专利名称：赤泥加压硫酸浸出铌的方法
技术领域：
本发明涉及一种从弃掉的尾矿中回收稀有金属的方法，尤其是从赤泥中回收铌的方法。
背景技术：
铌是材料工业和高技术领域中的重要战略物资。我国80%以上的铌资源贮藏在包头白云鄂博。但由于矿床中铌矿和铁矿共生紧密镶嵌，且铌的品位很低，提取难度很大。现有的提铌方法是通过选矿得到含铌铁精矿，此铁精矿以球团或烧结矿的形式，送进高炉冶炼，生产出含铌铁水；然后含铌铁水送入转炉吹炼，使铌氧化进入渣中，从而得到铌富集的渣。现有提铌流程长、成本高、铌回收率低。
CN1587066公开了一种“低价氧化铌的制备方法”一种通过热处理氧化铌粉末和电容器级铌粉的混合物制备低价氧化铌粉末的方法，该方法包括将一定量的电容器级铌粉与氧化铌粉末团化造粒后在非氧化性气氛中进行低温热处理；将低温热处理的产物粉碎筛分后与适量电容器级铌粉混合，并在非氧化性气氛中进行高温热处理。该方法通过电容器级铌粉还原氧化铌来进行；其中低温热处理是在真空炉内，在反应温度为600°C 1000°C条件下进行预团化，得到NbOCN1812935公开了一种“高纯度一氧化铌粉末(NbO) ”，将高价铌氧化物和金属铌粉末或颗粒的混合物混合；在控制的气压下加热和反应压实的混合物，温度达到约1945°C以上，在这个温度下NbO为液态；固化液态NbO形成一固体材料CN1946638开了一种“中空微粒子型氧化钽和/或氧化铌的制造方法”将肼或肼的水溶液加入(I)钽化合物和/或铌化合物溶液、(2)氟化钽酸和/或氟化铌酸溶液或(3)氟化钽酸结晶和/或氟化铌酸结晶溶解在水中所得的溶液，并将由此得到的氢氧化钽和/或氢氧化银进行煅烧。随着铝工业化的生产，赤泥污染问题愈加的凸显。近日工业和信息化部针对赤泥联合印发《赤泥综合利用指导意见》的通知，用以贯彻落实国务院《有色金属产业调整和振兴规划》，提高赤泥综合利用率和综合利用技术水平，减少赤泥堆存对环境、安全造成的影响，促进赤泥综合利用工作。虽然赤泥对环境的污染很大，但赤泥中含有多种稀有金属，铌就是其中的一种，而目前铌的提取方法工艺流程长，能源消耗大，成本高，限制了铌的广泛应用。从赤泥中提取锐的技术方案有很多，但尚未见有从赤泥中提取银的技术方案的报道。
发明内容
本发明的目的就在于针对上述现有技术的不足，提供一种赤泥加压硫酸浸出铌的方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的
赤泥加压硫酸浸出铌的方法，包括以下步骤I、一种赤泥加压硫酸浸出铌的方法，其特征在于，包括以下步骤a、将氧化铝工业废渣赤泥去除杂物；b、去除杂物后调浆浓度至30%后注入高压釜；C、按液固比为I :10 I :12，加入浓度为12mol/L 18mol/ L硫酸溶液进行加压酸浸，控制温度为150 300°C，压力I 5Mpa，搅拌浸出I 4h ;d、浸出后的矿浆经过滤，得含铌溶液；e、含铌溶液在20°C—30°C的条件下，以0/A=5:1，用MIBK萃取剂进行边搅拌边逐级萃取，每级萃取时间为5分钟，静止15分钟，每级萃取完之后，将水相放出，加入新水相进行下一级萃取，萃取到MIBK饱和为止；f、用2moI/L的NH4OH沉淀，含铌有机相=NH4OH =5: 1，搅拌5分钟，将沉淀物用过滤的方法收集，得氢氧化铌；g、将氢氧化铌在900°C — 1000°C下煅烧得氧化铌。步骤e所述的逐级萃取为4一6级。有益效果从赤泥中提取铌不仅获得了有用元素，使有限的资源得到了利用，同时减少了环境污染。本发明工艺简单，回收率较高，实现了铌的高效直接浸出，铌浸出率可达95%,。
附图赤泥加压浸出铌的方法的工艺流程图。
具体实施例方式下面结合附图和实施例作进一步的详细说明赤泥加压硫酸浸出铌的方法，包括以下步骤a、将氧化铝工业废渣赤泥去除杂物；b、去除杂物后调浆浓度至30%后注入高压釜；C、按液固比为I :10 I :12，加入浓度为12mol/L 18mol/L硫酸溶液进行加压酸浸，控制温度为150 300°C，压力I 5Mpa，搅拌浸出I 4h ;d、浸出后的矿浆经过滤，得含铌溶液；e、含铌溶液在20°C—30°C的条件下，以0/A=5:1，用MIBK萃取剂进行边搅拌边逐级萃取，萃取为4一6级,每级萃取时间为5分钟,静止15分钟,每级萃取完之后,将水相放出，加入新水相进行下一级萃取，萃取到MIBK饱和为止；f、用2mo I/L的NH4OH沉淀，含铌有机相=NH4OH =5: 1，搅拌5分钟，将沉淀物用过滤的方法收集，得氢氧化铌；g、将氢氧化铌在900°C — 1000°C下煅烧得氧化铌。