专利名称：制备w+c混合物的方法
技术领域：
本发明涉及制备碳化钨粉末的原料W+C混合物的方法，特别是一种用费氏粒度I 9 i! m的钨粉，采用无需研磨介质的混合装置内带搅拌螺旋的混合器制备均匀的W+C混合物的方法。
背景技术：
由于碳化钨具有硬度高、抗压性和耐磨性好以及与钴的湿润性好等诸多优异的性能，使得碳化钨粉末成为制备硬质合金的主要原料，碳化钨粉末的总碳量、游离碳量和纯度对合金的性能有显著影响。配碳是将钨粉与炭黑在混合装置中混合，制备均匀的W+C混合物的过程，W+C混合物是制备碳化钨粉末的原料。因此，配碳是决定碳化钨粉末总碳量是否合格的关键，混合是否均匀又对碳化钨粉末的游离碳量的高低有重大影响。 目前，配碳的传统工艺是球磨配碳工艺，采用0.39m3的不锈钢滚动球磨机，加入数百公斤钢球，通过钢球对W+C混合物的研磨和冲击，使W+C混合物在较短的时间内混合均匀，并对钨粉的团粒有一定的破碎作用。该方法可用于各种粒度钨粉与炭黑的混合，但生产效率较低、噪声大、并导致碳化钨粉末铁含量升高；且钢球和筒壁磨损大，需经常更换，成本较高，更换碳化钨粉末品种时需清洗设备，劳动强度大；炭黑容易粘在钢球和筒壁上，造成碳化钨的总碳量波动大。文献《粗颗粒钨粉配碳新工艺的研究》(《硬质合金》，2006年02期)对无研磨介质混合配碳进行了研究，利用粗颗粒钨粉的团粒少、粉末分散、流动性好的特点解决了粗颗粒钨粉无研磨介质配碳的问题，但对于团粒较多，粉末流动性差的费氏粒度I 9 ii m的钨粉，使用该文献方法制备W+C混合物有明显不足。费氏粒度I 9 ii m的钨粉有部分团粒，粉末流动性较差，且松装密度比粗颗粒钨粉小。由于其中团粒的大量存在，炭黑无法渗入到内部，采用上述方法无法制备均匀的W+C混合物，而不均匀的W+C混合物在碳化过程中容易形成脆性的W2C相，从而影响硬质合金的性能。
发明内容
本发明针对上述不足，提供一种生产效率高、效果好、适用于费氏粒度I 9 y m的钨粉、无研磨介质制备W+C混合物的方法。本发明提供的制备W+C混合物的方法，将费氏粒度I 9 ii m的钨粉和炭黑加入内带搅拌螺旋的混合器内混合，得到所述W+C混合物，其中所述内带搅拌螺旋的混合器装料填充率取0. 3 0. 6，混合器转速为10 19r/min，搅拌螺旋的转速与混合器的转速一致。作为本发明所述方法的进一步改进，炭黑的加入量C，按如下公式计算
C=[x+(100-X)+ 0. 75X02%+ R] XW(I)
上述公式中，C表示需加入炭黑的质量，单位为公斤；x表示100公斤WC粉末中的碳含量；0. 75表示碳氧原子量之比；02%表示氧原子的百分含量，W表示钨粉的质量，单位为公斤；R为碳量修正值，取-0. 08% 0. 01% ;混合可进行一次以上，至取样分析碳量显示混合均匀为止；炭黑采用一级冶金炭黑；钨粉和炭黑的加入方式采用将钨粉均分成2 4份、炭黑均分成2 3份，钨粉份数与炭黑份数相同或比炭黑份数多I份，按I份钨粉、I份炭黑交替加入的方式加入。作为本发明所述方法的更进一步改进，所述内带搅拌螺旋的混合器为双锥混合器；钨粉粒度为I 3 iim时，炭黑为粉状炭黑。内带搅拌螺旋的混合器中的钨粉与炭黑随混合器筒壁转动，混合物从混合器的一端运动到另一端，钨粉与炭黑在自由抛落或滑动过程中，由于搅拌螺旋的带动下使钨粉颗粒之间和钨粉与炭黑之间产生相互摩擦和冲击达到钨粉团粒的破碎和钨与碳混合均匀的目的。