专利名称：具有高饱和磁通密度的Fe基软磁合金及其制备方法
技术领域：
本发明涉及磁性材料领域，尤其涉及一种具有高饱和磁通密度的Fe基软磁合金及其制备方法。
背景技术：
软磁材料是一种常用的功能材料，在电力、电机和电子等工业领域得到了广泛的应用。19世纪以来，软磁合金得到了长足的发展，先后产生了电工纯铁、硅钢、坡莫合金、铁铝合金、铁硅铝合金、铁钴合金、软磁铁氧体及Fe基非晶纳米晶软磁合金等一系列的软磁合金。目前，在工业上应用最广泛的是硅钢和软磁铁氧体，硅钢具有较高的饱和磁通密度， 但是铁损较大，导致了大量的能源浪费；而软磁铁氧体的饱和磁通密度又太低，不利于器件的小型化。非晶纳米晶软磁合金的发明在一定程度上解决了这个问题，铁基非晶纳米晶软磁合金具有高电阻、高磁导率、低铁损及较高的饱和磁通密度，自1988年发现Finemet软磁合金以来，铁基纳米晶软磁合金得到了广泛的关注，特别是Finemet合金以其优异的软磁综合性能、较低的工业成本、简单的制备条件，使其在电子电工行业内得到了一定的应用。 然而，该合金的饱和磁通密度与工业硅钢相比还有一定的差距，典型的Finemet软磁合金 (Fe73^Si115B9Nb3Cu1)的召s为I. 24T，"C为O. 63A/m，而硅钢的沒s却达到了 2T，这导致了其与高饱和磁通密度软磁合金相比，在相同工作条件下应用时需具有较大的体积，因而极大的限制了其应用范围。因此，需要制备出具有高饱和磁通密度的纳米晶软磁合金才能进一步满足工业生产的需要。
近几年来，先后发现了 Fe-Si-B-P-Cu和Fe-Si-B-C-Cu的软磁纳米晶软磁合金，其饱和磁通密度可达到I. 8T，极大程度的提高纳米晶软磁合金的饱和磁通密度，但是，这种和金中Fe的含量较高，非晶形成能力较弱，制备条件要求苛刻，使得甩带时铜辊转速较高，且对原料的纯度要求较高，这就影响了其在工业生产中的应用。由此可见，开发一种容易实现工业化生产的高饱和磁通密度纳米晶软磁合金，对于纳米晶软磁合金的开发和应用具有重要意义。发明内容
本发明的目的是针对上述现象，提供一种容易实现工业化生产的具有高饱和磁通密度的Fe基软磁合金及其制备方法。
实现上述技术目的所采用的技术方案为具有高饱和磁通密度的Fe基软磁合金，其成分为FeaSibBeCudMeYf,式中M为C、P、Cr、 Mn中的一种或几种，下标a、b、C、d、e、f表示相应合金元素的原子百分比，且满足以下条件70彡a彡90，2彡b彡15，4彡c彡13，O. 4彡d彡3，2彡e彡8，0<f ^ 5 ； a+b+c+d+e+f=100。
具有高饱和磁通密度的Fe基软磁合金的制备方法的步骤如下I.按FeaSibBcCudMeYf比例配置原料，式中M为C、P、Cr、Mn中的一种或几种，下标a、b、c、d、e、f表示相应合金元素的原子百分比，且满足以下条件70< a < 90，2 ^ b ^ 15， 4 彡 c 彡 13，O. 4 彡 d 彡 3，2 彡 e 彡 8，0〈f 彡 5 ；a+b+c+d+e+f=100 ；2.将配好的原料装入熔炼炉中，在高纯Ar的保护下熔炼3-5次，使得混合均匀；3.将合金锭除去表面的氧化层及杂质，并进行破碎；4.将破碎后的合金用单辊极冷法进行甩带处理，制成非晶合金；5.将非晶合金放入热处理炉中，在真空条件下，在450°C-550°C下保温3_60min，再淬火至室温，得到铁基纳米晶软磁合金。
利用本发明的配方和制备方法可以制备出具有高饱和磁通密度、高磁导率、低矫顽力、容易实现工业化生产的铁基纳米晶软磁合金。
具体实施方式
