专利名称：一种合金磁性材料及其制备方法
技术领域：
本发明属于金属材料领域，具体涉及一种合金磁性材料及其制备方法。
背景技术：
申请号为201210111095.5的发明专利申请，公开了一种高性能铸态钕铁硼磁体的制备方法。所述高性能铸态钕铁硼磁体为中稀土含量磁体，其成分的原子百分比为NdaRbFe100_a_b_c_dBcMd，其中 12 彡 a+b 彡 16，O. I 彡 b 彡 5，5 彡 c 彡 6. 5，O. I 彡 d 彡 4，R 为 Pr、Dy、Tb、Ho、Gd 元素中的一种或几种，M 为 Al、Cu、Ga、Mg、Zn、Sn、Si、Co、Ni、Nb、Zr、Ti、W、V、Hf元素中一种或几种。该制备方法是铸造、大应变塑性变形技术与双重取向技术相结合的复合工艺，具体步骤为1)按照磁体成分称量各元素原料，将其混合；2)将混合原料放入真空熔炼炉中进行熔炼，待精炼后进行浇注，获得铸锭；3)将铸锭进行真空高温回火，消除α -Fe，均匀化组织；4)将均匀化后的铸锭用塑韧性金属包套并预热，然后进行背压_等通 道转角大塑性变形，细化铸锭组；5)将细化组织后的铸锭进行热变形，调控磁织构；6)将热变形后的铸锭进行真空强磁场热处理，进一步强化磁织构，制得取向完整的铸态磁体；7)将取向后的磁体进行真空低温回火，改善晶界结构，获得高性能的磁体。高温回火温度为1000-1050°C，回火时间为4-10h。包套用塑韧性金属材料为低碳钢、纯铜或纯铝，预热温度为450-700°C;背压-等通道转角大塑性变形工艺参数为通道夹角Φ为110° -135°，外接角Ψ为10° -45°，挤压路径为Be，挤压道次N为1-10，背压为45_200MPa。的热变形工艺参数为温度为650-1000°C，压力为50-300MPa。低温回火温度优选480-650°C，回火时间优选为O. 5-4h。但是，该高性能铸态钕铁硼磁体的磁性能不好、材料成本高；其制备方法工艺繁琐、成本高。
发明内容
本发明的目的是提供一种合金磁性材料，该合金磁性材料具有良好的磁性能，材料成本低。本发明的另一目的是提供上述合金磁性材料的制备方法，该制备方法工艺简单，生产成本低，操作安全，适于工业化生产。本发明的目的是通过以下技术方案实现的
一种合金磁性材料，其各成分的重量百分含量为Nd 29 33%，Cu O. 9 I. 3%，AlO. 9 I. 3%, Nb O. 06 O. 08%, Co O. I O. 2%，Ce O. 9 I. 2%，B O. 9 I. 2%, Dy2 6%，其余为Fe。一种所述合金磁性材料的制造方法，包括如下步骤
(O按照合金磁性材料的成分进行配料
配料甲含有Nd、Co、Ce、Dy、Fe、B和Nb;其中Nd、Co、Ce、Dy和Fe的纯度均大于99. 5% ;B以Fe-B合金的方式加入，其中B的重量百分含量为20% ；Nb以Nb-Fe合金的方式加入，其中Nb的重量百分含量为66% ；配料乙含有铜粉体和铝粉体，所述铜粉体和铝粉体的纯度均大于99. 5%、直径为40-50微米；
(2)制备铁合金粉末
将配料甲放入感应炉中熔炼得到合金锭，熔炼温度为1500-1530°C ；
用水冷却所述合金锭制备铸锭；
将所述铸锭置于真空炉内，980-1000°C保温7-9 h后冷却，获得组织均匀的铸锭；
将所述组织均匀的铸锭放入氢破炉中，在535- 540°C条件下吸氢、脱氢，然后冷却取
出；
将从氢破炉取出的铸锭在高纯氮气中破碎、气流磨碎，获得平均粒度为3-8 Mm的铁合金粉末；
(3)制备复合铝铜合金粉
将配料乙和硬脂酸同时置于搅拌式球磨罐中，充入液氮,罐内温度为100-120°C，球磨时间为2-4h，得到直径为80-100nm的复合铝铜合金粉；
