一种gh3600合金精细薄壁无缝管材的制造方法
【专利摘要】本发明的GH3600合金精细薄壁管的制造方法，首先采用真空感应冶炼+电渣重熔冶炼的方法熔炼出符合要求的铸锭；再采用2000吨或4000吨的快锻和1300吨的径锻热联合的锻造工艺，对铸锭进行开坯，确保了铸锭粗大组织的完全破碎，生产出具有组织均匀的圆管坯，增大了材料塑性，同时采用热联合方式锻造节约了能源消秏；然后采用热挤压工艺生产毛管，确保了毛管的内部组织的均匀和外部表面的高质量，使生产出的成品管性能更优异；最后通过多道次的冷轧和冷拔工艺以及相配套的热处理工艺并辅以特别的润滑工艺、清洗工艺，控制管材的组织和高性能，最终获得的GH3600合金精细薄壁管，管材组织均匀、细小并具有综合的高性能。
【专利说明】—种GH3600合金精细薄壁无缝管材的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及无缝管材加工领域，尤其涉及一种GH3600合金精细薄壁无缝管材的制造方法。
【背景技术】
[0002]GH3600合金是一种镍基高温合金，它具有强韧、耐蚀、耐热的综合性能，广泛用于化学等工业中，同时该合金在高温下还具有高强度和良好的抗氧化性能，而用于制造重要的耐热结构件。
[0003]GH3600合金精细薄壁管材在航天领域有着重要的应用，例如在某发动机中是非常重要的单元之一。该单元采用05.8x0.33mm的GH3600合金管材制造，属于发动机的热端部件，承受着高温的冲击，对管材的质量要求极高。
[0004]GH3600合金精细薄壁无缝管制造过程中的难点主要有热处理晶粒度难控制、光洁度要求高、力学性能要求高、内外表面易产生点状、条状、裂纹、折叠、氧化色以及由于酸洗造成的腐蚀等缺陷。中国专利CN200810200844.5公开了一种航天用高温合金GH3600精细薄壁无缝管的制造方法，但该专利仅涉及到成品管前一道次的冷加工和热处理以及成品管晶粒度的一般控制方法，管材组织不够均匀、细小而且也没有涉及前道合金的冶炼、锻造、毛管的制造方法以及成品管力学性能、表面质量等的控制方法，且对于成品的热处理温度也未明确规定。其制造方法制造出具有高综合性能要求的GH3600精细薄壁管难度较大。 [0005]因此，需要提供一种全流程的GH3600合金精细薄壁无缝管材的制造方法，以制造出高综合性能要求的GH3600精细薄壁管。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种GH3600合金精细薄壁无缝管的制造方法，以克服现有技术中存在的不足或缺陷。
[0007]为了实现上述目的，本发明采用如下的技术方案:
[0008]一种GH3600合金精细薄壁管的制造方法，包括GH3600合金的冶炼、锻造、采用热挤压工艺进行毛管加工、以及成品管材的加工，其中成品管材的加工采用多道次的冷轧和冷拔工艺、与各道次的冷加工工艺相配套的热处理工艺、以及冷加工的润滑工艺和清洗工艺，从而制造出满足高综合性能要求的GH3600合金精细薄壁管材，且获得的GH3600合金精细薄壁管材的组织均匀、细小。
[0009]本发明的GH3600合金精细薄壁无缝管的制造方法，具体包括如下步骤:
[0010]I)冶炼、锻造:
[0011]将GH3600合金铸锭采用真空感应冶炼和电渣重熔冶炼方法进行冶炼，然后锻造成中间圆管坯；
