专利名称：一种从废弃荧光灯中回收利用稀土元素的方法
技术领域：
本发明涉及一种回收利用各类废弃荧光灯包括节能灯、高效直管荧光灯、三基色荧光灯等中稀土元素的方法，属于一种环境保护及电子废弃物资源化回收利用的方法。
背景技术：
目前，我国照明用电量已占总用电量的7— 8%。按照我国提出的“中国绿色照明工程”，照明节电已成为节能的重要方面。节电是在保证照度的前提下，推广高效节能照明器具，提高电能利用率，减少用电量。因此传统使用的白炽灯，由于耗能高，已逐渐被高效直管荧光灯、节能灯、稀土三基色荧光灯所替代，成为照明用量最大的光源。与此同时，废弃荧 光灯中的汞、铅和砷三种物质有可能对环境造成严重的污染，另一方面由于稀土元素的匮乏，三基色荧光灯所含的稀土元素可望通过有效的技术得到循环利用。因此，从环保及循环经济的角度，对废弃的各类荧光灯必须进行回收处理和资源循环利用。目前国内外对废弃荧光灯中稀土元素的回收研究报道不多，而国内较多的研究关注在于回收荧光灯中的有毒污染物汞(如CN1902723)，虽有国内专利(CN101150032)报道了通过氯化分解荧光粉，形成稀土氯化物回收利用稀土元素，但存在二次环境污染问题及处理成本高，不具备工业化的可能，也有专利(CN101307391A)报道采用碱溶，后用酸中和，并用萃取剂萃取，后经沉淀分离，得到稀土荧光粉混合物，步骤繁琐，也难于进行产业化的前景。国外报道回收荧光粉的方法，一般采用选择性溶解稀土荧光粉，再通过沉淀的方法予以分离，存在的问题主要是钙与铽的共沉淀，使得提取的稀土荧光粉质量受限(DE-A 34 10989，DD-A246 551);也有方法采用选择性溶解杂质，分离提纯稀土荧光粉，存在的问题主要是细玻璃渣与稀土荧光粉共存的问题，使得稀土荧光粉再利用受限(DE-A 196 17 942)。
发明内容
本发明的目的是提供一种简便、有效的从废弃荧光灯中提取稀土元素的方法，将稀土元素提取出来后作为荧光粉重新利用，变废为宝，实现资源的循环再利用。一种从废弃荧光灯中回收利用稀土元素的方法，主要包括以下步骤
在密闭的容器中机械破碎废弃节能灯，加入蒸馏水后，大功率超声震荡，使荧光粉充分脱落，湿法过80目的筛子，分离收集废旧荧光灯中的荧光粉。荧光粉中应含有卤磷酸钙荧光粉、稀土三基色荧光粉。称取一定量的突光粉,加入冷的稀盐酸,充分浸泡后,过滤,分离含A1C13、SiCl4、SbCl3、HgCl2, PbCl2, BaCl2的溶液，得到固体样品A。将固体样品A放入玻璃容器中，加入一定浓度的盐酸，在一定的温度下，回流浸泡，分离溶液B，得到固体样品B。将固体样品B，与适量的碳酸钠混合，搅拌均匀后，至于瓷坩埚内。将装有混合物的瓷坩埚，置于马弗炉内进行高温煅烧，产物先用水洗涤，后用稀盐酸洗涤，剩下的固体样品为含La、Eu、Ce和Tb的氧化物。
溶液B，先用草酸沉淀，再高温煅烧可得含Y和Ce的稀土氧化物。本发明一种从废弃荧光灯中回收利用稀土元素的方法，其主要特征在于通过简单的机械分离法分离出废弃荧光灯中的荧光粉，接着通过两步酸溶法，以及随后加入草酸沉淀可实现稀土元素与其它有用元素的分离回收，而固体样品可通过碱金属氧化物高温熔融，进一步提取高价值的稀土元素如Tb的氧化物，实现稀土荧光元素资源的最大回收利用。本发明与现有技术相比具有以下优点 I)破碎后，辅助使用大功率的超声，实现废旧灯管中稀土荧光粉最大程度的脱落、分离。2)实现稀土荧光粉中各种稀土元素的回收利用，使得稀土资源循环最大化。3)反应简单方便，易于推广应用。
图I是从废弃荧光灯中回收利用稀土元素的示意图。
具体实施例方式实施例I :
(I)用破碎机将废弃荧光灯破碎成2 mm左右的碎片，然后加入一定的蒸馏水，液面没过玻璃碎片，用插入式的超声振荡器，实现荧光粉的剥离，湿法过80目的筛子，分离收集废旧荧光灯中的荧光粉。(2) 将荧光粉放入烧瓶中，加入0. IM的盐酸，室温下浸泡2个小时，过滤分离沉淀，加入IM的盐酸，在80° C下回流反应2个小时，过滤分离得到含稀土元素的溶液和一些不能溶解的磷酸盐等稀土荧光粉。(3) 往含稀土元素的溶液中加入饱和的草酸溶液，得到稀土元素沉淀，过滤分离，在400 ° C下煅烧一个小时，得到高质量的稀土氧化物荧光粉。(4)将步骤(2)中的固体样品，按I :1的比例与Na2CCV混匀，置入瓷坩埚内，放在马弗炉内煅烧，温度控制在900° C，煅烧3个小时后，固体粉末用蒸馏水洗去可溶性的氧化物，再用0. IM稀盐酸洗涤，洗去碱性氧化物，最后剩下的固体粉末为稀土氧化物荧光粉。实施例2
其它内容与操作同实施例1，所不同的是，步骤(2)中，温度为90° C回流反应I个小时，也可实现含稀土元素的溶液和一些不能溶解的稀土荧光粉的分离；步骤(3)中，煅烧温度为300° C 二个小时，也可得到高质量的稀土氧化物荧光粉；步骤(4)中，煅烧温度为1000° C，煅烧2个小时，也可得到高质量的稀土氧化物荧光粉。
权利要求
1.一种从废弃荧光灯中回收利用稀土元素的方法，其主要特征在于通过简单的机械分离法分离出废弃荧光灯中的荧光粉，接着通过两步酸溶法，以及随后加入草酸沉淀可实现稀土元素与其它有用元素的分离回收。
2.如权利要求I所述的一种从废弃荧光灯中回收利用稀土元素的方法，其主要特征还在于经酸处理，不溶于酸的固体样品可通过碱金属氧化物高温熔融，进一步提取高价值的稀土元素如Tb的氧化物，实现稀土荧光元素资源的最大回收利用。
全文摘要
本发明涉及一种从废弃荧光灯中回收利用稀土元素的方法，包括废弃节能灯的破碎；荧光粉的分离及荧光粉中稀土元素的回收利用。本发明首先在密闭的容器中机械破碎废弃节能灯，通过简单的机械分离法分离出废弃荧光灯中的荧光粉，接着通过两步酸溶法，以及随后加入草酸沉淀可实现稀土元素与其它有用元素的分离回收，对于不溶于酸的固体粉末，通过碱金属碳酸盐熔融提炼，后简单处理，本发明方法可实现废弃节能灯中所有稀土元素组分的合理回收利用，稀土资源有望得到最大限度的综合回收利用，方法简单，具有广阔的应用前景。
文档编号C22B7/00GK102634667SQ20121012523
公开日2012年8月15日 申请日期2012年4月26日 优先权日2012年4月26日
发明者付明来, 崔浩杰, 石建稳 申请人:中国科学院城市环境研究所