填充率过大，混合物在混合器中的自由抛落或滑动的高度或距离缩短，不利于均匀混合或需要很长的混合时间；填充率过小，虽然混合物在混合器中的自由抛落或滑动的高度或距离增加，利于短时均匀混合，但装量料大幅减少，生产效率降低，不利于发挥其优势。故混合器的装料填充率取0. 3 0. 6。为了使混合物在混合器产生自由抛落或滑动，又兼顾效率，故所述混合器的转速取10 19r/min，搅拌螺旋的转速与混合器的转速一致。因此，本发明提供的方法，用费氏粒度I 9pm的钨粉，采用无需研磨介质的混合装置内带搅拌螺旋的混合器制备W+C混合物，生产效率高，与常规的球磨方式相比，生产效率可提高3 5·倍，从而在同样生产量下减少了所需设备台数和占地面积；且操作简单，成本低，各批碳化鹤粉末之间的总碳量波动小。
图I实施例I的W+C混合物形貌的扫描电镜照片。图2实施例2的W+C混合物形貌的扫描电镜照片。图3实施例3的W+C混合物形貌的扫描电镜照片。图4实施例4的W+C混合物形貌的扫描电镜照片。各图中白色颗粒为钨粉，黑色或灰黑色微粒为炭黑粉。
具体实施例方式实施例I钨粉1200 kg，平均费氏粒度为8. 8 ii m，氧含量0. 03%，铁含量0. 025%,均分为四份。采用制粒炭黑，按公式(I)计算炭黑重量，由于钨粉和炭黑混合过程中氧气需消耗碳，装料使用的石墨舟皿也会引起混合物的碳量变化，为使混合得到的W+C混合物碳化得到的碳化钨粉的总碳量更接近化学计量碳量，故公式(I)中引入修正值R对混合所需碳量进行修正。本实施例中R取-0.01%，计算得炭黑重量为78. 50kg。将炭黑均分成三份。按一份钨粉、一份炭黑交替加入的方式加入0. 6m3双锥混合器中，填充率为0. 58。混合器转速与搅拌螺旋的转速均为13r/min进行混合，混合4小时后，取样分析碳量显示混合均匀，总碳量为6. 10%,铁含量0. 027%。用此W+C混合物碳化得到的碳化钨粉，总碳量为
6.13%，游离碳量为0.025%。该W+C混合物形貌的扫描电镜照片见图I。在理想情况下，混合均匀的钨粉和炭黑混合物应当是炭黑包覆在钨粉颗粒表面，有利于碳原子在高温下快速向钨晶粒内部扩散形成WC晶粒。从图I中黑色的炭黑颗粒均匀填充在白色的钨粉颗粒之间的空隙或在钨颗粒表面上包覆一层炭黑粒子薄膜。实施例2 钨粉800kg，平均费氏粒度为4.2 iim，氧含量0.038%，铁含量0.022%，均分为四份。本实施例中R取0.01%，采用制粒炭黑，按公式(I)计算炭黑重量为52. 56Kg。其将炭黑均分为三份。按一份钨粉、一份炭黑交替加入的方式加入0.6m3双锥混合器中，填充率为0. 46。混合器转速与搅拌螺旋的转速均为10r/min进行混合，5小时后，取样分析碳量显示混合均匀，总碳量平均值为6. 11%。用此W+C混合物碳化得到的碳化钨粉，总碳量为6. 13%，游离碳量为0. 033%,铁含量0. 023%。该W+C混合物形貌的扫描电镜照片见图2，从图2可以看出，炭黑粒子均匀填充在钨粉颗粒之间的空隙或包覆在钨颗粒表面上。实施例3钨粉360kg，费氏粒度为I. 52iim，氧含量0. 15%，铁含量0. 012%，均分为二份。本实施例中R取-0.05%，采用粉状炭黑，按公式(I)计算炭黑重量为23. 69kg。将炭黑均分为二份。按一份钨粉、一份炭黑交替加入的方式加入0. 6m3双锥混合器中。填充率为0.35。