专利名称：一种脆硫铅锑矿铅锑分离的方法
技术领域：
本发明涉及一种脆硫铅锑矿铅锑分离的方法，属于有色金属真空冶金技术领域。
背景技术：
我国锑矿资源十分丰富，金属储量约为22(T250万吨，位居世界首位，储量占世界总储量的52%。由于锑矿超强度开采，采富弃品，乱采滥挖等原因，导致单一锑矿储量越来越少，成分复杂、难选难冶的复杂铅锑硫化矿成为生产金属铅、锑的主要原料。广西自治区盛产的铅锑复杂硫化矿是我国主要炼锑原料之一，占我国锑矿资源的80%以上。脆硫铅锑矿(Pb4FeSb6S14)是其中最重要的一种，其数量之多在世界上亦是很罕见的。处理此类矿石的核心技术是如何有效的分离铅和锑。目前，已提出的针对这种矿石的处理工艺流程有很多，如硫酸钠浸出-隔膜电积法、新氯化-水解法、氯盐氯化-低温干镏法、氯化气选择性浸出法、矿浆电解法、水蒸气-空气氧化挥发焙烧法、沸腾焙烧-还原熔炼火法等。这些方法中只有沸腾焙烧-还原熔炼火法投入了工业化应用，其它工艺因各种影响因素的限制而无法实现产业化。沸腾焙烧-还原熔炼火法处理脆硫铅锑矿的过程首先是高温熔炼得到铅锑合金，然后对铅锑合金进行反复的氧化精炼和还原精炼，分别得到金属铅和金属锑。此冶炼方法存在很多问题，主要表现为冶炼过程中返料多、工艺流程长、金属回收率低、污染环境等，从而制约着脆硫铅锑矿的综合利用。
发明内容
本发明针对火法该流程处理复杂铅锑硫化矿中铅锑分离不彻底、污染严重、经济效益低等问题，提出一种脆硫铅锑矿铅锑分离的方法，采用经济、环保的真空冶金技术，利用该矿物组成中各物相物理化学性质上的差异，直接处理脆硫铅锑矿，分别产出方铅矿、辉锑矿和硫化亚铁，从源头处实现铅、锑的分离。本发明通过下列技术方案实现一种脆硫铅锑矿铅锑分离的方法，经过下列各步骤
将经选矿后的脆硫铅锑矿(Pb4FeSb6S14)置于真空冶炼系统内，在压力为5 50Pa下，以5 15°C /min升温进行加热使物料熔化，然后调节温度至800 1400°C，保温20 30min ;然后以10 15°C /min的升温速率升温至1000 1400°C，保温60 180min ;最后以5 10°C /min的冷却速率降温；当温度降低至100°C以下时，关闭真空系统，待冷却后取料，残留物为硫化亚铁，挥发物分别为方铅矿(PbS)和辉锑矿(Sb2S3),即实现脆硫铅锑矿中的铅、锑分离。本发明提供的脆硫铅锑矿铅锑分离方法，是基于脆硫铅锑矿(Pb4FeSb6S14)特殊的分子组成，控制适当的升温温度和冷凝温度，利用真空这种特殊的环境，实现方铅矿和辉锑矿的分别挥发和冷凝，从而有效的分离铅锑。在真空冶炼系统内脆硫铅锑矿发生热分解、蒸馏、分馏等过程，温度和压力的控制实现了辉锑矿和方铅矿的分别挥发。采用本发明处理脆硫铅锑矿能获得铅、锑含量< 0. 05%的残留物(硫化亚铁)，高铅挥发物(PbS)含铅量> 75%、高锑挥发物(Sb2S3)含锑量> 75%，铅、锑实现了高效分离。本发明与公知技术相比具有以下优点
(1)直接对脆硫铅锑矿进行处理，即 可直接获得方铅矿和辉锑矿，从源头分离铅、锑金属，避免了传统工艺各工序铅锑分离不彻底带来的影响；
(2)采用经济、环保的真空技术处理脆硫铅锑矿，且不需要消耗任何试剂，生产成本低、对环境无任何污染；
(3)对原料成分含量没有要求，具有广泛的适应性；
(4)不产出合金，产物可直接用于冶炼铅锑金属，是一种经济、低碳、环保的冶金技术，具有广阔的工业应用前景。
具体实施例方式下面将结合实施例进一步阐明本发明的内容，但这些实例并不限制本发明的保护范围。实施例I