(4)将铁合金粉末和复合铝铜合金粉混合l_2h，经磁场成形、1060-109(TC真空烧结、在150-200°C条件下回火后即得所述合金磁性材料。所述铝粉体和纯铜粉体的重量比为1:1。从氢破炉取出的铸锭破碎、气流磨碎过程中的高纯氮气压强为O. 2-0. 3 MPa。步骤(3)中所述硬脂酸的添加量为铝粉体重量的O. 2-0. 4%。步骤(3)中搅拌式球磨罐的轴承钢球与配料乙重量之比为30 I。本发明相比现有技术的有益效果如下
Nd、Fe、B形成主晶相Nd2Fe14B15 Nb、Ce、Co、Dy能细化主晶相，提高主相的内禀特性，如矫顽力。Cu 和 Al 经过复合后和 Nd、Fe 作用，形成 Nd6Fe13 (Al，Cu) i/NdCu/NdCi^ 复合相，使主相Nd2Fe14B晶粒之间良好的分离开来，从而产生磁去耦效应。Al在高温烧结和低温热处理过程中起液相润湿的作用，促使主相晶粒球形化。Nb.Ce, Co、Dy和纳米级复合铝铜合金粉配合可有效细化晶粒尺度，控制晶界结构与晶粒取向，从而制备晶粒细小、晶界相均勻分布、晶粒取向完整的闻性能钦铁砸磁体，获得闻矫顽力与闻磁能积的良好匹配。本发明合金磁性材料，具有良好的磁性能，材料成本低。本发明提供的合金磁性材料的制备方法，工艺简单，生产成本低，操作安全，适于工业化生产。
图I为本发明实施例一制得的合金磁性材料的组织图。由图I可以看到材料的组织致密。
具体实施方式
实施例I
合金磁性材料各成分的重量百分含量为Nd 29%, Cu 0.9%, Al O. 9%, Nb O. 06%, CoO. 1%, Ce O. 9% , B O. 9%, Dy 2%，其余Fe。其制备方法如下
(O按照合金磁性材料的成分进行配料
所述配料甲的原料中Nd、Co、Ce、Dy和Fe的纯度均大于99. 5% ；B以Fe-B合金的方式加入，其中B的重量百分含量为20% ；Nb以Nb-Fe合金的方式加入，其中Nb的重量百分含量为 66% ；
所述配料乙的原料为铜粉体和铝粉体，所述铜粉体和铝粉体的纯度均大于99. 5%、直径为40-50微米；所述铝粉体和纯铜粉体的重量比为I :1。(2)制备铁合金粉末
将配料甲放入感应炉中熔炼得到合金锭，熔炼温度为1500°C ；
用水冷却所述合金锭制备铸锭；
将所述铸锭置于真空炉内，真空度为10_3Pa，980°C保温7h后随炉冷却，获得组织均匀的铸锭；
将所述组织均匀的铸锭放入氢破炉中，在535°C条件下吸氢、脱氢，然后冷却取出； 将从氢破炉取出的铸锭在O. 2MPa的高纯氮气中破碎，获得直径为7mm的粉体，在O. 2MPa的高纯氮气中气流磨碎，获得平均粒度为3Mm的铁合金粉末；
(3)制备复合铝铜合金粉
将配料乙和过程控制剂硬脂酸同时置于搅拌式球磨罐中，充入液氮，罐内温度为100°C，球磨时间为2h，得到直径为SOnm的复合铝铜合金粉；硬脂酸的添加量为铝粉体重量的O. 2%。搅拌式球磨罐的轴承钢球与配料乙重量之比为30 I。(4)将铁合金粉末和复合铝铜合金粉混合lh，在氮气保护、5T磁场条件下压制成柱体成型块，成型块的尺寸为直径100mm，高度200mm，成型压力为lOOMPa。将所述成型块置于1060°C的真空炉中烧结I. 5h，然后随炉冷却。将烧结冷却后的成型块在150°C真空炉中保温Ih后直接取出即后即得所述合金磁性材料。实施例2
合金磁性材料各成分的重量百分含量为Nd 33%, Cu I. 3%, Al I. 3%, Nb O. 08%, CoO. 2%, Ce I. 2% , B I. 2%, Dy 6%，其余 Fe。( I)按照合金磁性材料的成分进行配料
所述配料甲的原料中Nd、Co、Ce、Dy和Fe的纯度均大于99. 5% ；B以Fe-B合金的方式加入，其中B的重量百分含量为20% ；Nb以Nb-Fe合金的方式加入，其中Nb的重量百分含量为 66% ；