具有高饱和磁通密度的Fe基软磁合金，其成分为FeaSIbBciCudM6Yf，式中M为C、P、 Cr、Mn中的一种或几种，下标a、b、C、d、e、f表示相应合金元素的原子百分比，且满足以下条件70彡a彡90，2彡b彡15，4彡c彡13，O. 4彡d彡3，2彡e彡8，0<f ^ 5 ； a+b+c+d+e+f=100o该高饱和磁通密度铁基软磁纳米晶合金由非晶相及纳米晶相两相组成， 且以非晶相为基体，其纳米晶相为bcc结构的Fe (Si)。
构成该铁基纳米晶软磁合金的元素中，铁是铁磁性元素，用来提高合金的饱和磁通密度，Si、B、C、P是非晶形成元素，用来提高合金的非晶形成能力，Cr、Mn可以提高合金的热磁稳定性，Cu用来当做纳米晶的非均质形核中心，有利于提高合金的形核率，Y的适量添加可以净化合金熔体，提高铁基非晶合金的非晶形成能力。
具有高饱和磁通密度的Fe基软磁合金的制备方法的步骤如下1.按FeaSibBcCudMeYf比例配置原料，式中M为C、P、Cr、Mn中的一种或几种，下标a、b、 c、d、e、f表示相应合金元素的原子百分比，且满足以下条件70< a < 90，2 ^ b ^ 15，4彡 c 彡 13，O. 4 彡 d 彡 3，2 彡 e 彡 8，0〈f 彡 5 ；a+b+c+d+e+f=100 ；2.将配好的原料装入熔炼炉中，在高纯Ar的保护下熔炼3-5次，使得混合均匀；3.将合金锭除去表面的氧化层及杂质，并进行破碎；4.将破碎后的合金用单辊极冷法进行甩带处理，制成非晶合金；5.将非晶合金放入热处理炉中，在真空条件下，在450°C-550°C下保温3_60min，再淬火至室温，得到铁基纳米晶软磁合金。
以下结合实例对本发明作进一步详细描述实施例I本实施例中，高饱和磁通密度铁基纳米晶软磁合金的分子式为=Fe8I5Si4B8Cu1C4Ya5,制备步骤如下1.选取工业纯度(99%)的原料铁、金属硅、硼铁、铜、碳铁合金、钇按本实施例要求的组分配制40g ；2.将配制好的合金在真空感应熔炼中，抽真空至10_2Pa，然后冲入氩气以防止氧化， 然后进行熔炼，待合金完全熔化后再保温2min，然后进行冷却至合金凝固，如此反复熔炼3 次，以保证得到的合金锭成分均匀；3.将上步得到的合金锭去掉合金锭表面的氧化层及杂质等，然后将合金锭进行破碎，使得每块破碎后的合金重量不超过IOg ；4.将破碎后的合金放入底部具有喷嘴的石英管中，采用单辊极冷法制备非晶合金带材，在甩带过程中，用氩气进行保护，铜辊的转速为35m/s，合金液喷出时石英管口的压力差为O. 16MPa，制得宽约5mm，厚约25 μ m的非晶合金条带；5.将上步制得的非晶合金条带至于石英管中，抽真空，然后封闭石英管，将石英管至于热处理炉中，以大约3°C/s的升温速率升至470°C/s，保温lOmin，然后迅速取出石英管在冷水中淬火至室温；6.将经过热处理的合金用VSM测出其饱和磁通密度，再用软磁直流测量装置测出其矫顽力，合金的饱和磁通密度为I. 8T，矫顽力为5. 4A/m。
实施例2本实施例中，高饱和磁通密度铁基纳米晶软磁合金的分子式为=Fe82Si4B8Cu1C4Y1,制备步骤如下1.选取工业纯度(99%)的原料铁、金属硅、硼铁、铜、碳铁合金、钇按本实施例要求的组分配制40g ；2.将配制好的合金在真空感应熔炼中，抽真空至10_2Pa，然后冲入氩气以防止氧化， 然后进行熔炼，待合金完全熔化后再保温2min，然后进行冷却至合金凝固，如此反复熔炼3 次，以保证得到的合金锭成分均匀；3.