专利名称：施加方波脉冲电流制备半固态合金浆料的方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种金属制备方法及装置，尤其涉及一种适用于金属材料半固态成形过程的施加方波脉冲电流制备半固态合金浆料的方法及装置，特别适用于镁合金和铝合金 半固态成形过程，属于金属材料及冶金技术领域。
背景技术：
半固态加工技术是20世纪70年代美国麻省理工学院的M. C. Flemings教授等提出的一种金属成形的新方法，该方法利用金属从液态向固态或从固态向液态转变(即液固共存)过程中所具有的特性进行成形。这一新的成形加工方法综合了凝固加工和塑性加工的长处，即加工温度比液态低、变形抗力比固态小，可一次大变形量加工成形形状复杂且精度和性能要求较高的零件，因此被称为“21世纪新一代的金属成形技术”。半固态成形技术在铝、镁合金中的应用，有效地降低了加工温度，减少了气孔、缩孔等缺陷，提高了零件的成品率和产品质量，推动了金属成形方法的发展。根据工艺流程不同，半固态成形工艺分为触变成形和流变成形。前者是指将合金熔体凝固成坯料，按需要将坯料分割成一定大小，并二次加热至金属的半固态区进行加工，触变成形工艺流程长，产能低，但产品质量容易控制；后者是指在得到半固态流变浆料后，直接进行成形加工，工艺流程短，能够显著提高企业的产能，因此在工业生产中具有更广阔的应用前景。近年来，半固态成形技术的研究热点集中在流变成形上。流变成形工艺首先要制备优质的半固态合金浆料。传统的半固态合金浆料制备方法包括机械搅拌法和电磁搅拌法，主要是通过剧烈搅拌打碎枝晶来获得半固态浆料。这些方法有的易造成熔体污染，有的设备复杂、投资大，有的可操作性差不易控制，使其应用受到不同程度的限制。自上世纪90年代以来，半固态制浆的研究思路已从通过剧烈搅拌打碎枝晶转变为促进形核、控制生长，即首先促进熔体大量形核，获得足够数量的自由晶，在随后的缓慢冷却过程中改善初生相形貌，最终获得具有球状初生相的半固态浆料。运用这一新思路科研工作者已开发出 SSR(Semisolid rheocasting)、NRC(New rheocasting)、LSPSF(Lowsuperheat pouring with a shear field)等半固态制衆制备新方法,这些方法普遍具有设备简单、操作方便、成本低的优点。在促进形核、控制生长的半固态制浆思路中，首要条件是促进熔体大量形核。已有的研究表明，在常规凝固过程中对熔体施加脉冲电流，能够提高形核率；同时，电流产生的磁致伸缩效应与剪切应力能够破碎枝晶、球化晶粒、抑制长大、降低偏析。脉冲电流促进形核效果显著，且操作简便，能耗低，不污染熔体，是一种有潜力的半固态浆料制备新方法，如果脉冲电流能够在工业中得到应用，将大幅推动半固态成形技术的发展。目前，施加脉冲电流制备半固态浆料的研究处于起步阶段。经文献检索发现，中国专利号为200410087675. 0的专利公开了一种非枝晶半固态合金的低电压脉冲电场制备方法及专用设备。该专利在凝固过程中对合金熔体施加低压脉冲电场处理，在合适的脉冲电流工艺参数下，凝固组织中的初生相由发达的树枝晶转变为球状或近球状。但是，该专利仍存在一些不足之处首先，所用脉冲电源为RLC电路，在RLC电路中，电流由电容的充放电来实现，每一瞬间通过合金液的脉冲电流密度很不相同，这对凝固过程的定量研究带来很大的困难；其次，RLC脉冲电源体积巨大，需专门场地，灵活性不足，给生产和实验带来诸多不便；第三，其电极插入方式为在熔体上下两端插入，下端电极需穿过坩埚底部，在实际操作非常困难。