[0012]所述GH3600合金铸锭的化学成分的重量百分比为:C:0.02^0.05%, P≤0.015%,S^0.010%, Si ≤ 0.2%, Mn ≤1.0%, Cr:14.0 ~17.0%, Fe:6.0 ~10.0%, Cu ≤ 0.50%,Al ( 0.35%, Nb:0.3-0.5%, Ti ( 0.50%, Mg ( 0.04%，其余为 Ni 及不可避免的杂质。
[0013]2)中间圆管坯热挤压成毛管:
[0014]a)将步骤I)获得的中间圆管坯先预热至80(T100(rC并保温；
[0015]b)将预热的中间圆管坯加热至115(T118(TC并保温；
[0016]c)在加热的中间圆管坯内、外表面均匀涂上润滑剂，并在模具挤压筒内壁涂上润滑剂，将涂好润滑剂的中间圆管坯放入挤压筒内热挤压成毛管；
[0017]d)将热挤压出的毛管采用水进行快速冷却；
[0018]e)将冷却后的毛管在1050-1150?进行固溶处理，然后采用水进行快速冷却；
[0019]f)将固溶处理后的毛管进行氧化皮去除，获得表面无缺陷的毛管。
[0020]3 )成品管材的加工:
[0021]a)将步骤2)获得的表面无缺陷的毛管进行2道次开坯冷轧，且每道次冷轧之后均采用再结晶退火对冷轧后的毛管管坯进行热处理，之后先水冷，再去除氧化皮获得冷轧热处理的钢管；其中，每道次开坯冷轧的变形量为55飞5%，冷轧时的送进量为4~5臟/次，且冷轧时采用牛油石灰进行润滑；每次热处理后的管材晶粒度控制在61级，热处理温度为9700C~1000°C，保温时间为8~12分钟。
[0022]b)将步骤a)获得的冷轧热处理后的钢管再进行一道次冷轧，冷轧后的管材在氢气保护下进行退火热处理，然后气冷；其中，冷轧变形量控制在60-70%，冷轧时的送进量为3^4mm/次，且冷轧时采用轧机润滑油进行润滑；退火热处理后的管材晶粒度控制在7、级，退火温度为98(Tl010°C，保温时间为12~15分钟。
[0023]c)将步骤b)获得的冷轧热处理后的钢管进行两道次连轧，连轧后的管材在氢气保护下进行退火热处理，然后气冷；其中每道次冷轧的变形量控制在40飞0%，冷轧时的送进量为2~3mm/次，且冷轧时采用轧机润滑油进行润滑；退火热处理后的管材晶粒度控制在7~9级，退火温度为98(Tl010°C，保温时间为8~IO分钟。
[0024]d)将步骤c)获得的冷轧热处理后的钢管进行一道次拉拔，拉拔后的管材酸洗以去除表面润滑剂，然后在真空下进行退火热处理，之后随炉冷却；其中拉拔的变形量控制在40^45% ;热处理后的管材晶粒度控制在8、级，热处理温度为95(T980°C，保温时间为40~60分钟。
[0025]e)将步骤d)获得的热处理后的钢管先进行两道次连轧，再在真空下进行退火热处理，之后随炉冷却；其中，每道次冷轧的变形量控制在20-30%，冷轧时的送进量为2~3mm/次，且冷轧时采用轧机润滑油进行润滑；热处理后的管材晶粒度控制在8、级，热处理温度为95(T980°C，保温时间为40~60分钟。
[0026]f)将步骤e)获得的热处理后的钢管进行最后一道次冷拔，冷拔后的管材用有机溶剂去除表面润滑剂，在真空下进行热处理退火，之后随炉冷却即可，获得所述GH3600合金精细薄壁无缝管；其中，冷拔的变形量控制在20-30% ;热处理温度为96(T985°C，保温时间为50~80分钟。
[0027]进一步的,步骤I)中，所述合金铸锭的直径为05 IOmm，长度为1500mm。
[0028]进一步的，步骤I)中，所述中间圆管坯采用如下步骤的方法制得:先将冶炼好的铸锭加热到115(Tll70°C并保温5飞h，再采用2000或4000吨的快锻压机对其进行变形量为40~60%的锻造变形，锻造至中间规格，然后加热至114(T115(TC并保温2~3h，最后采用1300吨的径锻机锻造至黑皮锻棒，待空冷后车光为所述中间圆管坯。
