专利名称：一种采用丁二酮肟回收银电解液中钯的方法
技术领域：
本发明涉及ー种贵金属的冶炼方法，具体涉及ー种采用丁ニ酮肟回收银电解液中钯的方法。
背景技术：
银电解过程阳极中的钯有约60%进入电解液，传统回收钯的方法ー是用活性炭吸附，但存在如下缺点活性炭要预处理和再生，电解液吸附前需加热至80-90°C;加氢氧化钠调整PH至I. 5-1. 8，而带入的钠离子积累到一定浓度后会影响沉钯后电解液的再使用；活性炭不但吸附钯，还吸附大量的银、铋等金属，选择性差，也给后序提纯钯增加难度。ニ是用黄药沉淀钯，其缺点是沉淀前也需将电解液加热至80-90°C，并调整PH至2.0 ;沉钯时也有部分银共同沉淀，此外沉钯时会产生ー种难闻的气体，污染环境。
发明内容
本发明的目的是提供一种无需加热和调pH值，选择性好，纯度高，钯的回收率高，流程短的采用丁ニ酮肟回收银电解液中钯的方法。本发明的采用丁ニ酮肟回收银电解液中钯的方法，其特征在于包括以下步骤将含钯银电解液转移至沉钯搅拌罐中，按质量比钯丁ニ酮肟=1 :2. 5的比例称取丁ニ酮肟，并将其溶于こ醇，然后边搅拌边向银电解液中滴加丁ニ酮肟こ醇溶液，最后以滴加丁ニ酮肟不生成橙黄色沉淀为沉钯终点，沉钯结束后，经固液分离，液体返回作为电解液，固体用PH为I的硝酸酸化水洗涤，洗至洗水无色，即得到丁ニ酮肟钯粗品，丁ニ酮肟钯粗品用王水溶解，然后加氯化铵沉钯直至无氯钯酸氨沉淀产生，所得氯钯酸氨沉淀用质量分数10%氯化铵溶液洗至滤液无色，洗涤后的氯钯酸氨沉淀加入其质量5飞倍的纯水中，加热溶解，过滤得到氯亚钯酸铵溶液，向氯亚钯酸铵溶液加入氨水络合溶解，加入氨水时先生成肉红色的四氯合钯酸四氨合钯沉淀，继续加入氨水至PH8-9，沉淀溶解成为浅色的氯化四氨合亚钯溶液，溶解后冷却过滤，滤液加盐酸酸化，控制PH=I进行沉淀，沉淀完全后过滤即 得ニ氯ニ氨络亚钯沉淀，再用质量分数为1%盐酸洗至洗液无色，用水合肼直接还原得到海绵钯。本发明相比与现有技术，具有以下优点I.本发明采用丁ニ酮肟沉淀回收银电解液中钯的方法，银电解液无需加热，无需调整PH，操作程序简单。2. 丁ニ酮肟对钯沉淀选择性好，不沉淀其他金属，而钯可以沉淀完全。3. 丁ニ酮肟沉淀的钯纯度高，容易提纯，按照本发明的方法回收钯，钯的回收率达99%以上，丁ニ酮肟钯的含量达98%以上，所得钯的纯度高达99%以上，而且丁ニ酮肟用量小，不带入其他离子，沉钯后电解液可继续使用。
图I是本发明的回收エ艺流程。
具体实施例方式以下是对本发明的进ー步说明，而不是对本发明的限制。实施例I :银电解液3000L，其组分为银86g/L，钯0.43g/L，铜23g/L。(I)将含钯的银电解液转移至沉钯搅拌罐，按钯丁ニ酮肟=1 :2. 5的质量比称取丁ニ酮肟，并将其溶于こ醇中，然后边搅拌边向银电解液中滴加丁ニ酮肟こ醇溶液，最后以滴加丁ニ酮肟不生成橙黄色沉淀为沉钯终点；