将上步得到的合金锭去掉合金锭表面的氧化层及杂质等，然后将合金锭进行破碎， 使得每块破碎后的合金重量不超过IOg ；4.将破碎后的合金放入底部具有喷嘴的石英管中，采用单辊极冷法制备非晶合金带材，在甩带过程中，用氩气进行保护，铜辊的转速为35m/s，合金液喷出时石英管口的压力差为O. 16MPa，制得宽约4. 8mm,厚约24 μ m的非晶合金条带；5.将上步制得的非晶合金条带至于石英管中，抽真空，然后封闭石英管，将石英管至于热处理炉中，以大约5°C/s的升温速率升至465°C/s，保温5min，然后迅速取出石英管在冷水中淬火至室温；6.将经过热处理的合金用VSM测出其饱和磁通密度，再用软磁直流测量装置测出其矫顽力，合金的饱和磁通密度为I. 77T，矫顽力为4. 9A/m。
实施例3本实施例中，高饱和磁通密度铁基纳米晶软磁合金的分子式为=Fe8USi4B8Cu1C4Y1W制备步骤如下1.选取工业纯度(99%)的原料铁、金属硅、硼铁、铜、碳铁合金、钇按本实施例要求的组分配制40g ；2.将配制好的合金在真空感应熔炼中，抽真空至10_2Pa，然后冲入氩气以防止氧化， 然后进行熔炼，待合金完全熔化后再保温2min，然后进行冷却至合金凝固，如此反复熔炼3 次，以保证得到的合金锭成分均匀；3.将上步得到的合金锭去掉合金锭表面的氧化层及杂质等，然后将合金锭进行破碎， 使得每块破碎后的合金重量不超过IOg ；4.将破碎后的合金放入底部具有喷嘴的石英管中，采用单辊极冷法制备非晶合金带材，在甩带过程中，用氩气进行保护，铜辊的转速为35m/s，合金液喷出时石英管口的压力差为O. 16MPa，制得宽约4. 8mm,厚约24 μ m的非晶合金条带；5.将上步制得的非晶合金条带至于石英管中，抽真空，然后封闭石英管，将石英管至于热处理炉中，以大约5°C/s的升温速率升至465°C/s，保温5min，然后迅速取出石英管在冷水中淬火至室温；6.将经过热处理的合金用VSM测出其饱和磁通密度，再用软磁直流测量装置测出其矫顽力，合金的饱和磁通密度为I. 77T，矫顽力为4. 9A/m。
实施例4本实施例中，高饱和磁通密度铁基纳米晶软磁合金的分子式为=Fe81Si4B8Cu1C4Y2,制备步骤如下1.选取工业纯度(99%)的原料铁、金属硅、硼铁、铜、碳铁合金、钇按本实施例要求的组分配制40g ；2.将配制好的合金在真空感应熔炼中，抽真空至10_2Pa，然后冲入氩气以防止氧化， 然后进行熔炼，待合金完全熔化后再保温2min，然后进行冷却至合金凝固，如此反复熔炼3 次，以保证得到的合金锭成分均匀；3.将上步得到的合金锭去掉合金锭表面的氧化层及杂质等，然后将合金锭进行破碎， 使得每块破碎后的合金重量不超过IOg ；4.将破碎后的合金放入底部具有喷嘴的石英管中，采用单辊极冷法制备非晶合金带材，在甩带过程中，用氩气进行保护，铜辊的转速为35m/s，合金液喷出时石英管口的压力差为O. 16MPa,制得宽约4. 6mm,厚约24 μ m的非晶合金条带；5.将上步制得的非晶合金条带至于石英管中，抽真空，然后封闭石英管，将石英管至于热处理炉中，以大约5°C/s的升温速率升至465°C/s，保温5min，然后迅速取出石英管在冷水中淬火至室温；6.将经过热处理的合金用VSM测出其饱和磁通密度，再用软磁直流测量装置测出其矫顽力，合金的饱和磁通密度为I. 73T，矫顽力为4. 7A/m。
