专利名称：一种用纳米粉体制备Al-Fe合金的方法
技术领域：
本发明涉及用纳米粉体制备Al-Fe合金的处理新技术，属于纳米技术及粉末冶金技术领域。
背景技术：
自20世纪80年代德国物理学家H. V. Gleiter教授对处于分子、原子和宏观材料的中间过渡区域提出纳米材料的概念，纳米科技就逐步发展为具有前沿性、交叉性的高科技学科，它是在纳米尺度(I 100 nm之间)上研究物质的特性和相互作用，以及利用这些特性的多学科交叉的科学和技术。纳米尺寸的颗粒由于具有小尺寸效应、量子尺子效应、表面效应和宏观量子隧道效应等特殊的性质，因而具有与相应块体材料不同的光学、电磁学及化学性能，与常规材料相比，它在材料科学、信息科学、催化及生命科学等领域具有无可比拟的优越性，在实际应用和理论上都具有极大的研究价值。此外，随着纳米技术的不断发展，纳米粉体的制备、研究及应用也越来越广泛，尤其在利用纳米粉体制备先进新型材料方面的研究也越来越普遍。
粉末冶金是制取金属或用金属粉末(或金属粉末与非金属粉末的混合物)作为原料，经过成形和烧结，制造金属材料、复合以及各种类型制品的工艺技术。粉末冶金技术可以最大限度地减少合金成分偏聚，消除粗大、不均匀的铸造组织，也可以制备非晶、微晶、准晶、纳米晶和超饱和固溶体等一系列高性能非平衡材料，还能实现多种类型的复合，充分发挥各组元材料各自的特性，是一种低成本生产高性能金属基和陶瓷复合材料的工艺技术。
铝铁合金既保持了 Al合金密度小的特点，又具有硬度高、强重比高、耐热、耐磨、 抗腐蚀等优良力学性能，因此，Al-Fe合金能满足航天器件和汽车工业对材料性能的要求。 此外，Al和Fe是地壳中储量最为丰富的两种金属元素，也是工业中最常用的原料，来源广， 价格便宜，因此，Al-Fe合金在在很早以前就成为受人们关注的新型轻质合金。所以，发展 Al-Fe合金有着诱人的前景，受到了国内外的重视，具有广阔的应用前景。在未来的汽车用板材轻量化方面具有广阔的应用价值。
然而，由于铁在铝中的固溶度很低(< O. 005 mol%)，一旦超过固溶度极限，便在铸造铝合金中与铝及其它元素化合，形成质脆的针状或板片状铁相，严重割裂基体，成为应力集中源，大大降低铝合金的力学性能。随着纳米技术和粉末冶金技术的发展，利用纳米技术制备纳米级Al-Fe复合粉体并结合粉末冶金技术所制备的Al-Fe合金晶粒得到细化，同时消除或减少了花朵状化合物Al3Fe的长大，力学性能得到极大的提高。
基于前人的研究成果，本发明综合了纳米技术、动磁压制技术、微波烧结技术及粉末冶金技术等热点研究领域。通过机械研磨法制备纳米级Al-Fe复合粉体，将该纳米粉体挤压成块状，并在还原保护性气氛下较低温度范围内实现Al-Fe合金化，得到Al-Fe块状合金。运用纳米技术制备的Al-Fe合金的晶粒得到细化，同时消除或减少了花朵状化合物 Al3Fe的长大，细小的弥散相分布也更加均匀，并且有效就降低了粉末的氧化，因此，所得的 Al-Fe合金的力学性能得到极大的提高。发明内容
本发明的目的是提供一种用纳米粉体制备Al-Fe合金的方法。
本发明提出纳米复合粉体在还原保护性气氛下烧结所获得的Al-Fe合金晶粒细小、结构均匀且无大颗粒第二相。这有效解决了 Al-Fe合金的传统熔炼过程的氧化问题和花朵状Al3Fe化合物的长大问题。
本发明是一种用纳米粉体制备Al-Fe合金的方法，其特征在于具有如下的工艺步骤a.纳米复合粉体的制备采用机械球磨法，将市售化学纯铁粉与化学纯铝粉按一定质量比均匀混合后放入球磨罐中，加入一定量的无水乙醇控制一定的液固比，用高能球磨机球磨数小时；具体工艺参数如下Fe : Al = I: ( 4 9 )(质量比)；乙醇粉体=80 : 15 (质量比)；球磨时间=20 30 h ;球磨后将溶液真空干燥，最终制得纳米级Al-Fe复合粉体；b.将上述制得的纳米级Al-Fe复合粉体采用动磁压制成型，然后在微波烧结炉内还原保护性气氛下低温度范围内进行烧结，实现Al-Fe合金化；其工艺参数如下微波频率 2. 45 GHz ；烧结温度 500 V 800 V ；烧结时间 4h 8h;降温梯度随炉冷却；还原保护性气体流量 50 200 mL/min。
