专利名称：一种金属粉末的制备方法
技术领域：
本发明属于材料领域，特别涉及一种金属粉末的制备方法。
背景技术：
金属粉末以其尺寸小，比表面积大，而使得用其制得的金属零部件具有许多不同于常规材料的性质，如优良的力学性能、特殊的磁性能、高的电导率和扩散率、高的反应活性和催化活性等。这些特殊性质使得其在航空航天、舰船、汽车、冶金、化工等领域得到越来越广泛的应用。目前金属粉末的制备有多种方法。常见的有化学还原法、电解还原法和气体雾化·法等。化学还原法，即通过含金属的盐溶液或氧化物通过化学反应还原为金属。[B 门德、G 吉尔勒、B 格里斯、P 奥利希、J 明霍，粉末冶金用烧结活性金属粉末和合金粉末以及其制备方法和应用，专利公开号CN1301205]。电解还原法，即将含金属的氧化物或盐采用电解方式还原成金属。[施瑞盟、白晨光、杜继红、邱贵宝、吕大光、潘成、黄润，一种使用金属氧化物直接制备金属粉末或者合金粉末的方法，专利公开号=CN 101597777]。气体雾化法是生产金属及合金粉末的主要方法之一，用高速气流将液态金属流破碎成小液滴并凝固成粉末。[菊川真利、松永繁昌、稻叶恒太、岩津修、武田彻，制备金属粉末的方法，专利公开号1277570]。
发明内容
本发明的目的，是提供一种金属粉末的制备方法，这种方法以非金属材料为载体，通过物理、化学或电化学的方式在载体表面形成金属层，经高温氧化，再对金属氧化物进行粉碎和还原，经过分级得到不同目数的金属粉末。一种金属粉末的制备方法，包括下述工艺步骤
(1)使用非金属材料作为载体，采用已知的物理、化学或电化学方法在其表面覆盖金属
层；
(2)经高温氧化除去载体；
(3)利用研磨或球磨方式粉碎形成金属氧化物粉末；
(4)再经过还原过程形成金属粉末；
(5)对金属粉末采用目筛进行分级，得到不同目数的金属粉末；
上述非金属材料包括化学纤维布、天然纤维布、有机高分子薄膜和海绵；
上述制备的金属粉末包含铜、镍、铁、钴、锌单相的金属粉末及两相或多相的金属粉末。本发明的优点在于
(I)对非金属材料进行高温氧化、还原、研磨工艺处理，均为比较成熟的工艺。
(2)反应条件简单，且周期短，可用于大批量生产。(3)反应设备简单，所需成本较低。(4)使用本发明的方法不仅可以制备单金属粉末，还可以根据需要制备混合多金属粉末。
具体实施例实施例I
(1)真空蒸镀锌选用PET薄膜作为载体进行真空蒸镀锌，工作气压10_3帕，薄膜经过镀膜区的冷却辊镀覆锌膜2微米，备用；
(2)对步骤(I)所得镀覆有锌薄膜的PET薄膜在480°C下烘烤或燃烧，至聚酯成分完全烧尽，获得金属氧化物片状产物，备用；
(3)对步骤(2)所得金属氧化物片状产物进行球磨，得粉末状金属氧化物，备用；
(4)用氢气还原法将步骤(3)所得金属氧化物粉末在530°C下进行还原，以获得粉末状金属；
(5)对金属粉末采用目筛进行分级，得到不同目数的金属粉末。实施例2
(1)、真空镀镍
选用涤纶纤维布料，采用真空磁控溅射的方法在其表面制备一层镍导电层，溅射气压IO-1帕，溅射后膜层厚度20-100纳米，备用；
(2)、在镍镀层上电镀镍铁合金
镍铁合金的工艺规范
硫酸镍180 220 g I/1
氯化钠25 30 g I/1
硼酸40 45 g I71
朽1檬酸钠15 20 g I71
硫酸亚铁10 20 g L—1
pH 值3. 2 3. 8
温度60 65 V
阴极电流密度2 5 A dm—2 ；
(3)、对步骤(2)所得镀覆有金属镍铁铜的纤维布在480°C下烘烤或燃烧，至纤维完全烧尽，获得金属氧化物片状产物，备用；
