一种硫酸浸取液的除铁方法
【专利摘要】本发明涉及一种硫酸浸取液的除铁方法，依次包括：一、加入H2O2溶液，H2O2溶液与硫酸浸取液的体积比为2%~2.5%；H2O2溶液的质量浓度为30%；二、加入氢氧化钠溶液；氢氧化钠溶液的质量浓度为50%~60%；调节pH值至1.2~1.5；三、加入CaO溶液；CaO溶液的质量浓度为5%~10%；温度为90～95℃；利用40~50min将溶液调节为pH=1.5；利用40~50min将溶液调节为pH=2.0；利用40~50min将溶液调节为pH=2.5；利用40~50min将溶液调节为pH=3.0；四、冷却，抽滤除去铁矾渣，得到除铁后的硫酸浸取液。本发明除铁后的硫酸浸取液的含铁量均小于100mg/L。
【专利说明】一种硫酸浸取液的除铁方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种硫酸浸取液的除铁方法，特别是涉及一种产品中铀含量高，后期处理方便的硫酸浸取液的除铁方法。
【背景技术】
[0002]从硫酸浸出液中加工浓缩提取铀，用得比较多的方法有离子交换吸附法和萃取法，两者具有选择性好，能得到铀含量很高的化学浓缩物，铀的回收率高，能减少酸耗、简化操作，因此在铀矿加工过程中广泛使用。此外，也有采用沉淀法，使铀从溶液中沉淀下来生成黄饼浓缩物，再进一步精制成核纯级铀化合物。但由于灰渣硫酸浸出液中铀含量高，杂质含量高，本文采用化学沉淀法对硫酸浸出液中的铀进行提取浓缩。
[0003]从铀浸出液中用沉淀法回收铀最典型的方法是分步沉淀法:即用碱(苛性钠、氧化钙、氨水等)首先控制pH在3.5将铁沉淀；再将pH调到6.5~7.5沉淀铀。在这种工艺中，由于铁沉淀时的载带造成铀损失量大；且生成的沉淀是无定形的氢氧化铁，难以过滤和洗涤，而沉淀铀时仍有其它杂质如铝和少量钙等一起沉淀出来；沉淀产品的质量不高，往往需要进一步精制。在铀矿冶中也用过其它一些沉淀方法:如磷酸盐沉淀法和绿泥法等。但前者三价铁、铀酰和铝离子的pH沉淀范围部分重合在一起；因而不能有效地进行分离；而后者沉淀以后的分离工作过于复杂。
[0004]二十世纪60年代，法国铀工业曾广泛采用两步化学沉淀法从矿石浸出液中回收铀，其工艺是:第一步用石灰沉淀铁；第二步用石灰沉淀重铀酸钙。两步石灰沉淀法，试剂费用低，沉淀剂不污染环境，但所得浓缩物含铀量仅为20~30%。若对钙盐浓缩物进行碳酸盐精制，虽然最终化学浓缩物含铀量可达65~67%，但试剂耗量高。
[0005]用过氧化氢沉淀铀的化学沉淀法曾在铀工业的早期用于铀浓缩物的精制，近10多年来，从纯化的酸性溶液(淋洗液或反萃取液)中沉淀过氧化铀，工业上已得到了推广。而从铀矿石浸出液中直接沉淀过氧化铀，研究甚少。该法的优点是对铀具有较高选择性，尤其溶液中的铝、钒、镍和砷不被沉淀，使铀得到纯化。如沉淀条件控制得当，可得晶状易处理的产品和铀含量较高的铀浓缩物，在实际生产中仍具有应用价值。
[0006]现有硫酸浸取液中铀的提取，直接采用过氧化氢沉淀法，由于溶液中含有大量的铁，参与过氧化氢反复发生氧化和还原反应，消耗大量过氧化氢。生成的产品含有大量的杂质，导致后期处理困难。因此亟需提供一种新型的硫酸浸取液的除铁方法。
【发明内容】
[0007]本发明要解决的技术问题是提供一种产品中铀含量高，后期处理方便的硫酸浸取液的除铁方法。
[0008]为解决上述技术问题，本发明一种硫酸浸取液的除铁方法，依次包括以下步骤:
[0009]第一步、使用H2O2溶液氧化Fe2+ ；
[0010]H2O2溶液与硫酸浸取液的体积比为2%~2.5% ；H202溶液的质量浓度为30% ；[0011]第二步、加入氢氧化钠溶液；
[0012]氢氧化钠溶液的质量浓度为50%~60% ；
[0013]调节pH值至1.2~1.5;
[0014]第三步、加入CaO溶液；
[0015]CaO溶液的质量浓度为5%~10% ;温度为90~95°C ；
[0016]利用4(T50min将溶液调节为ρΗ=1.5 ；
[0017]利用4(T50min将溶液调节为pH=2.0 ；
[0018]利用4(T50min将溶液调节为ρΗ=2.5 ；
[0019]利用4(T50min将溶液调节为pH=3.0 ；