另外，J. H. Ma等在《Materials Letters)) 2009年第63期142-144页上发表的 Grain refinement of pure Al with different electric current pulse modes (不同脉冲电流模式对纯铝的细化效果)研究了不同电极位置对纯铝的晶粒细化效果，结果表明，平行电极模式获得的晶粒细化效果优于上下电极模式
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术及方法的不足，提供一种适用范围广、成本低的施加方波脉冲电流制备半固态合金浆料的方法，同时提供一种实现该方法的装置。本发明在合金凝固过程中的形核阶段，对熔体施加方波脉冲电流，利用方波脉冲电流对合金的焦耳热效应、电磁振荡效应等的交互作用，提高熔体的形核率，并控制较慢的冷却速率，进一步抑制枝晶生长，以获得球状或颗粒状的初生相。为实现以上目的，本发明通过如下技术方案解决其技术问题一种施加方波脉冲电流制备半固态合金浆料的方法，包括前道常规的熔化、精炼、扒渣和除气工序，其后续的工序包括以下步骤(I)将坩埚内经过精炼得到的合金熔体调节到液相线以上40°C 70°C以内，然后冷却合金熔体至液相线以上10 20°c，静置保温15分钟；(2)根据合金种类，选定并控制合金熔体冷却速率，当合金熔体冷却至液相线以上5°C时，对合金熔体施加方波脉冲电流，当合金熔体继续冷却至液相线以下5°C时，停止施加方波脉冲电流，确保施加方波脉冲电流的温度区间覆盖合金熔体的整个形核阶段；(3)将经过方波脉冲电流处理后的合金熔体缓慢降温至半固态成形温度±5°C的范围之内，制成半固态合金浆料。本发明所述的方法中，方波脉冲电流为20 600A，脉冲频率为0. 5 500Hz，占空比为15 100%，冷却速率为0. 5 2V /min。本发明的另一技术方案为一种实施权利要求I所述方法的施加方波脉冲电流制备半固态合金浆料的装置，其包括方波脉冲电源、电流施加装置和加热保温装置，该电流施加装置设置于加热保温装置之上，并且与方波脉冲电源相连接，该方波脉冲电源产生的方波脉冲电流经电流施加装置作用于加热保温装置内的合金熔体。所述方波脉冲电源包括依次连接的工频整流器、逆变器、中频变压器、中频整流器和霍尔器件，三相工频交流电经过工频整流器整流后变成直流电，再传输到逆变器转变成中频交流电，然后经过中频变压器降压、中频整流器整流后由霍尔器件滤波后输出，电路中采用电流负反馈控制。所述电流施加装置包括电极架、电极夹头、锁紧螺母和电极，所述电极架固定在加热保温装置上，所述电极夹头通过锁紧螺母位置可调地固定于电极架上，并且与脉冲电源通过电缆连接，所述电极设置于电极夹头中且垂直伸入合金熔体。
所述加热保温装置包括热电偶、电阻炉、控温柜和坩埚，所述坩埚放置于电阻炉中，所述热电偶伸入合金熔体且与控温柜连接。由于方波脉冲电流密度比较稳定，并且频域较宽，高次谐波的能量衰减较慢，因此在半固态制浆过程中促进形核作用显著，在合金熔体中诱发的电磁振荡的振幅、频率响应明显，因而本发明所述的半固态合金浆料制备方法具有以下优点(I)方波脉冲电流作用明显，适用合金范围广。(2)工艺简单、无需搅拌、无污染，处理过程中熔体污染小，获得浆料质量高。(3)由于电极插入方式选择为液面平行插入，所以既能获得最佳作用效果，又达到 了操作方便的有益效果。(4)既可处理少量熔体，又能满足大规模制浆的需求，提高了同时对实验和生产的适应性。(5)设备简单、能耗小、成本低，对场地无特殊要求。