上述还原保护性气体是含有50 土 10% (体积比)的氢气和50 土 10% (体积比) 的氮气的混合气体。
本发明的特点在于本发明用纳米粉体制备Al-Fe合金的处理新技术，将纳米级 Al-Fe复合粉体挤压成块状，在还原保护性气氛下较低温度范围内实现Al-Fe合金化，得到 Al-Fe块状合金。运用纳米技术不仅能够制备得到晶粒细化的Al-Fe合金，而且还能抑制第二相颗粒花朵状化合物Al3Fe的长大，同时还能降低Al-Fe合金化的温度；运用还原保护性气氛能够使在机械混合过程中生成氧化物的粉末原位还原并合金化，这样有效防止了在 Al-Fe合金化过程中产品的氧化，避免杂质产生；运用微波烧结炉技术也能大幅度降低合金化的温度，从而实现大幅降低Al-Fe合金生产的成本。运用本发明既满足了 Al-Fe合金产品的质量要求，同时又满足了降低生产成本的要求。
具体实施方式
本发明的具体实施叙述于下实施例I在无水乙醇介质中，加入铁粉与铝粉按质量比为I : 4，调整液固比为80 : 15，配料完成后装入不锈钢球磨罐中，在高能球磨机上以400 r/min的转速球磨30 h,制备纳米级Al-Fe复合粉体。将制备得到的纳米复合粉体溶液进行真空干燥，并采用动磁压制成块状， 然后在微波烧结炉内还原保护性气氛下低温度范围内进行烧结，其工艺参数为微波频率为2. 45 GHz，温度为500 °C，保温时间为6 h，降温梯度为炉冷。还原保护性气体的气流量为 180 ml ,/mi η。
将获得的Al-Fe合金进行性能测试及物相分析。
实施例2在无水乙醇介质中，加入铁粉与铝粉按质量比为I : 4，调整液固比为80 : 15，配料完成后装入不锈钢球磨罐中，在高能球磨机上以400 r/min的转速球磨30 h,制备纳米级 Al-Fe复合粉体。将制备得到的纳米复合粉体溶液进行真空干燥，并采用动磁压制成块状， 然后在微波烧结炉内还原保护性气氛下低温度范围内进行烧结，其工艺参数为微波频率为2. 45 GHz，温度为700 °C，保温时间为6 h，降温梯度为炉冷。还原保护性气体的气流量为 180 ml ,/mi η。
将获得的Al-Fe合金进行性能测试及物相分析。
实施例3在无水乙醇介质中，加入铁粉与铝粉按质量比为I : 9，调整液固比为80 : 15，配料完成后装入不锈钢球磨罐中，在高能球磨机上以400 r/min的转速球磨30 h,制备纳米级 Al-Fe复合粉体。将制备得到的纳米复合粉体溶液进行真空干燥，并采用动磁压制成块状， 然后在微波烧结炉内还原保护性气氛下低温度范围内进行烧结，其工艺参数为微波频率为2. 45 GHz，温度为500 °C，保温时间为2 h，降温梯度为炉冷。还原保护性气体的气流量为 180 ml ,/mi η。
将获得的Al-Fe合金进行性能测试及物相分析。
实施例4在无水乙醇介质中，加入铁粉与铝粉按质量比为I : 9，调整液固比为80 : 15，配料完成后装入不锈钢球磨罐中，在高能球磨机上以400 r/min的转速球磨30 h,制备纳米级 Al-Fe复合粉体。将制备得到的纳米复合粉体溶液进行真空干燥，并采用动磁压制成块状， 然后在微波烧结炉内还原保护性气氛下低温度范围内进行烧结，其工艺参数为微波频率为2. 45 GHz，温度为700 °C，保温时间为2 h，降温梯度为炉冷。还原保护性气体的气流量为 180 ml ,/mi η。
