专利名称：脉冲小孔多振动杆喷射法高效制备均一球形微粒子的方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明属于球形微粒子制备的技术领域，特别涉及一种利用脉冲小孔多振动杆喷射法高效制备均一球形微粒子的方法及装置。
背景技术：
均匀球形微米级粒子的尺寸介于纳米到毫米之间，是一种特殊的球形粉末颗粒。这种微粒子下承纳米加工的上限，上承机械加工的下限，无论是在尺寸衔接和性能需求方面，还是在净成形及微加工制造领域，都有其无可替代的地位和作用。通过无容器降落凝固或通过冷却液淬火等方法凝固液滴能得到所需真圆度和粒径的微粒子，并能应用到特殊场合，如球形太阳能电池(硅粒子)、BGA电子封装(无铅焊锡球粒子、铜-锡核壳结构粒子)、球形半导体集成电路(硅、锗粒子)、化学催化领域(活性炭粒子、镍基合金粒子)、生体材料领 域(ASTM F75粒子、β -TCP粒子)、圆珠笔笔珠(ZrO2陶瓷微球)、高温堆元件(UO2陶瓷粒子)等，这些微粒子不仅要求真圆度高，粒径均匀，粒径可控，进一步还要求制备过程热履历一致，进而微观结构一致，从而满足现代制造业精密化、微型化和可复制性等苛刻的要求；目前国内外生产球形金属粒子的方法有雾化法、切丝或打孔重熔法、均一液滴成型法等。雾化法制备锡球的分散度较宽，必须通过多次筛分及检测才能得到能够满足使用要求的颗粒；切丝或打孔重熔法对于塑性加工不好的材料比较困难，此外还必须将制得的锡球进行脱脂处理；均一液滴成型法在生产过程中金属射流容易受到环境的影响，导致产生的金属颗粒存在一定的粒径分布，且在生产过程中无法进行实时调整和控制。
发明内容
本发明的目的是提供一种脉冲小孔多振动杆喷射法高效制备均一球形微粒子的装置，该装置在现有脉冲小孔喷射法的基础上增加熔池数量，通过安装带有不同孔径的陶瓷片，使得在同一压电陶瓷的驱动下，同时的大批量生产粒径不同的均一球形金属粒子；本发明的脉冲小孔多振动杆喷射法高效制备均一球形微粒子的方法，在通入惰性气体Ar气的条件下，利用加热器加热坩埚至其内部金属成熔融状态，对压电陶瓷施加一定的脉冲信号，使其带动传动棒产生一纵向微小位移，此位移作用于坩埚底部的金属熔体，使微小液滴从坩埚底部小孔射出，液滴在下降过程中无容器的凝固成均一的球形金属粒子；解决了现有制备技术粒子粒径不均一、生产效率低、粒径不可控的不足。本发明技术方案是一种脉冲小孔多振动杆喷射法高效制备均一球形微粒子的装置，该装置位于真空腔体3中，真空腔体3包括真空腔室17、各级真空泵和外部控制系统；真空腔室17上部固定有喷射部位组件，下部由收集部11组成，两者之间是粒子形成和观察部，三者通过支架固定连接在一起；所述喷射部主要有驱动系统、坩埚15以及加热器4组成；驱动系统主要包括压电陶瓷I和传动棒14 ;坩埚15内部有4-10个大小相同的熔池5，熔池5底部放装有与真空腔室17相连的带小孔8陶瓷片7 ;压电陶瓷I位于真空腔体3外部，与传动棒14连接，传动棒14底部位于陶瓷片7上方；坩埚15的外部固定有加热器4，坩埚15的上部接有上通气管2，目的是为坩埚15提供差压；真空腔体3侧壁开有观察窗18，并安装有CCD摄像机19，CCD摄像机19与计算机相连；收集部11由回收槽22与支撑体23组成，收集部11正对陶瓷片7小孔8，用于收集粒径不同的球形金属粒子10 ；所述装置坩埚15由4-10个大小相同的熔池5组成，在熔池5底部安装不同孔径的陶瓷片7，其孔径范围在O. 020-1. 500mm之间;该装置坩埚15内置有与控温装置相连的热电偶9，坩埚的加热器4与控温装置相连；该装置压电陶瓷I的振动频率在lHz_2kHz之间。