实施例5本实施例中，高饱和磁通密度铁基纳米晶软磁合金的分子式为=Fe9tlSi2B4Cu1C2Y1,制备步骤如下1.选取工业纯度(99%)的原料铁、金属硅、硼铁、铜、碳铁合金、钇按本实施例要求的组分配制40g ；2.将配好的原料装入熔炼炉中，在高纯Ar的保护下熔炼4次，使得混合均匀；3.将合金锭除去表面的氧化层及杂质，并进行破碎；4.将破碎后的合金用单辊极冷法进行甩带处理，制成非晶合金；5.将非晶合金放入热处理炉中，在真空条件下，在500°C下保温lOmin，再淬火至室温， 得到铁基纳米晶软磁合金；6.将经过热处理的合金用VSM测出其饱和磁通密度，再用软磁直流测量装置测出其矫顽力，合金的饱和磁通密度为I. 78T，矫顽力为6. 5A/m。
实施例6本实施例中，高饱和磁通密度铁基纳米晶软磁合金的分子式为=Fe7tlSi6B12Cu3P6Y3,制备步骤如下
1.选取工业纯度(99%)的原料铁、金属硅、硼铁、铜、磷铁合金、钇按本实施例要求的组分配制40g ；
2.将配好的原料装入熔炼炉中，在高纯Ar的保护下熔炼4次，使得混合均匀；
3.将合金锭除去表面的氧化层及杂质，并进行破碎；
4.将破碎后的合金用单辊极冷法进行甩带处理，制成非晶合金；
5.将非晶合金放入热处理炉中，在真空条件下，在520°C下保温lOmin，再淬火至室温， 得到铁基纳米晶软磁合金；
6.将经过热处理的合金用VSM测出其饱和磁通密度，再用软磁直流测量装置测出其矫顽力，合金的饱和磁通密度为I. 20T，矫顽力为2. 5A/m。
权利要求
1.一种具有高饱和磁通密度的Fe基软磁合金，其特征在于合金的成分为 FeaSibBeCudMeYf，式中M为C、P、Cr、Mn中的一种或几种，下标a、b、C、d、e、f表示相应合金元素的原子百分比，满足以下条件70≤a≤90，2≤b≤15，4≤c≤13，O. 4 ≤ d ≤ 3, 2≤e≤8，0〈f≤5 ;且a+b+c+d+e+f=100 ;该合金由非晶相及纳米晶相两相组成，以非晶相为基体。
2.—种权利要求I所述的具有高饱和磁通密度的Fe基软磁合金的制备方法，其特征在于它的步骤如下1)按FeaSibBciCudMJf要求配制原料,式中下标a、b、c、d、e、f表示相应合金元素的原子百分比，满足以下条件70≤a≤90，2 ≤15, 4≤c≤13，O. 4≤d≤3，2≤e≤8， 0<f ≤ 5 ;且 a+b+c+d+e+f=100 ；2)将配好的原料装入熔炼炉中，在高纯Ar的保护下熔炼3-5次，使得混合均匀；3)将合金锭除去表面的氧化层及杂质，并进行破碎；4)将破碎后的合金用单辊极冷法进行甩带处理，制成非晶合金；5)将非晶合金放入热处理炉中，在真空条件下，在450°C-550°C下保温3_60min，再淬火至室温，得到铁基纳米晶软磁合金。
全文摘要
本发明公开了一种具有高饱和磁通密度的Fe基软磁合金及其制备方法。该Fe基纳米晶软磁合金的成分为FeaSibBcCudMeYf，式中M为C、P、Cr、Mn中的一种或几种，下标a、b、c、d、e、f表示相应合金元素的原子百分比，满足以下条件70≤a≤90，2≤b≤15，4≤c≤13，0.4≤d≤3，2≤e≤8，0<f≤5；且a+b+c+d+e+f=100；该合金的制备方法是将配好的原料制成合金锭，然后甩带制成非晶合金，再经过后续的热处理，最后得到高饱和磁通密度的Fe基纳米晶软磁合金。与现有纳米晶软磁合金相比，该合金具有高饱和磁通密度，低矫顽力，低铁损，高磁导率，高非晶形成能力，易实现工业化生产等特点。
文档编号C22C38/34GK102936685SQ20121049591
公开日2013年2月20日 申请日期2012年11月29日 优先权日2012年11月29日
发明者严密, 赵国梁 申请人:浙江大学, 宁波埃尔斯通电气有限公司