[0020]第四步、冷却至40°C~50°C，抽滤除去铁矾渣，得到除铁后的硫酸浸取液。[0021]本发明采用黄钾铁矾-针铁矿法除铁，先采用黄钾铁矾法除去硫酸浸取液中大部分铁，再采用针铁矿法除去剩余的铁；经除铁后其溶液中铁含量低于100mg/L，产品中铀含量高，后期处理方便。
[0022]本发明除铁后的硫酸浸取液的含铁量均小于100mg/L。经除铁后，采用过氧化铀沉淀法沉淀铀，经高温灼烧后，其铀含量可达到80.72%。
【具体实施方式】
[0023]实施例1
[0024]第一步、使用H2O2溶液氧化Fe2+ ；
[0025]硫酸浸取液体积为200ml ；
[0026]H2O2溶液的体积为4ml ；H202溶液的质量浓度为30% ；
[0027]第二步、加入氢氧化钠溶液；
[0028]氢氧化钠溶液的质量浓度为50% ；
[0029]调节pH值至1.2;
[0030]第三步、加入CaO溶液；
[0031]CaO溶液的质量浓度为5% ;温度为90°C ；
[0032]利用40min将溶液调节为ρΗ=1.5 ；
[0033]利用40min将溶液调节为ρΗ=2.0 ；
[0034]利用40min将溶液调节为pH=2.5 ；
[0035]利用40min将溶液调节为pH=3.0 ；
[0036]第四步、冷却至40°C，抽滤除去铁矾渣，得到除铁后的硫酸浸取液。实施例2
[0037]第一步、使用H2O2溶液氧化Fe2+ ；
[0038]硫酸浸取液体积为200ml ；
[0039]H2O2溶液的体积为5ml ；H202溶液的质量浓度为30% ；
[0040]第二步、加入氢氧化钠溶液；
[0041]氢氧化钠溶液的质量浓度为55% ;
[0042]调节pH值至1.5;
[0043]第三步、加入CaO溶液；
[0044]CaO溶液的质量浓度为5%~10% ;温度为93°C ；[0045]利用45min将溶液调节为pH=l.5 ；
[0046]利用45min将溶液调节为ρΗ=2.0 ；
[0047]利用45min将溶液调节为ρΗ=2.5 ；
[0048]利用45min将溶液调节为ρΗ=3.0 ；
[0049]第四步、冷却至45°C，抽滤除去铁矾渣，得到除铁后的硫酸浸取液。实施例3
[0050]第一步、使用H2O2溶液氧化Fe2+ ；
[0051]硫酸浸取液体积为200ml ；
[0052]H2O2溶液的体积为5ml ；H202溶液的质量浓度为30% ；
[0053]第二步、加入氢氧化钠溶液；
[0054]氢氧化钠溶液的质量浓度为60% ；
[0055]调节pH值至1.5;[0056]第三步、加入CaO溶液；
[0057]CaO溶液的质量浓度为5%~?Ο% ;温度为95°C ；
[0058]利用50min将溶液调节为ρΗ=1.5 ；
[0059]利用50min将溶液调节为ρΗ=2.0 ；
[0060]利用50min将溶液调节为ρΗ=2.5 ；
[0061 ]利用50min将溶液调节为ρΗ=3.0 ；
[0062]第四步、冷却至50°C，抽滤除去铁矾渣，得到除铁后的硫酸浸取液。
[0063]上述三个实施例，除铁后的硫酸浸取液的含铁量均小于100mg/L。经除铁后，采用过氧化铀沉淀法沉淀铀，经高温灼烧后，其铀含量可达到80.72%。
【权利要求】
1.一种硫酸浸取液的除铁方法，依次包括以下步骤:第一步、使用H2O2溶液氧化Fe2+ ；H2O2溶液与硫酸浸取液的体积比为2%~2.5% -M2O2溶液的质量浓度为30% ；第二步、加入氢氧化钠溶液；氢氧化钠溶液的质量浓度为50%~60% ；调节pH值至1.2~1.5;第三步、加入CaO溶液；CaO溶液的质量浓度为5%~10% ;温度为90~95°C ；利用4(T50min将溶液调节为pH=l.5 ；利用4(T50min将溶液调节为pH=2.0 ；利用4(T50min将溶液调节为pH=2.5 ；利用4(T50min将溶液调节为pH=3.0 ；第四步、冷却至40° C~50°C，抽滤除去铁矾渣，得到除铁后的硫酸浸取液。
【文档编号】C22B3/44GK103834807SQ201210470554
【公开日】2014年6月4日 申请日期:2012年11月20日 优先权日:2012年11月20日
【发明者】孙自福, 郭翔 申请人:中核建中核燃料元件有限公司