实施例Ia、取某氧化铝工业废渣赤泥lOOOg，铌品位400g/t，去除杂物；b、去除杂物后调浆浓度至30%后注入高压釜；C、按液固比I :12，加入浓度为12mol/L硫酸溶液60ml，加压3Mpa酸浸，控制温度为150°C，搅拌浸出Ih ；d、浸出后的矿浆经过滤，得含铌溶液；e、含铌溶液在20°C的条件下，以0/A=5:1，用MIBK萃取剂，经4级边搅拌边萃取，每级萃取时间为5分钟，静止15分钟，每级萃取完之后，将水相放出，加入新水相进行下一级萃取，萃取到MIBK饱和为止；f、用2mo I/L的NH4OH沉淀，含铌有机相=NH4OH =5: 1，搅拌5分钟，将沉淀物用过滤的方法收集，得氢氧化铌；
g、将氢氧化铌在900°C下煅烧得氧化铌3. 42g。铌回收率为85. 67%。实施例2a、取某氧化铝工业废渣赤泥lOOOg，铌品位600g/t，去除杂物；b、去除杂物后调浆浓度至30%后注入高压釜；C、按液固比为I :10，加入浓度为15mol/L硫酸溶液50 ml，加压4Mpa酸浸，控制温度为200°C，搅拌浸出2h ；d、浸出后的矿浆经过滤，得含铌溶液；e、含铌溶液在25 °C的条件下，以0/A=5:1，用MIBK萃取剂，经5级边搅拌边萃取，每级萃取时间为5分钟，静止15分钟，每级萃取完之后，将水相放出，加入新水相进行下一级萃取，萃取到MIBK饱和为止；f、用2mo I/L的NH4OH沉淀，含铌有机相=NH4OH =5: 1，搅拌5分钟，将沉淀物用过滤的方法收集，得氢氧化铌；g、将氢氧化铌在950°C下煅烧得氧化铌5. 42g。铌回收率为90.39%.实施例3a、取某氧化铝工业废渣赤泥lOOOg，铌品位800g/t，去除杂物；b、去除杂物后调浆浓度至30%后注入高压釜；C、按液固比I :12，加入浓度为18mol/L硫酸溶液60ml，加压5Mpa酸浸，控制温度为250°C，搅拌浸出3h ；d、浸出后的矿浆经过滤，得含铌溶液；e、含铌溶液在30°C的条件下，以0/A=5:1，用MIBK萃取剂，经6级边搅拌边萃取，每级萃取时间为5分钟，静止15分钟，每级萃取完之后，将水相放出，加入新水相进行下一级萃取，萃取到MIBK饱和为止；f、用2mo I/L的NH4OH沉淀，含铌有机相=NH4OH =5: 1，搅拌5分钟，将沉淀物用过滤的方法收集，得氢氧化铌；g、将氢氧化铌在950°C下煅烧得氧化铌7. 6g。铌回收率为95. 08%。
权利要求
1.一种赤泥加压硫酸浸出铌的方法，其特征在于，包括以下步骤 a、将氧化铝工业废渣赤泥去除杂物； b、去除杂物后调浆浓度至30%后注入高压釜； C、按液固比为I :10 I :12，加入浓度为12m0l/L 18m0l/L硫酸溶液进行加压酸浸，控制温度为150 300°C，压力I 5Mpa，搅拌浸出I 4h ; d、浸出后的矿浆经过滤，得含铌溶液； e、含铌溶液在20°C—30°C的条件下，以0/A=5:1，用MIBK萃取剂进行边搅拌边逐级萃取，每级萃取时间为5分钟，静止15分钟，每级萃取完之后，将水相放出，加入新水相进行下一级萃取，萃取到MIBK饱和为止； f、用2moI/L的NH4OH沉淀，含铌有机相=NH4OH=5: 1，搅拌5分钟，将沉淀物用过滤的方 法收集，得氢氧化银； g、将氢氧化铌在900V—1000V下煅烧得氧化铌。
2.按照权利要求I所述的赤泥加压硫酸浸出铌的方法，其特征在于，步骤e所述的逐级萃取为4一6级。
全文摘要
本发明涉及一种赤泥加压硫酸浸出铌的方法。是将氧化铝工业废渣赤泥去除杂物，调浆后注入高压釜，加入硫酸溶液进行加压酸浸，控制温度、压力和搅拌浸出时间；浸出后的矿浆经过滤，得含铌溶液；用MIBK萃取剂进行边搅拌边逐级萃取，萃取到MIBK饱和为止；用NH4OH沉淀，将沉淀物用过滤的方法收集，得氢氧化铌；将氢氧化铌在900℃—1000℃下煅烧得氧化铌。从赤泥中提取铌不仅获得了有用元素，使有限的资源得到了利用，同时减少了环境污染。本发明工艺简单，回收率高，实现了铌的高效直接浸出，铌浸出率可高达95%。
文档编号C22B7/00GK102888521SQ20121043375
公开日2013年1月23日 申请日期2012年11月2日 优先权日2012年11月2日
发明者侯俊杰, 马忠诚, 刘丹丹, 项允丛, 池丕华, 王学哲, 李海莲, 李韧, 刘力勇, 商雅文 申请人:吉林吉恩镍业股份有限公司, 吉林昊融技术开发有限公司