所述配料乙的原料为铜粉体和铝粉体，所述铜粉体和铝粉体的纯度均大于99. 5%、直径为40-50微米；所述铝粉体和纯铜粉体的重量比为I :1。(2)制备铁合金粉末
将配料甲放入感应炉中熔炼得到合金锭，熔炼温度为1515°C ；
用水冷却所述合金锭制备铸锭；
将所述铸锭置于真空炉内，真空度为4X 10 , 990°C保温8h随炉冷却，获得组织均匀的铸锭；
将所述组织均匀的铸锭放入氢破炉中，在538°C条件下吸氢、脱氢，然后冷却取出； 将从氢破炉取出的铸锭在O. 25MPa的高纯氮气中破碎，获得直径为8mm的粉体，在O. 25MPa的高纯氮气中气流磨碎，获得平均粒度为6Mm的铁合金粉末；
(3)制备复合铝铜合金粉
将配料乙和过程控制剂硬脂酸同时置于搅拌式球磨罐中，充入液氮，罐内温度为110°C，球磨时间为3h，得到直径为90nm的复合铝铜合金粉；硬脂酸的添加量为铝粉体重量的O. 3%。搅拌式球磨罐的轴承钢球与配料乙重量之比为30 I。(4)将铁合金粉末和复合铝铜合金粉混合I. 5h，在氮气保护、5T磁场条件下压制成柱体成型块，成型块的尺寸为直径110mm，高度200mm，成型压力为llOMPa。将所述成型块置于1075°C的真空炉中烧结I. 7h，然后随炉冷却。将烧结冷却后的成型块在170°C真空炉中保温Ih后直接取出即后即得所述合金磁性材料。实施例3
合金磁性材料各成分的重量百分含量为Nd 31%, Cu 1%, Al 1%, Nb 0.07%, CoO. 15%, Ce 1% , B 1%, Dy 4%，其余 Fe。( I)按照合金磁性材料的成分进行配料
所述配料甲的原料中Nd、Co、Ce、Dy和Fe的纯度均大于99. 5% ；B以Fe-B合金的方式加入，其中B的重量百分含量为20% ；Nb以Nb-Fe合金的方式加入，其中Nb的重量百分含量为 66% ；
所述配料乙的原料为铜粉体和铝粉体，所述铜粉体和铝粉体的纯度均大于99. 5%、直径为40-50微米；所述铝粉体和纯铜粉体的重量比为I :1。(2)制备铁合金粉末
将配料甲放入感应炉中熔炼得到合金锭，熔炼温度为1530°C ；
用水冷却所述合金锭制备铸锭；
将所述铸锭置于真空炉内，真空度为8X 10_3Pa，，1000°C保温9h后随炉冷却，获得组织均匀的铸锭；
将所述组织均匀的铸锭放入氢破炉中，在540°C条件下吸氢、脱氢，然后冷却取出；将从氢破炉取出的铸锭在O. 3MPa的高纯氮气中破碎，获得直径为IOmm的粉体，在O. 3MPa的高纯氮气中气流磨碎，获得平均粒度为8Mm的铁合金粉末；
(3)制备复合铝铜合金粉
将配料乙和过程控制剂硬脂酸同时置于搅拌式球磨罐中，充入液氮，罐内温度为120°C，球磨时间为4h，得到直径为IOOnm的复合铝铜合金粉；硬脂酸的添加量为铝粉体重量的O. 4%。搅拌式球磨罐的轴承钢球与配料乙重量之比为30 I。(4)将铁合金粉末和复合铝铜合金粉混合2h，在氮气保护、5T磁场条件下压制成柱体成型块，成型块的尺寸为直径120mm，高度200mm，成型压力为120MPa。将所述成型块置于1090°C的真空炉中烧结2h，然后随炉冷却。将烧结冷却后的成型块在200°C真空炉中保温Ih后直接取出即后即得所述合金磁性材料。实施例4
合金磁性材料各成分的重量百分含量为Nd 25%, Cu O. 7%, Al O. 7%, Nb O. 05%, CoO. 08%, Ce O. 8% , B O. 8%, Dy 1%，其余 Fe。其制备方法同实施例I。实施例5合金磁性材料各成分的重量百分含量为Nd 34%, Cu 2%, Al 2%, Nb 0.09%, Co