将获得的Al-Fe合金进行性能测试及物相分析。
实施例5在无水乙醇介质中，加入铁粉与铝粉按质量比为I : 9，调整液固比为80 : 15，配料完成后装入不锈钢球磨罐中，在高能球磨机上以400 r/min的转速球磨30 h,制备纳米级 Al-Fe复合粉体。将制备得到的纳米复合粉体溶液进行真空干燥，并采用动磁压制成块状， 然后在微波烧结炉内还原保护性气氛下低温度范围内进行烧结，其工艺参数为微波频率为2. 45 GHz，温度为500 °C，保温时间为6 h，降温梯度为炉冷。还原保护性气体的气流量为 180 ml ,/mi η。
将获得的Al-Fe合金进行性能测试及物相分析。
实施例6在无水乙醇介质中，加入铁粉与铝粉按质量比为I : 4，调整液固比为80 : 15，配料完成后装入不锈钢球磨罐中，在高能球磨机上以400 r/min的转速球磨30 h,制备纳米级 Al-Fe复合粉体。将制备得到的纳米复合粉体溶液进行真空干燥，并采用动磁压制成块状， 然后在微波烧结炉内还原保护性气氛下低温度范围内进行烧结，其工艺参数为微波频率为2. 45 GHz，温度为700 °C，保温时间为2 h，降温梯度为炉冷。还原保护性气体的气流量为 180 ml ,/mi η。
将获得的Al-Fe合金进行性能测试及物相分析。
对获得的Al-Fe合金进行物相分析得，通过纳米粉体合金化得到的Al-Fe合金内几乎无花朵状的大颗的Al3Fe相，且合金组织也得到了明显细化。
对获得的Al-Fe合金进行力学性能测试，结果列于表I中。
表I本发明制备的Al-Fe合金的力学性能测试结果
权利要求
1.一种用纳米粉体制备Al-Fe合金的方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤a.纳米复合粉体的制备采用机械球磨法，将市售化学纯铁粉与化学纯铝粉按一定质量比均匀混合后放入球磨罐中，加入一定量的无水乙醇控制一定的液固比，用高能球磨机球磨数小时；具体工艺参数如下Fe : Al = I : ( 4 9 )(质量比)；乙醇粉体=80 : 15 (质量比)；球磨时间=20 30 h ;球磨后将溶液真空干燥，最终制得纳米级Al-Fe复合粉体；b.将上述制得的纳米级Al-Fe复合粉体采用动磁压制成型，然后在微波烧结炉内还原保护性气氛下低温度范围内进行烧结，实现Al-Fe合金化；其工艺参数如下微波频率 2. 45GHz ；烧结温度 500 V 800 V ；烧结时间 4h 8h;降温梯度随炉冷却；还原保护性气体流量 50 200 mL/min。
2.按权利要求I所述的用纳米粉体制备Al-Fe合金的方法，其特征在于所述的还原保护性气体是含有50 土 10% (体积比)的氢气和50 土 10% (体积比)的氮气的混合气体。
全文摘要
本发明涉及一种用纳米粉体制备Al-Fe合金的方法，属于纳米技术及粉末冶金技术领域，综合了纳米技术、动磁压制技术、微波烧结技术及粉末冶金技术。本发明先通过机械研磨法制备纳米级Al-Fe复合粉体，将该纳米粉体挤压成块状，并在还原保护性气氛下较低温度范围内实现Al-Fe合金化，得到Al-Fe块状合金，其中还原保护性气体是含有50±10%(体积比)的氢气和50±10%(体积比)的氮气的混合气体。运用纳米技术制备的Al-Fe合金的晶粒得到细化，同时消除或减少了花朵状化合物Al3Fe的长大，细小的弥散相分布也更加均匀，有效地降低了粉末的氧化。本发明所得的Al-Fe合金的硬度、强重比、耐热、耐磨、抗腐蚀等性能得到极大的提高。
文档编号C22C21/00GK102925757SQ201210380179
公开日2013年2月13日 申请日期2012年10月10日 优先权日2012年10月10日
发明者钟庆东, 郁利彬, 蒋继波, 李珂, 刘慧娟 申请人:上海大学