[0029]上述步骤I)中获得的中间圆管坯的表面光洁度Ra≤1.6 μ m。
[0030]进一步的，步骤2)中的a)，预热后的中间圆管坯的保温时间为每毫米厚度的坯料保温0.5^1.5分钟；
[0031]进一步的，步骤2)中的b)，加热后的中间圆管坯的保温时间为每厘米厚度的坯料保温广3分钟；
[0032]进一步的，步骤2)中的C)，所述润滑剂采用玻璃润滑剂；
[0033]进一步的，步骤2)中的C)，热挤压过程中的中间圆管坯的温度在115(T118(TC范围内；
[0034]进一步的，步骤2)中的C)，热挤压过程中控制挤压比为5~25，挤压速度为100~200mm/s ;
[0035]进一步的，步骤2)中的e)，毛管固溶处理的保温时间为每毫米管坯厚度保温f 3分钟；
[0036]进一步的，步骤2)中的f)，去除氧化皮时，将毛管置于氢氟酸和硝酸的混合水溶液中快速去除氧化皮和玻璃粉的混合物，并对毛管表面的折叠、裂纹和凹坑进行人工修磨。上述氢氟酸和硝酸的混合水溶液中，氢氟酸的重量百分比浓度为5~8%，硝酸的重量百分比浓度为10~15%。
[0037]进一步的，步骤3)中的a)，采用氢氟酸和硝酸的水溶液对退火后的毛管管坯进行氧化皮去除，然后进行高压水冲洗；氢氟酸和硝酸的混合水溶液中，氢氟酸的重量百分比浓度为5~8%，硝酸的重量百分比浓度为10-15%，酸洗温度为5(T80°C ;酸洗后的毛管需要逐支进行高压水冲洗。
[0038]进一步的，步骤3)中的d)和f)，拉拔时，对钢管先进行烘烤再檫MtjS2粉末和氯化石蜡的混合物进行湿拉。上述混合物中MtjS2和氯化石蜡的重量比可以为(9~11):1。
[0039]上述步骤3)中每次热处理后的钢管的矫直弯曲度应≤ 1.5mm/M，矫直后的钢管表面不允许有矫瘪、擦伤、麻点及影响质量的矫直痕迹。
[0040]上述步骤3)中的f)，钢管管材最后一道次冷拔后且热处理前必须先用清洗液，采用泵循环清洗，清洗后必须逐根用压缩空气冲去水。
[0041]上述步骤3)中的f)，热处理后获得的成品管材(GH3600合金精细薄壁无缝管)，其显微组织为等轴晶，晶粒度为扩10级，成品管材的室温拉伸性能为:抗拉强度≥ 600MPa,屈服强度≥300MPa，延伸率≥40% ;成品管材900°C的拉伸性能为:抗拉强度≥70MPa，屈服强度≥45MPa，延伸率≥45% ;成品管压至上下表面之间距离趋于零后，弯曲部位无裂纹存在；依据人工通孔直径0.30 ±0.05mm样伤要求，该合金管逐根进行涡流检验合格率为> 90% ；内壁逐根进行内窥镜检验，不允许内壁出现划伤、腐蚀、色斑、折叠等缺陷，检验合格率为≥90%。成品管材的内外表面光洁度Ra≤1.0 μ m。
[0042]本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
[0043]1.本发明采用2000吨或4000吨的快锻加1300吨的径锻热联合的锻造工艺，对铸
锭进行开坯，确保了铸锭粗大组织的完全破碎，生产出具有组织均匀的圆管坯，增大了材料塑性，同时采用热联合方式锻造节约了能源消耗。
[0044]2.本发明采用热挤压工艺生产毛管，确保了毛管的内部组织的均匀和外部表面的高质量，生产出的成品管性能更优异。
[0045]3.本发明通过多道次的冷轧和冷拔工艺以及相配套的热处理工艺，逐步控制管材组织的均匀和细小，确保满足管材高性能的要求。成品管热处理后不仅成品管材的显微组织为等轴晶，晶粒度为扩10级，而且成品管的室温拉伸性能达到:抗拉强度> 600MPa,屈服强度≥300MPa，延伸率≥40% ;成品管900°C的拉伸性能达到:抗拉强度≥70MPa，屈服强度≥45MPa，延伸率≥45% ;且成品管压至上下表面之间距离趋于零后，弯曲部位无裂纹存在的闻的综合性能。