图I为本发明的结构示意图。图2为方波脉冲电源的工作原理图。图3为方波脉冲电流处理前后AZ91D镁合金半固态组织对比图，图3 (a)为未经过处理的原始组织，图3(b)为经方波脉冲电流处理后的典型组织。图4为方波脉冲电流处理前后ZLlOl铝合金半固态组织对比图，图4(a)为未经过处理的原始组织，图4(b)为经方波脉冲电流处理后的典型组织。图5为方波脉冲电流处理前后A390铝合金半固态组织对比图，图5 (a)为未经过处理的原始组织，图5(b)为经方波脉冲电流处理后的典型组织。上述图中，I-方波脉冲电源，2-电极架，3-电极夹头，4-锁紧螺母，5-电极，6-热电偶，7-电阻炉，8_控温柜，9-樹祸，10-溶体。
具体实施例方式下面结合附图对本发明的实施例作详细说明，本实施例以本发明技术方案为前提下给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不仅限于下述的实施例。本发明的主要思路为在合金凝固过程中，主要是形核阶段，对熔体施加方波脉冲电流，利用方波脉冲电流对合金的焦耳热效应、电磁振荡效应等的交互作用，提高熔体的形核率，并控制较慢的冷却速率，进一步抑制枝晶生长，以获得球状或颗粒状的初生相。如图I所示，本发明所述的施加方波脉冲电流制备半固态合金浆料的装置包括方波脉冲电源I、电流施加装置和加热保温装置。其中，该电流施加装置设置于加热保温装置之上，并且与方波脉冲电源I相连接，该方波脉冲电源I产生的方波脉冲电流通过电流施加装置作用于加热保温装置内的合金熔体。所述方波脉冲电源I用于提供方波脉冲电流，其包括依次连接的工频整流器、逆变器、中频变压器、中频整流器和霍尔器件。如图2所示，工作时三相380V工频(50Hz)交流电经过工频整流器整流后变成直流电，再将直流电传输到逆变器，使直流电转变成中频交流电(20KHz左右)，然后经过中频变压器降压、中频整流器整流后由霍尔器件滤波后输出，电路中采用电流负反馈控制技术确保输出电流稳定。启动方波脉冲电源I即能够输出方波脉冲电流所述电流施加装置的作用是连接加热保温装置和方波脉冲电源1，该电流施加装置包括电极架2、电极夹头3、锁紧螺母4和电极5。所述电极架2固定在加热保温装置上起支撑作用，其由不锈钢焊接而成。所述电极夹头3用锁紧螺母4固定在电极架2上，并且位置可调以便调节两电极夹头3之间的距离，该两电极夹头3与脉冲电源I之间通过电缆连接。所述电极5为不锈钢电极，该电极5设置于电极夹头3中，并且垂直伸入合金熔体10。所述加热保温装置包括热电偶6、电阻炉7、控温柜8和坩埚9。所述合金熔体10置于坩埚9内并在其中进行熔炼，该坩埚9放置于电阻炉7中，所述热电偶6伸入合金熔体10且与控温柜8连接，热电偶6和控温柜8测量并控制合金熔体10的温度以及冷却速率。加热保温装置的作用是熔炼合金熔体10，在液相线以上静置保温，控制合金熔体10的冷却速率，保证方波脉冲电流施加区间覆盖整个形核阶段。采用上述装置施加方波脉冲电流制备半固态合金浆料的方法包括前道常规的熔化、精炼、扒渣和除气工序，其后续的工序包括以下步骤(I)将坩埚内经过精炼得到的合金熔体调节到液相线以上40°C 70°C以内，然后冷却合金熔体至液相线以上10 20°C，静置保温15分钟，以促进合金熔体10内部温度场和溶质场的均匀分布。