O.3%, Ce 2% , B 2%, Dy 7%，其余 Fe。其制备方法同实施例I。其中实施例I制备的合金磁性材料的组织图见图1，可以看到材料的组织致密。各实施例制备的合金磁性材料的性能见表I。由表I可见，在本发明配方范围内制备的合金磁性材料，具有较高的矫顽力，磁性能良好，材料成本低。但是超出本申请配比范围，会严重降低材料的矫顽力，降低其磁性能。
权利要求
1.一种合金磁性材料，其各成分的重量百分含量为Nd 29 33%,Cu O. 9 I. 3%,AlO.9 I. 3%, Nb O. 06 O. 08%, Co O. I O. 2%，Ce O. 9 I. 2%，B O. 9 I. 2%, Dy2 6%，其余为Fe。
2.—种权利要求I所述合金磁性材料的制造方法，其特征在于包括如下步骤 (O按照合金磁性材料的成分进行配料 配料甲含有Nd、Co、Ce、Dy、Fe、B和Nb;其中Nd、Co、Ce、Dy和Fe的纯度均大于99. 5% ;B以Fe-B合金的方式加入，其中B的重量百分含量为20% ；Nb以Nb-Fe合金的方式加入，其中Nb的重量百分含量为66% ； 配料乙含有铜粉体和铝粉体，所述铜粉体和铝粉体的纯度均大于99. 5%、直径为40-50微米； (2)制备铁合金粉末 将配料甲放入感应炉中熔炼得到合金锭，熔炼温度为1500-1530°C ； 用水冷却所述合金锭制备铸锭； 将所述铸锭置于真空炉内，980-1000°C保温7-9 h后冷却，获得组织均匀的铸锭； 将所述组织均匀的铸锭放入氢破炉中，在535- 540°C条件下吸氢、脱氢，然后冷却取出； 将从氢破炉取出的铸锭在高纯氮气中破碎、气流磨碎，获得平均粒度为3-8 Mm的铁合金粉末； (3)制备复合铝铜合金粉 将配料乙和硬脂酸同时置于搅拌式球磨罐中，充入液氮,罐内温度为100-120°C，球磨时间为2-4h，得到直径为80-100nm的复合铝铜合金粉； (4)将铁合金粉末和复合铝铜合金粉混合l-2h，经磁场成形、1060-109(TC真空烧结、在150-200°C条件下回火后即得所述合金磁性材料。
3.根据权利要求2所述合金磁性材料的制造方法，其特征在于所述铝粉体和纯铜粉体的重量比为1:1。
4.根据权利要求2或3所述合金磁性材料的制造方法，其特征在于从氢破炉取出的铸锭破碎、气流磨碎过程中的高纯氮气压强为O. 2-0. 3 MPa。
5.根据权利要求4所述合金磁性材料的制造方法，其特征在于步骤(3)中所述硬脂酸的添加量为招粉体重量的O. 2-0. 4%。
6.根据权利要求5所述合金磁性材料的制造方法，其特征在于步骤(3)中搅拌式球磨罐的轴承钢球与配料乙重量之比为30 I。
全文摘要
本发明提供一种合金磁性材料及其制备方法，属于金属材料领域。所述合金磁性材料，其各成分的重量百分含量为Nd29～33％，Cu0.9～1.3％，Al0.9～1.3％，Nb0.06～0.08％，Co0.1～0.2％，Ce0.9～1.2％,B0.9～1.2％，Dy2～6％，其余为Fe。本发明还提供上述处理的制备方法按照合金磁性材料的成分分别配料，制备铁合金粉末，制备复合铝铜合金粉，将铁合金粉末和复合铝铜合金粉混合，高取向磁场成形、冷等静压制、真空高温烧结和二次回火得到所述合金磁性材料。本发明合金磁性材料，具有良好的磁性能，材料成本低。本发明提供的合金磁性材料的制备方法，工艺简单，生产成本低，操作安全，适于工业化生产。
文档编号C22C38/16GK102881395SQ20121038906
公开日2013年1月16日 申请日期2012年10月15日 优先权日2012年10月15日
发明者张群, 赵浩峰, 王玲, 郑泽昌, 林莹莹, 邱奕婷, 张咏, 刘光宇, 张金花, 陆阳平 申请人:南京信息工程大学