[0046]4.本发明的GH3600合金精细薄壁无缝管的内壁和外壁质量高，通过特别的润滑工艺和清洗工艺，确保满足了管材表面质量无缺陷的高要求，成品管的内外表面光洁度Ra ^ 1.0 μ m。
[0047]5.本发明的GH3600合金精细薄壁无缝管，依据人工通孔直径0.30±0.05mm样伤要求，该合金管逐根进行涡流检验合格率为> 90% ;内壁逐根进行内窥镜检验，不允许内壁出现划伤、腐蚀、色斑 、折叠等缺陷，检验合格率为> 90%。
【具体实施方式】
[0048]下面结合具体实施例对本发明的技术方案进一步详细描述。
[0049]实施例1
[0050]规格为05.8x().33x38OOmm的GH3600合金精细薄壁无缝管的制备。
[0051 ] I)铸锭锻造成中间圆管坯
[0052]采用真空感应冶炼+电渣重熔冶炼的方法，熔炼出化学成分(重量百分比)如下的GH3600合金铸锭:
[0053]C:0.02%, P: 0.005%, S:0.002%, S1:0.05%, Mn:0.1%，Cr: 14.2%, Fe: 6.2%,Cu::0.02%，Al: 0.15%, Nb:0.5%, T1:0.39%, Mg:0.04%，其余为 Ni 及不可避免的杂质。GH3600合金铸锭的直径为0510mm，长度为1500mm，将熔炼好的铸锭加热到115(Tll70°C，保温5飞个小时后，采用2000吨的快锻压机进行变形量为45%的锻造变形，锻造至中间规格0为380mm的八角，然后热送至加热炉进行1150°C的加热，并保温2~3小时，最后采用1300吨的径锻机锻造至0240mm黑皮锻棒，待空冷后车光为0236mm光坯(即中间圆管坯)，中间圆管坯的坯料表面光洁度Ra≤1.6 μ m。
[0054]2 )中间圆管坯热挤压成毛管
[0055]采用热挤压机对步骤I)获得的0236mm规格的光坯，按照下述步骤的热挤压工艺进行毛管热挤压，热挤压的毛管尺寸为078x8mm。然后在氢氟酸+硝酸酸的混合溶液中快速去除氧化皮和玻璃粉的混合物，并对毛管表面的折叠、裂纹和凹坑进行人工修磨。
[0056]热挤压成毛管的步骤如下:
[0057]a)获得的中间圆管坯先预热至800°C并保温；保温时间为每毫米厚度的坯料保温
1.(Tl.5 分钟；
[0058]b)将预热的中间圆管坯加热至1150°C并保温；保温时间为每厘米厚度的坯料保温广3分钟；
[0059]c)在加热的中间圆管坯内、外表面均匀涂上玻璃润滑剂，并在模具挤压筒内壁涂上玻璃润滑剂，将涂好润滑剂的中间圆管坯放入挤压筒内热挤压成毛管；热挤压过程中的中间圆管坯的温度在115(T118(TC范围内，且热挤压过程中控制挤压比为21，挤压速度为1OOmm/s ;
[0060]d) 将热挤压出的毛管采用水进行快速冷却；
[0061]e)将冷却后的毛管在1050-1100?进行固溶处理，固溶处理后保温，且保温时间为每毫米管坯厚度保温广3分钟，然后采用水进行快速冷却；
[0062]f)将固溶处理后的毛管进行氧化皮去除，获得表面无缺陷的毛管；去除氧化皮时，将毛管置于氢氟酸和硝酸的混合水溶液中快速去除氧化皮和玻璃粉的混合物，并对毛管表面的折叠、裂纹和凹坑进行人工修磨；上述氢氟酸和硝酸的混合水溶液中，氢氟酸的重量百分比浓度为5~8%，硝酸的重量百分比浓度为10-15%。