(2)根据合金种类，选定并控制合金熔体10的冷却速率；施加电流前，利用电极架2将电极5垂直插入合金熔体10内，两根电极5分别放置于坩埚9的直径方向的两端，不与坩埚壁或坩埚底接触，电极5的上端与方波脉冲电源I的正负极相连接；当合金熔体10冷却至液相线以上5°C时，启动方波脉冲电源1，对合金熔体10施加方波脉冲电流，当合金熔体10继续冷却至液相线以下5°C时，关闭电源，停止施加方波脉冲电流，确保施加方波脉冲电流的温度区间覆盖合金熔体10的整个形核阶段；根据制备合金的不同种类和成分来确定施加方波脉冲电流的不同工艺参数，其范围为方波脉冲电流为20 600A，脉冲频率为
0.5 500Hz，占空比为15 100%，冷却速率为0.5 2°C /min。由于冷却速率的不同，脉冲电流的施加时间一般为5 20min。(3)将经过方波脉冲电流处理后的合金熔体缓慢降温至半固态成形温度±5°C的范围之内，制成半固态合金浆料。以下为采用本发明所述方法进行半固态合金浆料制备的实施例。实施例IAZ91D镁合金液相线温度为595°C，固相线温度为470°C。将AZ91D合金在电阻炉7内熔化并精炼，全程用SF6和CO2混合气体进行保护，防止氧化燃烧，再经扒渣和除气工序后，降温至610°C静置保温15分钟，使合金熔体10温度场和溶质场均匀化，将电极5插入合金熔体10中，并使用锁紧螺母4固定好电极夹头3。当合金熔体10冷却至600°C时，启动方波脉冲电源I，开始对合金熔体10进行处理，电流为20A，脉冲频率0. 5Hz，占空比100%，处理至合金熔体10温度继续降为590°C，期间控制合金熔体10平均冷却速率为0. 50C /min。施加脉冲电流结束后取出电极5，移走电极架2，缓慢冷却合金熔体10至预定温度，获得半固态浆料。方波脉冲电流处理前后AZ91D镁合金的半固态组织如图3(a)和(b)所示。由图可看出，经方波脉冲电流处理后，AZ91D半固态组织中的初生相由粗大的树枝晶转变为球状或颗粒状的等轴晶。实施例2
ZLlOl铝合金液相线温度为586°C，固相线温度为516°C。将ZLlOl合金在电阻炉7内熔化并精炼，再经扒渣和除气工序后，降温至600°C静置保温15min，并将电极5插入合金熔体10中，使用锁紧螺母4固定好电极夹头3。当合金熔体10冷却至591°C时，启动方波脉冲电源1，开始对合金熔体10进行处理，电流为600A，脉冲频率500Hz，占空比15%，处理至合金熔体10温度继续降为581°C，期间控制合金熔体10平均冷却速率为2V /min。施加脉冲电流结束后取出电极5，移走电极架2，缓慢冷却合金熔体10至预定温度，获得半固态浆料。方波脉冲电流处理前后ZLlOl铝合金的半固态组织如图4(a)和(b)所示。由图可看出，经方波脉冲电流处理后，ZLlOI半固态组织中的初生相由粗大的树枝晶转变为球状的等轴晶。实施例3A390铝合金液相线温度为616°C，固相线温度为568°C。将A390合金在电阻炉7内熔化并精炼，720°C时用六氟乙烷精炼，再经扒渣和除气工序后，降温至630°C静置保温15min,并将电极5插入合金熔体10中，使用锁紧螺母4固定好电极夹头3。当合金熔体10冷却至621 °C时，启动方波脉冲电源I，开始对合金熔体10进行处理，电流为300A，脉冲频率200Hz,占空比50%，处理至合金熔体10温度继续降为611°C，期间控制合金熔体10平均冷却速率为1°C /min。施加脉冲电流结束后取出电极5，移走电极架2，缓慢冷却合金熔体10至预定温度，获得半固态浆料。方波脉冲电流处理前后A390铝合金的半固态组织如图5(a)和(b)所示。由图可看出，经方波脉冲电流处理后，A390半固态组织中的初生相由粗大的树枝晶转变为球状的等轴晶。本发明所述施加方波脉冲电流制备半固态合金浆料的方法所制备的半固态浆料可直接用于半固态压铸、挤压或轧制。