(4)、对步骤(3)所得金属氧化物片状产物进行球磨，得粉末状金属氧化物，备用；
(5)、用氢气还原法将步骤(4)所得金属氧化物粉末在530°C下进行还原，以获得粉末状金属；
(6)对金属粉末采用目筛进行分级，得到不同目数的金属粉末。实施例3
I、对尼龙纤维布进行前处理，前处理流程为清洗-敏化-活化，具体工艺规范如下
(I)清洗
将尼龙纤维布绕成所需要的匝，浸入丙酮溶液中，放到超声清洗器中清洗15 min，然后用去离子水洗净，烘干，备用；
(2)纤维的敏化处理
敏化液由10 50 g L—1的氯化亚锡(SnCl2 2H20)和质量分数为37%的盐酸30 50ml L—1配制 而成，配制溶液时，为防止氯化亚锡水解产生白色沉淀，先用盐酸将氯化亚锡溶解再稀释成溶液，同时为了阻止二价锡的氧化，还要在配制好的溶液中加入锡粒；
将步骤(I)所得的纤维放入500ml由30 g -T1的SnCl2 *2H20和质量分数为37%的40ml L-1盐酸组成的敏化液中敏化lOmin，取出并用去离子水洗净，烘干；
(3)纤维的催化处理
将步骤(2)所得敏化的纤维放入500ml含有0. 15g/L的PdCl2溶液中催化5min，然后取出并用去离子水洗净，烘干；
2、纤维的化学镀镍
化学镀镍液配方及工艺条件
氯化镍(NiCl 6H20)25 30 g L-1
次磷酸钠(NaH2PO2 H2O)30 g L—1
柠檬酸钠(Na3C6H5O7 2H20)10 g L—1
羟基醋酸钾(OHCH2COOk)4 g T1
pH 值8、
温度60 65 V
施镀结束后将纤维取出，用去离子水清洗干净，烘干；
3、对镀覆有金属镍的纤维布在500°C下烘烤或燃烧，至纤维完全烧尽，获得金属氧化物的片状产物；
4、对所得金属氧化物的片状产物进行研磨，得金属氧化物粉末；
5、用氢气还原法将所得金属氧化物粉末在500°C下进行还原，以获得镍金属粉末；
6、对金属粉末采用目筛进行分级，得到不同目数的金属粉末。实施例4
I、对碳纤维布进行前处理，前处理流程为去胶-除油-粗化-中和-敏化-活化-还原，具体工艺规范如下
(1)去胶在温度为400°C下灼烧20min以去除碳纤维出厂时表面的保护胶膜，备用；
(2)除油将步骤(I)所得碳纤维束边缘用透明胶封好，将除油液加热到50°C，将碳纤维放入，电磁搅拌15 30 min取出，除油后用蒸馏水反复冲洗，备用；
(3)粗化将步骤(2)所得除油处理后的碳纤维放入3(T40°C的粗化液中，电磁搅拌，粗化时间为80 min,备用；
所述粗化液的配方及工艺条件
过硫酸铵(Na4)2S2O8200 g/ L
H2SO4 (d=l. 84 g/cm3)100 ml/L
温度30 40 V ；
(4)中和将步骤(3)所得粗化后的纤维取出，用10%氢氧化钠溶液中和纤维表面的酸，再用蒸馏水清洗干净，晾干；
(5)敏化将步骤(4)所得中和后洗净的碳纤维放入敏化液中，电磁搅拌5min后取出，用蒸馏水洗干净，备用；
所述敏化液配方
氯化亚锡(SnCl2 2H20)10 g/L
HCl (d=l. 19 g/cm3)40 ml/L ；
(6)活化将步骤(5)所得碳纤维放入活化液中电磁搅拌5min，再用蒸馏水清洗:T4次，备用;
所述活化液配方 氯化钯(PdCl2)0. I g/L
HCl (d=l. 19 g/cm3)10 ml/L ；
(7)还原将步骤(6)所得碳纤维浸入30g/L次磷酸钠溶液中，室温搅拌I min，备用；
2、在在步骤I所得非金属纤维布上化学镀铜
化学镀铜配方及工艺条件