(2)沉钯结束后，采用压滤进行固液分离，滤液含银86g/L，铜23g/L，钯O. 005g/L。滤液返回作电解液。滤渣用PH=L O的硝酸酸化水洗涤，洗至洗水无色，即得到丁ニ酮肟钯粗品；(3)将丁ニ酮肟钯粗品用王水溶解，然后加氯化铵沉钯，沉钯时加入理论量的氯化铵后再过量5%，由此得到氯钯酸氨沉淀，所得氯钯酸氨沉淀用质量分数10%的氯化铵溶液洗至滤液无色。洗涤后的氯钯酸氨沉淀加入其质量5-6倍的蒸馏水中，加热溶解，过滤得到氯亚钯酸铵溶液，向溶液加入氨水络合溶解，加入氨水时先生成肉红色的四氯合钯酸四氨合钯沉淀，继续加入氨水至PH8-9，沉淀溶解成为浅色氯化四氨合亚钯溶液，溶解后冷却，过滤，滤渣用质量分数1%的氨水洗涤，络合溶液加盐酸酸化，控制PH=L O进行沉淀，沉淀完全后过滤即得鸡蛋黄色的ニ氯ニ氨络亚钯沉淀，ニ氯ニ氨络亚钯沉淀用质量体积分数1%的盐酸洗至洗液无色，洗涤后的ニ氯ニ氨络亚钯沉淀用水合肼直接还原得到品位99. 99%的海绵钯，回收率为99%。
权利要求
1.一种的采用丁ニ酮肟回收银电解液中钯的方法，其特征在于，包括以下步骤 将含钯银电解液转移至沉钯搅拌罐中，按质量比钯丁ニ酮肟=1 :2. 5的比例称取丁ニ酮肟，并将其溶于こ醇，然后边搅拌边向银电解液中滴加丁ニ酮肟こ醇溶液，最后以滴加丁ニ酮肟不生成橙黄色沉淀为沉钯终点，沉钯结束后，经固液分离，液体返回作为电解液，固体用PH为I的硝酸酸化水洗涤，洗至洗水无色，即得到丁ニ酮肟钯粗品，丁ニ酮肟钯粗品用王水溶解，然后加氯化铵沉钯直至无氯钯酸氨沉淀产生，所得氯钯酸氨沉淀用质量分数10%氯化铵溶液洗至滤液无色，洗涤后的氯钯酸氨沉淀加入其质量5飞倍的纯水中，加热溶解，过滤得到氯亚钯酸铵溶液，向氯亚钯酸铵溶液加入氨水络合溶解，加入氨水时先生成肉红色的四氯合钯酸四氨合钯沉淀，继续加入氨水至PH8-9，沉淀溶解成为浅色氯化四氨合亚钯溶液，溶解后冷却过滤，滤液加盐酸酸化，控制PH=I进行沉淀，沉淀完全后过滤即得ニ氯ニ氨络亚钯沉淀，再用质量分数为1%盐酸洗至洗液无色，用水合肼直接还原得到海绵钯。
全文摘要
本发明公开了一种采用丁二酮肟回收银电解液中钯的方法。将丁二酮肟加入到含钯电解液中沉钯；固液分离，滤液返回作电解液，滤渣用硝酸酸化水洗涤得到丁二酮肟钯粗品；将丁二酮肟钯粗品用王水溶解，再经氯化铵沉钯，所得氯钯酸氨沉淀用氯化铵溶液洗至滤液无色，加水加热溶解，过滤，滤液冷却，再加入氨水络合溶解、冷却、过滤，滤渣用氨水洗涤，滤液加盐酸酸化，过滤即得二氯二氨络亚钯沉淀，沉淀经水合肼还原得到品位99.99%的海绵钯。本发明不需要加热和调整pH，只定量沉淀钯，选择性好，沉淀出来的丁二酮肟钯经过简单的洗涤就可以达到很高的纯度，大大缩短了提纯钯的流程，提高了钯的回收率；而且丁二酮肟用量少，除少量的乙醇，不带入其他离子，不会对电解液的再使用产生影响。
文档编号C22B11/00GK102676837SQ20121016712
公开日2012年9月19日 申请日期2012年5月25日 优先权日2012年5月25日
发明者江启明, 江继明, 程兰, 黄明 申请人:四会市鸿明贵金属有限公司