NiCL2 35g/L ；H3BO3 45g/L，溶剂为水。(4)化学镀Ni加工工艺为，将镀层后的钕铁硼永磁体置于化学镀镍溶液中，在温度为75°C，pH = 5.0的条件下进行化学镀镍60min ；化学镀Ni 溶液的组成为，NiSO4 ·6Η20 18g/L ;NaC2H302 · 3H20 15g/L ； Na3C6H5O7 · 2Η20 IO g/L ； NaH2PO2 · H2O 25g/L ； C4H6O5 20g/L, CuSO4 · 5H20 0. 01g/L，溶剂为水；(5)电镀Cu的加工工艺为将化学镀镍后的钕铁硼永磁体置于镀铜溶液中，在温度为46°C，pH = 8.0的条件下进行电镀铜，电流密度为O. 8A/dm2，电镀时间为60min ；
镀铜溶液的组成为，K4P2O7 270g/L ；Cu2P2O7 40g/L，溶剂为水。(6)第二层化学镀Ni按照步骤(4)进行。(7)第二层电镀Ni按照步骤⑶进行。(8)再将五块磁体置于真空热处理炉中在真空度为10_3MPa，加热温度为750°C条件下进行热扩散处理I. 5h，然后随炉冷却至50°C以下取出；然后，测定五块磁体的磁性能并进行中性盐雾试验，试验条件如下喷液为温度 35°C、浓度5wt%、pH = 6. 5 7. 2的NaCl溶液，喷雾速度为I. 5ml/Hr，结果如表I所示。表I
权利要求
1.一种防腐蚀的钕铁硼永磁表面镀层材料，其特征在于，钕铁硼永磁材料表面的镀层由里往外依次为，电镀Ni层、化学镀Ni层、电镀Cu层、化学镀Ni层和电镀Ni层。
2.根据权利要求I所述的防腐蚀的钕铁硼永磁表面镀层材料，其特征在于，镀层总厚度为16 35 μ m。
3.根据权利要求I所述的防腐蚀的钕铁硼永磁表面镀层材料，其特征在于，镀层中的化学镍层厚度为疒10 μ m，镀层中的电镀镍层厚度为:Γ15 μ m，镀层中的铜层厚度为 3 15 μ m0
4.一种权利要求I所述的防腐蚀的钕铁硼永磁表面镀层材料的加工工艺，其特征在于，加工时，其在钕铁硼永磁体表面依次进行电镀Ni、化学镀Ni、电镀Cu、化学镀Ni和电镀Ni。
5.根据权利要求4所述的防腐蚀的钕铁硼永磁表面镀层材料的加工工艺，其特征在于，钕铁硼永磁体在镀层前还进行了倒角、除油、酸洗和活化。
6.根据权利要求4所述的防腐蚀的钕铁硼永磁表面镀层材料的加工工艺，其特征在于，电镀Ni的加工工艺为，将经过前处理的钕铁硼永磁体置于镀镍溶液中，在温度为48 52 V，pH=4. 2^4. 6的条件下进行电镀镍，电流密度为O. 8 1 A/dm2,电镀时间为 30 60min ；镀 Ni 溶液的组成为，NiSO4 · 6H20 220 250g/L ；NiCL2 35 40g/L ；H3B03 40 45g/L，溶剂为水。
7.根据权利要求4所述的防腐蚀的钕铁硼永磁表面镀层材料的加工工艺，其特征在于，化学镀Ni的加工工艺为，将镀层后的钕铁硼永磁体置于化学镀镍溶液中，在温度为 65 75°C，pH=4. 8 5. O的条件下进行化学镀镍，化学镀时间为2(T60min ；化学镀 Ni 溶液的组成为，NiSO4 · 6H20 18 23g/L ；NaC2H3O2 · 3H20 14 15g/L ； Na3C6H5O7 · 2H20 9 10g/L ；NaH2P02 · H2O 20 25g/L ；C4H6O5 10 20g/L，CuSO4 · 5H20·0.0Γ0. 03g/L;溶剂为水。
8.根据权利要求4所述的防腐蚀的钕铁硼永磁表面镀层材料的加工工艺，其特征在于，电镀Cu的加工工艺为，将化学镀镍后的钕铁硼永磁体置于镀铜溶液中，在温度为44 46°C，ρΗ=8. (Γ8. 5的条件下进行电镀铜，电流密度为O. 6 O. 8A/dm2，电镀时间为3(T60min ；镀铜溶液的组成为，K4P2O7 27(T300g/L ;Cu2P2O7 4(T60g/L，溶剂为水。
9.根据权利要求4所述的防腐蚀的钕铁硼永磁表面镀层材料的加工工艺，其特征在于，钕铁硼永磁体在镀层后进行了热处理，热处理是在无氧条件下进行的，热处理温度为 60(T850°C，热处理时间为I 2h。
10.根据权利要求9所述的防腐蚀的钕铁硼永磁表面镀层材料的加工工艺，其特征在于，所述的无氧条件为氩气气氛、氮气气氛或真空度为f3X10_3MPa。
全文摘要
本发明属于钕铁硼永磁材料表面防腐领域，更具体地说，是涉及一种防腐蚀的钕铁硼永磁表面镀层材料及其加工工艺。本发明提供了一种防腐效果好、持久性的防腐蚀的钕铁硼永磁表面镀层材料及其加工工艺。钕铁硼永磁材料表面的镀层由里往外依次为，电镀Ni层、化学镀Ni层、电镀Cu层、化学镀Ni层和电镀Ni层。
文档编号C23C18/32GK102582157SQ20121004112
公开日2012年7月18日 申请日期2012年2月22日 优先权日2012年2月22日
发明者刘振刚, 孙宝玉, 崔振华, 惠鑫, 裴文利 申请人:沈阳中北通磁科技股份有限公司