硫酸铜(CuSO4 5H20)6g T1
硫酸镍(NiSO4 7H20)0. 5g T1
次磷酸钠(NaH2PO2 H2O)28 g L—1
柠檬酸钠(Na3C6H5O7 2H20)15 g L—1
硼酸(H3BO3)30 g T1
硫脲(CS (NH2) 2)0. 0002 g L-1
pH 值9. 2
温度65 V ；
3、在步骤2所得铜镀层上电镀光亮镍
电镀镍(光亮镍)溶液配方及工艺条件
硫酸镍250 300 g I/1
氯化镍30 50 g I/1
硼酸35 40 g I71
糖精0. 5 I. 0 g L—1
I, 4- 丁炔二醇0. 3 0. 5 g L-1
十二烷基硫酸钠0. 05、. 15 g L—1
pH 值3. 8 4. 4
温度40 50 V
阴极电流密度I. 5 3. 0 A dm_2 ；
4、将步骤3所得镀覆有镍铜的纤维布在550°C下烘烤或燃烧，至纤维完全烧尽，获得金属氧化物的片状产物，备用；
5、将步骤4所得金属氧化物的片状产物研磨成金属氧化物粉末，备用；
6、用氢气还原法将步骤5所得金属氧化物粉末在510°C下进行还原，以获得金属粉末；
7、对金属粉末采用目筛进行分级，得到不同目数的金属粉末。 实施例5
I、在聚氨酯海绵涂覆石墨导电涂料，经过80摄氏度烘烤干燥24小时后，得到电阻在100-1000欧姆的导电涂层，备用；2、电镀镍
电镀镍配方及工艺
硫酸镍280g/L
氯化镍8"l4g/L
硼酸36 g/L
pH 值4. O
温度40°C
电流密度f3A/dm2
3、将步骤2所得镀覆有镍的聚氨酯海绵在530°C下烘烤或燃烧，至聚氨酯海绵完全烧尽，获得金属氧化物的片状产物，备用；
4、将步骤3所得金属氧化物的片状产物研磨成金属氧化物粉末，备用；
5、用氢气还原法将步骤4所得金属氧化物粉末在520°C下进行还原，以获得金属粉末；
6、对金属粉末采用目筛进行分级，得到不同目数的金属粉末。
权利要求
1.一种金属粉末的制备方法，其特征在于包括下述工艺步骤 (1)使用非金属材料作为载体，采用已知的物理、化学或电化学方法在其表面覆盖金属层； (2)经高温氧化除去载体； (3)利用研磨或球磨方式粉碎形成金属氧化物粉末； 再经过还原过程形成金属粉末； 对金属粉末采用目筛进行分级，得到不同目数的金属粉末。
2.根据权利要求I所述的一种金属粉末的制备方法，其特征在于 所述的非金属材料包括化学纤维布、天然纤维布、有机高分子薄膜和海绵； 所述的制备的金属粉末包含铜、镍、铁、钴、锌单相的金属粉末及两相或多相的金属粉末。
3.根据权利要求I所述的一种金属粉末的制备方法，其特征在于，金属层的制备方法包括以下方法 (1)真空镀； (2)先真空镀后电镀； (3)化学镀; (4)先化学镀后电镀； (5 )采用导电涂料涂覆后电镀。
全文摘要
本发明公开了一种金属粉末的制备方法，其制备步骤为使用非金属材料作为载体，采用已知的物理、化学或电化学方法在其表面覆盖金属膜层；经高温氧化除去载体；粉碎形成金属氧化物粉末；再经过还原过程形成金属粉末；进行分级，得到不同目数的金属粉末。通过本方法可制备单金属粉末或混合多金属粉末。金属粉末的此种制备方法所采用的处理工艺均为较成熟工艺，反应条件简单、周期短，可用于大批量生产，反应设备简单，所需成本低。
文档编号B22F9/20GK102756130SQ20121023745
公开日2012年10月31日 申请日期2012年7月11日 优先权日2012年7月11日
发明者夏祥华, 孙杰, 张兴伟, 李烁 申请人:沈阳理工大学