一种脉冲小孔多振动杆喷射法高效制备均一球形微粒子的方法，其技术方案是将带有不同孔径的陶瓷片7固定于坩埚15底部，同时调整各坩埚15中传动棒14的直径，在通入惰性气体Ar气的条件下，利用加热器4加热坩埚5至其内部金属成熔融状态，对压电陶瓷I施加一定的脉冲信号，使其带动传动棒14产生一纵向微小位移，此位移作用于坩埚15底部的熔体金属16，使微小液滴从坩埚15底部小孔8射出，液滴在下降过程中无容器的凝固成均一的球形金属粒子10，压电陶瓷I每运动一次每个微孔处可形成一个液滴，其步骤如下(I)装料，将带有不同孔径的陶瓷片7固定于坩埚15底部，在坩埚15中加入需要制备的金属材料，并密封；(2)洗涤真空腔体3，利用机械泵12和扩散泵13对坩埚和真空腔室17抽真空，并充入惰性保护气体Ar，反复进行几次，最后使真空腔体3内压力达到一个大气压；(3)加热坩埚15，利用加热器4融化坩埚15内的金属材料，热电偶9实时监测熔池5内的温度，金属材料完全融化后保温15-20分钟；(4)施加差压，通过上进气管2向坩埚15中通入惰性气体，利用差压控制系统使坩埚15与真空腔室17之间达到稳定差压0-50kPa ；(5)施加振动，将编辑好的脉冲驱动信号施加给压电陶瓷I，使其产生微小位移，由传动棒14传递给坩埚15底部的熔体金属16，从而使得微小液滴从小孔8中射出，射出的液滴在下落过程中由于重力和表面张力的作用无容器凝固形成球形金属粒子10 ；(6)粒子收集，喷射完成后，在不同的收集部11中收集到粒径不同的均一球形金属粒子IO0本发明的效果和益处是所提供的均一球形金属粒子的制备方法和装置，工艺可控性强，可控制坩埚温度，坩埚与真空腔体的压力差，利用图像检测系统可进行工艺参数的调节，减小产生的金属液滴与设定液滴尺寸的误差，获得均匀尺寸的球形金属粒子，提高生产效率；通过本发明的方法和装置，能够同时高效制备出满足要求的不同粒径的大小均一、热履历一致、圆球度高粒径可控的球形金属粒子；具有生产效率高、结构简单、成本低等特点；适宜工业化生产。
附图1是脉冲小孔多振动杆喷射法高效制备均一球形微粒子的装置示意图。附图2是附图1中的A-A剖视图。
图中I压电陶瓷，2上通气管，3真空腔体，4加热器，5熔池，6下通气管，7陶瓷片，8小孔，9热电偶，10球形金属粒子，11收集部，12机械泵，13扩散泵，14传动棒，15坩埚，16熔体金属，17真空腔室，18观察窗，19 CXD摄像机，20初步凝结的金属粒子，21收集部侧门，22回收槽，23支撑体。
具体实施例方式以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施方式
。本发明采用的技术方案是将带有不同孔径的陶瓷片7固定于坩埚15底部，同时调整各坩埚15中传动棒14的直径，在通入惰性气体Ar气的条件下，利用加热器4加热坩埚15至其内部金属成熔融状态,对压电陶瓷I施加一定的脉冲信号，使其带动传动棒14产生一纵向微小位移，此位移作用于坩埚15底部的熔体金属16，从而使微小液滴从坩埚15底部小孔8射出，液滴在下降过程中无容器的凝固成均一的球形金属粒子10。实施例批量制备Sn-0. 3Ag-0. 7CuBGA封装球的
具体实施例方式(I)将Sn-0. 3Ag_0. 7Cu金属丝剪切成等长的金属棒，进行超声振动后放入坩埚15中，根据需求选择陶瓷片7的孔径大小；Sn-0. 3Ag-0. 7Cu金属棒的放入量达到熔池5的3/4，如图1所示；(2)用机械泵12将喷射部坩埚15、真空腔室17抽到低真空5Pa以下，再利用扩散泵13将喷射部坩埚15、真空腔室17抽到高真空O. OOlPa ;利用上通气管2和下通气管6通入惰性气体Ar气，使喷射部坩埚15、真空腔室17内的压力达到O.1MPa ；(3)设置加热器4的功率为400W、加热温度为260°C，闭合开关加热坩埚15，融化坩埚内的金属材料，温度达到260°C后保温20分钟；(4)利用差压控制系统，通过气体通管2向坩埚15中通入惰性气体氩气，使得与真空腔室17产生一定差压；将外部脉冲驱动信号信号施加给压电陶瓷1，在其激励作用下，压电陶瓷I产生向下的微小位移，由传动棒14传递给熔池5底部的金属熔体，从而使得微小金属熔体通过坩埚15底部陶瓷片7上的小孔8喷出；射出的金属液滴由于重力和表面张力的作用下在下落过程中无容器凝固形成球形金属粒子10，最后落入收集部11中；(5)根据CXD摄像机19所拍摄的液滴图像调节振动频率，从而产生设定尺寸的均匀液滴；(6)待收集结束后，依次关闭外部脉冲信号、加热器4，待温度降至室温，打开收集部侧门21取出收集部11中的球形金属粒子10 ;最后，关掉上通气管2和下通气管7，用机械泵12和扩散泵13将熔池5和真空腔室17抽到低真空5Pa以下，以便使设备在停用时处于真空状态。
权利要求