权利要求
1.一种施加方波脉冲电流制备半固态合金浆料的方法，包括前道常规的熔化、精炼、扒渣和除气工序，其特征在于所述方法后续的工序包括以下步骤 (1)将坩埚内经过精炼得到的合金熔体调节到液相线以上40°c 70°C以内，然后冷却合金熔体至液相线以上10 20°C，静置保温15分钟； (2)根据合金种类，选定并控制合金熔体冷却速率，当合金熔体冷却至液相线以上5°C时，对合金熔体施加方波脉冲电流，当合金熔体继续冷却至液相线以下5°C时，停止施加方波脉冲电流，确保施加方波脉冲电流的温度区间覆盖合金熔体的整个形核阶段； (3)将经过方波脉冲电流处理后的合金熔体缓慢降温至半固态成形温度±5°C的范围之内，制成半固态合金浆料。
2.根据权利要求I所述的施加方波脉冲电流制备半固态合金浆料的方法，其特征在于方波脉冲电流为20 600A，脉冲频率为O. 5 500Hz，占空比为15 100%，冷却速率为 O. 5 2。。/min。
3.一种实施权利要求I所述方法的施加方波脉冲电流制备半固态合金浆料的装置，其特征在于所述装置包括方波脉冲电源、电流施加装置和加热保温装置，该电流施加装置设置于加热保温装置之上，并且与方波脉冲电源相连接，该方波脉冲电源产生的方波脉冲电流经电流施加装置作用于加热保温装置内的合金熔体。
4.根据权利要求3所述的施加方波脉冲电流制备半固态合金浆料的装置，其特征在于所述方波脉冲电源包括依次连接的工频整流器、逆变器、中频变压器、中频整流器和霍尔器件，三相工频交流电经过工频整流器整流后变成直流电，再传输到逆变器转变成中频交流电，然后经过中频变压器降压、中频整流器整流后由霍尔器件滤波后输出，电路中采用电流负反馈控制。
5.根据权利要求3所述的施加方波脉冲电流制备半固态合金浆料的装置，其特征在于所述电流施加装置包括电极架、电极夹头、锁紧螺母和电极，所述电极架固定在加热保温装置上，所述电极夹头通过锁紧螺母位置可调地固定于电极架上，并且与脉冲电源通过电缆连接，所述电极设置于电极夹头中且垂直伸入合金熔体。
6.根据权利要求3所述的施加方波脉冲电流制备半固态合金浆料的装置，其特征在于所述加热保温装置包括热电偶、电阻炉、控温柜和坩埚，所述坩埚放置于电阻炉中，所述热电偶伸入合金熔体且与控温柜连接。
全文摘要
一种施加方波脉冲电流制备半固态合金浆料的方法及装置，方法的后续工序包括(1)将坩埚内经精炼的熔体调节到液相线以上40℃～70℃以内，然后冷却至液相线以上10～20℃，静置保温15分钟；(2)根据合金种类，选定并控制熔体冷却速率，当熔体冷却至液相线以上5℃时，对熔体施加方波脉冲电流，当熔体继续冷却至液相线以下5℃时，停止施加，确保方波脉冲电流的施加温度区间覆盖熔体的整个形核阶段；(3)经处理后的熔体缓慢降温至半固态成形温度±5℃以内，制成半固态浆料。所述装置包括方波脉冲电源、电流施加装置和加热保温装置。本发明通过在形核阶段对熔体施加方波脉冲电流处理，并控制冷却速率，得到初生相为球状或颗粒状的半固态合金浆料，适用于多种合金的半固态浆料制备。
文档编号C22C1/02GK102626778SQ20121012441
公开日2012年8月8日 申请日期2012年4月25日 优先权日2012年4月25日
发明者丁文江, 刘文才, 吴国华, 张扬 申请人:上海交通大学