[0063]3)成品管材的加工
[0064]a)对步骤2)获得的表面无缺陷的毛管进行2道次开坯轧制，即从
【权利要求】
1.一种GH3600合金精细薄壁无缝管的制造方法，包括如下步骤: 1)冶炼、锻造: 将GH3600合金铸锭采用真空感应冶炼和电渣重熔冶炼方法进行冶炼，然后锻造成中间圆管坯；所述GH3600合金铸锭的化学成分的重量百分比为:C:0.02、.05%，P≤0.015%,S^0.010%, Si ≤ 0.2%, Mn ≤ 1.0%, Cr:14.0 ~17.0%, Fe:6.0 ~10.0%, Cu ≤ 0.50%,Al≤0.35%, Nb:0.3-0.5%, Ti≤0.50%, Mg≤0.04%，其余为Ni及不可避免的杂质； 2)中间圆管坯热挤压成毛管: a)将步骤I)获得的中间圆管坯先预热至800-1000℃并保温； b)将预热的中间圆管坯加热至1150-1180℃并保温； c)在加热的中间圆管坯内、外表面均匀涂上润滑剂，并在模具挤压筒内壁涂上润滑剂，将涂好润滑剂的中间圆管坯放入挤压筒内热挤压成毛管； d)将热挤压出的毛管采用水进行冷却； e)将冷却后的毛管在105≤Tll50°C进行固溶处理,然后采用水进行冷却； f)将固溶处理后的毛管进行氧化皮去除，获得表面无缺陷的毛管； 3)成品管材的加工: a)将步骤2)获得的表面无缺陷的毛管进行两道次开坯冷轧，且每道次冷轧之后均采用再结晶退火对冷轧后的毛管管坯进行热处理，之后先水冷，再去除氧化皮获得冷轧热处理的钢管；其中，每道次开坯冷轧的变形量为55飞5%，冷轧时的送进量为4-5πιπι/次，且冷轧时采用牛油石灰进行润滑；每次热处理后的管材晶粒度控制在61级，热处理温度为9700C~1000°C，保温时间为8~12分钟； b)将步骤a)获得的冷轧热处理后的钢管再进行一道次冷轧，冷轧后的管材在氢气保护下进行退火热处理，然后气冷；其中，冷轧变形量控制在60-70%，冷轧时的送进量为3~4mm/次，且冷轧时采用轧机润滑油进行润滑；退火热处理后的管材晶粒度控制在7、级，退火温度为98≤Tl010°C，保温时间为12~15分钟； c)将步骤b)获得的冷轧热处理后的钢管进行两道次连轧，连轧后的管材在氢气保护下进行退火热处理，然后气冷；其中每道次冷轧的变形量控制在40飞0%，冷轧时的送进量为2~3mm/次，且冷轧时采用轧机润滑油进行润滑；退火热处理后的管材晶粒度控制在级，退火温度为980-1010?，保温时间为8~10分钟； d)将步骤c)获得的冷轧热处理后的钢管进行一道次拉拔，拉拔后的管材酸洗以去除表面润滑剂，然后在真空下进行退火热处理，之后随炉冷却；其中，拉拔的变形量控制在40^45% ;热处理后的管材晶粒度控制在8、级，热处理温度为95≤T980°C，保温时间为40~60分钟； e)将步骤d)获得的热处理后的钢管先进行两道次连轧，再在真空下进行退火热处理，之后随炉冷却；其中，每道次冷轧的变形量控制在20-30%，冷轧时的送进量为2~3mm/次，且冷轧时采用轧机润滑油进行润滑；热处理后的管材晶粒度控制在8、级，热处理温度为95≤T980°C，保温时间为40~60分钟； f)将步骤e)获得的热处理后的钢管进行最后一道次冷拔，冷拔后的管材用有机溶剂去除表面润滑剂，在真空下进行退火热处理，之后随炉冷却即可，获得所述GH3600合金精细薄壁无缝管；其中，冷拔的变形量控制在20-30% ;热处理温度为96≤T985°C，保温时间为50~80分钟。
2.如权利要求1所述的GH3600合金精细薄壁无缝管的制造方法，其特征在于，步骤I)中，所述合金铸锭的直径为05丨Omm，长度为1500_。