混合器转速与搅拌螺旋的转速均为16r/min进行混合，5小时后,取样分析碳量显示混合均勻，总碳量为6. 06%o用此W+C混合物碳化得到的碳化鹤粉,总碳量为6. 14%,游离碳量为0. 03%,铁含量0. 012%。该W+C混合物形貌的扫描电镜照片见图3。从图3可以看出，炭黑粒子均匀填充在钨粉颗粒之间的空隙或包覆在钨颗粒表面上。实施例4钨粉360kg，其费氏粒度为I. 14 iim，氧含量0.23%，铁含量0.010%，均分为二份。本实施例中R取-0.078%，采用粉状炭黑，按公式(I)计算炭黑重量为23. 87kg。·将炭黑分成二份。按钨粉、炭黑交替的方式加入0.6m3双锥混合器中，填充率为0.41。混合器转速与搅拌螺旋的转速均为19r/min进行混合，混合4小时后，取样分析碳量显示混合均匀，总碳量为6. 08%。用此W+C混合物碳化得到的碳化钨粉，总碳量为6. 13%，游离碳量为
0.025%，铁含量0. 011%。该W+C混合物形貌的扫描电镜照片见图4。图4中黑色的炭黑颗粒均匀填充在白色的钨粉颗粒之间的空隙或在钨颗粒表面上包覆一层炭黑粒子薄膜。
权利要求
1.一种制备W+C混合物的方法，将费氏粒度I 9 i! m的钨粉和炭黑加入内带搅拌螺旋的混合器内混合，得到所述W+C混合物；其中所述内带搅拌螺旋的混合器装料填充率取0.3 0. 6，混合器转速为10 19r/min，搅拌螺旋的转速与混合器的转速一致。
2.根据权利要求I所述的制备W+C混合物的方法，其特征在于炭黑的加入量C，按如下公式计算C=[x+(100-X)+ 0. 75X02%+R] Xff 上述公式中，C表示需加入炭黑的质量，单位为公斤；x表示100公斤WC粉末中的碳含量；0. 75表示碳氧原子量之比；02%表示氧原子的百分含量；胃表示钨粉的质量，单位为公斤；R为碳量修正值，R取-0. 08% 0. 01%。
3.根据权利要求I所述的制备W+C混合物的方法，其特征在于混合可进行一次以上，至取样分析碳量显示混合均匀为止。·
4.根据权利要求I所述的制备W+C混合物的方法，其特征在于炭黑采用一级冶金炭mo
5.根据权利要求I所述的制备W+C混合物的方法，其特征在于所述钨粉和炭黑的加入方式采用将钨粉均分成2 4份、炭黑均分成2 3份，钨粉份数与炭黑份数相同或比炭黑份数多I份，按I份钨粉、I份炭黑交替加入的方式加入。
6.根据权利要求I至5之一所述的制备W+C混合物的方法，其特征在于所述内带搅拌螺旋的混合器为双锥混合器。
7.根据权利要求I至5之一所述的制备W+C混合物的方法，其特征在于所述钨粉粒度为I 3iim时，炭黑为粉状炭黑。
全文摘要
本发明提供了一种制备碳化钨粉末的原料W+C混合物的方法，用费氏粒度1～9μm的钨粉，采用无需研磨介质的混合装置内带搅拌螺旋的混合器制备均匀的W+C混合物。本发明方法可用于制备各种粒度的W+C混合物，特别适用于制备团粒较多、粉末流动性差的各种中、细颗粒的W+C混合物，具有成本低、不增加W+C混合物中铁、镍等杂质含量，一次配碳合格率高、生产效率高的优点，与常规的球磨方式相比，配炭效率可提高3~5倍。
文档编号C22C29/08GK102747241SQ20121025790
公开日2012年10月24日 申请日期2012年7月25日 优先权日2012年7月25日
发明者佘信高, 周春城, 朱立荣, 王逸云, 阳冬元 申请人:株洲硬质合金集团有限公司