1.一种脉冲小孔多振动杆喷射法高效制备均一球形微粒子装置，其特征在于 (a)该装置位于真空腔体(3)中，真空腔体(3)包括真空腔室(17)、各级真空泵和外部控制系统；真空腔室(17)上部固定有喷射部位组件，下部由收集部(11)组成，两者之间是粒子形成和观察部，三者通过支架固定连接在一起；所述喷射部主要有驱动系统、坩埚(15)以及加热器⑷组成；驱动系统主要包括压电陶瓷⑴和传动棒(14) ; 甘埚(15)内部有4-10个大小相同的熔池(5)，熔池(5)底部放装有与真空腔室(17)相连的带小孔(8)陶瓷片⑵；压电陶瓷⑴位于真空腔体(3)外部，与传动棒(14)连接，传动棒(14)底部位于陶瓷片(7)上方；坩埚(15)的外部固定有加热器(4)，坩埚(15)的上部接有上通气管(2)，目的是为坩埚(15)提供差压；真空腔体(3)侧壁开有观察窗(18)，并安装有CCD摄像机(19)，CCD摄像机(19)与计算机相连；收集部(11)由回收槽(22)与支撑体(23)组成，收集部(11)正对陶瓷片(7)小孔(8)，用于收集粒径不同的球形金属粒子(10)； (b)所述装置坩埚(15)由4-10个大小相同的熔池(5)组成，在熔池(5)底部安装不同孔径的陶瓷片(7)，其孔径范围在O. 020-1. 500mm之间； (c)该装置坩埚(15)内置有与控温装置相连的热电偶(9)，坩埚的加热器(4)与控温装置相连； (d)该装置压电陶瓷(I)的振动频率在lHz-20kHz之间。
2.一种脉冲小孔多振动杆喷射法高效制备均一球形微粒子方法，其特征在于 将带有不同孔径的陶瓷片(7)固定于坩埚(15)底部，同时调整各坩埚(15)中传动棒(14)的直径，在通入惰性气体Ar气的条件下，利用加热器(4)加热坩埚(15)至其内部金属成熔融状态，对压电陶瓷(I)施加一定的脉冲信号，使其带动传动棒(14)产生一纵向微小位移，此位移作用于坩埚(15)底部的熔体金属(16)，使微小液滴从坩埚(15)底部小孔(8)射出，液滴在下降过程中无容器的凝固成均一的球形金属粒子(10)，压电陶瓷每运动一次每个微孔处可形成一个液滴，其步骤如下 (1)装料，将带有不同孔径的陶瓷片(7)固定于坩埚(15)底部，在坩埚(15)中加入需要制备的金属材料，并密封； (2)洗涤真空腔体(3)，利用机械泵(12)和扩散泵(13)对坩埚和真空腔室(17)抽真空，并充入惰性保护气体Ar，反复进行，最后使真空腔体(3)内压力达到一个大气压； (3)加热坩埚(15)，利用加热器(4)融化坩埚(15)内的金属材料，热电偶(9)实时监测熔池(5)内的温度，金属材料完全融化后保温15-20分钟； (4)施加差压，通过上进气管(2)向坩埚(15)中通入惰性气体，利用差压控制系统使坩埚(15)与真空腔室(17)之间达到稳定差压0-50kPa ; (5)施加振动，将编辑好的脉冲驱动信号施加给压电陶瓷(I)，使其产生微小位移，由传动棒(14)传递给坩埚(15)底部的熔体金属(16)，从而使得微小液滴从小孔(8)中射出，射出的液滴在下落过程中由于重力和表面张力的作用无容器凝固形成球形金属粒子(10)； (6)粒子收集，喷射完成后，在不同的收集部(11)中收集到粒径不同的均一球形金属粒子(10)。
全文摘要
一种脉冲小孔多振动杆喷射法高效制备均一球形微粒子的方法及装置，属于球形微粒子制备的技术领域。其特征是在通入惰性气体Ar产生背压的条件下，使用加热器将坩埚内多个熔池中的金属材料加热至熔融状态，然后给压电陶瓷输入一定的脉冲信号使其产生一纵向的微小位移，并由传动棒作用于熔体金属，从而使一定量的微小液体从各熔池底部小孔喷出形成液滴，并通过摄像系统结合计算机软件实时分析液滴的尺寸数据，进而调整最优参数，液滴在降落过程中无凝固形成均一的球形金属粒子。本发明的效果和益处是能够同时高效制备尺寸不同的均一球形粒子，粒子热履历一致，圆球度好，尺寸可控，大大提高生产效率，节约生产成本。
文档编号B22F9/08GK103008672SQ20121054092
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月14日 优先权日2012年12月14日
发明者董伟, 谭毅, 鲁栋 申请人:大连理工大学