3.如权利要求1所述的GH3600合金精细薄壁无缝管的制造方法，其特征在于，步骤I)中，所述中间圆管坯采用如下步骤的方法制得:先将冶炼好的铸锭加热到115(T117(TC并保温5飞h，再采用2000或4000吨的快锻压机对其进行变形量为40~60%的锻造变形，锻造至中间规格，然后加热至114(T115(TC并保温2~3h，最后采用1300吨的径锻机锻造至黑皮锻棒，待空冷后车光为所述中间圆管坯。
4.如权利要求1所述的GH3600合金精细薄壁无缝管的制造方法，其特征在于，步骤I)中获得的中间圆管坯的表面光洁度Ra≤1.6 μ m。
5.如权利要求1所述的GH3600合金精细薄壁无缝管的制造方法，其特征在于， 步骤2)中的a)，预 热后的中间圆管坯的保温时间为每毫米厚度的坯料保温0.5^1.5分钟； 步骤2)中的b)，加热后的中间圆管坯的保温时间为每厘米厚度的坯料保温f 3分钟； 步骤2)中的e)，毛管固溶处理的保温时间为每毫米管坯厚度保温f 3分钟。
6.如权利要求1所述的GH3600合金精细薄壁无缝管的制造方法，其特征在于，步骤2)中的c)，热挤压过程中的中间圆管坯的温度在115(T118(TC范围内；热挤压过程中控制挤压比为5-25，挤压速度为10(T200mm/s。
7.如权利要求1所述的GH3600合金精细薄壁无缝管的制造方法，其特征在于，步骤2)中的C)，所述润滑剂采用玻璃润滑剂。
8.如权利要求1所述的GH3600合金精细薄壁无缝管的制造方法，其特征在于，步骤2)中的f)，去除氧化皮时，将毛管置于氢氟酸和硝酸的混合水溶液中快速去除氧化皮和玻璃粉的混合物，并对毛管表面的折叠、裂纹和凹坑进行人工修磨；所述氢氟酸和硝酸的混合水溶液中，氢氟酸的重量百分比浓度为5、％，硝酸的重量百分比浓度为10-15%。
9.如权利要求1所述的GH3600合金精细薄壁无缝管的制造方法，其特征在于，步骤3)中的a),采用氢氟酸和硝酸的水溶液对退火后的毛管管还进行氧化皮去除,然后进行高压水冲洗；所述氢氟酸和硝酸的混合水溶液中，氢氟酸的重量百分比浓度为5~8%，硝酸的重量百分比浓度为10~15%，酸洗温度为5(T80°C。
10.如权利要求1所述的GH3600合金精细薄壁无缝管的制造方法，其特征在于，步骤3)中的d)和f)，拉拔时，对钢管先进行烘烤再檫MtjS2粉末和氯化石蜡的混合物进行湿拉。
11.如权利要求1所述的GH3600合金精细薄壁无缝管的制造方法，其特征在于，步骤3)中每次热处理后的钢管的矫直弯曲度< 1.5mm/M，矫直后的钢管表面不允许有矫瘪、檫伤、麻点及影响质量的矫直痕迹。
12.如权利要求1所述的GH3600合金精细薄壁无缝管的制造方法，其特征在于，步骤3)中的f)，钢管管材最后一道次冷拔后且热处理前先用清洗液循环清洗，再采用压缩空气冲去水。
13.如权利要求1-12任一所述的GH3600合金精细薄壁无缝管的制造方法，其特征在于，获得的GH3600合金精细薄壁无缝管，其显微组织为等轴晶，晶粒度为扩10级；成品管材的室温拉伸性能为:抗拉强度≥600MPa，屈服强度≥300MPa，延伸率≥40% ;成品管材900°C的拉伸性能为:抗拉强度≥70MPa，屈服强度≥45MPa，延伸率≥45%。
【文档编号】C22F1/10GK103962411SQ201310039002
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2013年1月31日 优先权日:2013年1月31日
【发明者】欧新哲, 袁卫昌 申请人:宝钢特钢有限公司