将经选矿后的脆硫铅锑矿(质量百分含量铅27. 56%、锑22. 90%、铁9. 46%)置于真空冶炼系统内，在压力为10 50Pa下，以5°C /min升温进行加热使物料熔化，然后调节温度至800°C，保温20min ;然后以10°C /min的升温速率升温至1200°C，保温60min ;最后以8°C /min的冷却速率降温；当温度降低至100°C以下时，关闭真空系统，待冷却后取料，残留物为硫化亚铁，挥发物分别为方铅矿(PbS)和辉锑矿(Sb2S3),即实现脆硫铅锑矿中的铅、锑分离。所得方铅矿含铅76. 7%、含锑4. 87% ;辉锑矿含锑75. 21%、含铅I. 78% ;残留物含铁54. 52%、含铅 0. 031%、含锑 0. 043%o实施例2
将经选矿后的脆硫铅锑矿(质量百分含量 铅28. 48%、锑24. 80%、铁10. 58%)置于真空冶炼系统内，在压力为10 50Pa下，以10°C /min升温进行加热使物料熔化，然后调节温度至900°C，保温25min ;然后以12°C /min的升温速率升温至1400°C，保温90min ;最后以5°C /min的冷却速率降温；当温度降低至98°C时，关闭真空系统，待冷却后取料，残留物为硫化亚铁，挥发物分别为方铅矿(PbS)和辉锑矿(Sb2S3),即实现脆硫铅锑矿中的铅、锑分离。所得方铅矿含铅78. 97%、含锑I. 77% ;辉锑矿含锑75. 50%、含铅0. 54% ;残留物含铁 50. 98%、含铅 0. 026%、含铺 0. 038%。实施例3
将经选矿后的脆硫铅锑矿(质量百分含量铅29. 82%、锑23. 54%、铁11. 67%)置于真空冶炼系统内，在压力为5 IOPa下，以15°C /min升温进行加热使物料熔化，然后调节温度至1400°C，保温30min ;然后以15°C /min的升温速率升温至1000°C，保温180min ;最后以IO0C /min的冷却速率降温；当温度降低至95°C时，关闭真空系统，待冷却后取料，残留物为硫化亚铁，挥发物分别为方铅矿(PbS)和辉锑矿(Sb2S3),即实现脆硫铅锑矿中的铅、锑分离。所得方铅矿含铅79. 82%、含锑0. 94% ;辉锑矿含锑76. 82%、含铅0. 72% ;残留物含铁 48. 62%、含铅 0. 032%、含铺 0. 035%。
权利要求
1.一种脆硫铅锑矿铅锑分离的方法，其特征在于经过下列各步骤将经选矿后的脆硫铅锑矿置于真空冶炼系统内，在压力为5 50Pa下，以5 15°C /min升温进行加热，然后调节温度至800 1400°C，保温20 30min ;然后以10 15°C /min的升温速率升温至1000 1400°C，保温60 180min ;最后以5 10°C /min的冷却速率降温；当温度降低至100°C以下时，关闭真空系统，待冷却后取料，残留物为硫化亚铁，挥发物分别为方铅矿和辉锑矿，即实现脆硫铅锑矿中的铅、锑分离。
全文摘要
本发明提供一种脆硫铅锑矿铅锑分离的方法，基于脆硫铅锑矿(Pb4FeSb6S14)特殊的分子组成，控制适当的升温温度和冷凝温度，利用真空的特殊环境，实现方铅矿(PbS)和辉锑矿(Sb2S3)的分别挥发和冷凝，从而有效的分离铅锑。本发明直接对脆硫铅锑矿进行处理，即可直接获得方铅矿和辉锑矿；采用经济、环保的真空技术处理脆硫铅锑矿，且不需要消耗任何试剂，生产成本低、对环境无任何污染；对原料成分含量没有要求，具有广泛的适应性；不产出合金，产物可直接用于冶炼铅锑金属。
文档编号C22B30/02GK102628108SQ20121009083
公开日2012年8月8日 申请日期2012年3月31日 优先权日2012年3月31日
发明者刘大春, 徐宝强, 戴卫平, 戴永年, 曲涛, 李一夫, 杨斌, 熊恒, 王飞, 蒋文龙, 邓勇, 郁青春, 陈秀敏, 马文会 申请人:昆明理工大学