专利名称：一种含Er中高Mg铝合金冷轧板材的稳定化工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于有色金属技术领域，具体涉及一种含Er中高Mg铝合金冷轧板材的稳定化工艺，该工艺旨在保证合金具有较高强度的情况下，显著改善其耐晶间腐蚀性能。
背景技术：
Al-Mg合金是一种耐蚀性优良，具有良好的可焊性和高比强度的非热处理强化型铝合金，在汽车、船舶领域广泛应用。其强化方式主要是通过Mg的固溶强化和形变强化。合金的强度随含Mg量的增加有相应的提高，但当Mg的质量百分含量大于3.5%时，合金即使在室温下长期放置，也会由于基体中过饱和的Mg的减少而导致强度下降，而且易沿晶界连续析出第二相P (Al3Mg2), ^相对基体a (Al)来说是阳极，在腐蚀环境中会优先发生腐蚀，使合金具有很大的晶间腐蚀敏感性。形变强化主要是通过冷加工来提高合金的强度，但是较大的冷变形会在材料中造成大量的位错，致使合金的力学性能对温度比较敏感。因此对于Mg含量高于3.5%的Al-Mg合金冷轧板必须进行稳定化处理，使其力学性能稳定，并控制@相在晶界呈不连续分布，以改善合金的耐晶间腐蚀性能。为了获得更高的力学性能，研究发现添加微量Er元素到铝合金中，可在合金基体中形成细小弥散的析出相，能够钉扎位错，细化晶粒，从而提高合金形变强化的效果。因此，Al-Mg合金通过微合金化，再进行适当的冷变形和稳定化处理，可得到一种强度较高且稳定，耐晶间腐蚀性能良好的含Er中高Mg招合金板材。但是对于大冷变形的含Er中高Mg招合金板材的稳定化工艺未见报道。
发明内容
本发明的目的在于解决含Er中高Mg铝合金冷轧板材耐晶间腐蚀性能差的问题，通过稳定化处理，使合金在保持较高强度的情况下，也具有良好的耐晶间腐蚀性能。本发明所提供的一种含Er中高`Mg铝合金冷轧板材的稳定化工艺，其中含Er中高Mg铝合金各组分质量百分比分别为Mg4.5% 4.9%, Mn0.40% 1.0%, Er0.25% 0.50%,Zr0.15% 0.25%，不可避免杂质含量〈0.40%，余量为Al，包括以下步骤:(I)含Er中高Mg铝合金热轧板经中间退火后，进行多道次冷精轧，最终冷变形量为 75% 90%o(2)对步骤(I)所得含Er中高Mg铝合金冷轧板进行稳定化退火，退火温度为220°C 240°C，退火时间为3 5小时，空冷至室温。步骤(I)的中间退火工艺优选350°C /2h ;冷精轧工艺优选每道次压下量控制在10% 25%，最终冷变形量为75% 90%。本发明技术方案的优点在于:由于Er的添加使合金在工艺加热过程中会析出细小的Al3Er粒子，能够钉扎位错，细化晶粒，从而提高了合金形变强化的效果。对含Er中高Mg铝合金冷轧板在100°C 240°C温度范围内，每隔10°C或25°C选取温度分别进行不同时间的退火处理，这一处理降低了合金的位错密度，使合金的力学性能保持稳定，并且本发明在此基础上对退火温度和退火时间进一步筛选限定(220°C 240°C，退火3 5小时)，以避免P相在晶界连续析出，从而在保证合金较高强度的情况下，显著改善合金的耐晶间腐蚀性能。
图1为含Er中高Mg铝合金冷轧板显微硬度随退火温度的变化曲线；图2为含Er中高Mg铝合金冷轧板100°C不同时间退火态的失重变化曲线；图3为含Er中高Mg铝合金冷轧板125°C不同时间退火态的失重变化曲线；图4为含Er中高Mg铝合金冷轧板150°C不同时间退火态的失重变化曲线；图5为含Er中高Mg铝合金冷轧板175°C不同时间退火态的失重变化曲线；图6为含Er中高Mg铝 合金冷轧板200°C不同时间退火态的失重变化曲线；图7为含Er中高Mg铝合金冷轧板210°C不同时间退火态的失重变化曲线；图8为含Er中高Mg铝合金冷轧板220°C不同时间退火态的失重变化曲线；图9为含Er中高Mg铝合金冷轧板230°C不同时间退火态的失重变化曲线；图10为含Er中高Mg铝合金冷轧板晶间腐蚀敏感性的最短退火时间-退火温度关系图；图11为含Er中高Mg铝合金冷轧板220°C不同时间退火态的显微硬度变化曲线；图12为含Er中高Mg铝合金冷轧板220°C稳定化处理之后，再在175°C不同时间退火的失重变化曲线；图13为含Er中高Mg铝合金冷轧板晶间腐蚀敏感性的最短退火时间-稳定化退火时间关系图。下面结合附图及实施例对本发明作进一步阐述。
具体实施例方式对比例II)对质量百分含量为:Mg4.6%, Mn0.76%, Er0.48%, Zr0.15%,不可避免杂质含量〈0.10%，余量为Al的20mm厚的含Er中高Mg铝合金热轧板进行350°C中间退火，保温2小时，空冷至室温。2)对步骤I)所得含Er中高Mg铝合金板材进行多道次冷精轧，每道次压下量控制在10% 25%，冷变形量75% 90%。3)对步骤2)所得合金冷轧板在不同温度下退火，退火时间为I小时，空冷至室温。测量合金冷轧板的显微硬度随退火温度的变化，如图1所示。由图1的硬度变化曲线可以看出，合金的再结晶开始温度为250°C。为了保证合金具有较高的力学性能，在以下实施例中应选取250°C以下的温度对冷轧板进行退火处理。对比例2步骤I)，步骤2 )同对比例I。3)对合金冷轧板在100°C下进行不同时间的退火处理。根据美国材料试验协会标准ASTM G67对合金冷轧态和不同退火态试样进行晶间腐蚀实验，以浸泡前后合金单位面积失重评定材料的晶间腐蚀敏感性。其单位面积失重随退火时间的变化曲线如图2所示。
对比例3步骤1)，步骤2)同对比例2，步骤3)中不同的是合金冷轧板在125°C下进行不同时间的退火处理。其单位面积失重随退火时间的变化曲线如图3所示。对比例4步骤1)，步骤2)同对比例2，步骤3)中不同的是合金冷轧板在150°C下进行不同时间的退火处理。其单位面积失重随退火时间的变化曲线如图4所示。对比例5步骤1)，步骤2)同对比例2，步骤3)中不同的是合金冷轧板在175°C下进行不同时间的退火处理。其单位面积失重随退火时间的变化曲线如图5所示。对比例6步骤1)，步骤2)同对比例2，步骤3)中不同的是合金冷轧板在200°C下进行不同时间的退火处理。其单位面积失重随退火时间的变化曲线如图6所示。对比例7步骤1)，步骤2)同对比例2，步骤3)中不同的是合金冷轧板在210°C下进行不同时间的退火处理。其单位面积失重随退火时间的变化曲线如图7所示。实施例1步骤1)，步骤2)同对比例2，步骤3)中不同的是合金冷轧板在220°C下进行不同时间的退火处理。其单位面 积失重随退火时间的变化曲线如图8所示。实施例2步骤1)，步骤2)同对比例2，步骤3)中不同的是合金冷轧板在230°C下进行不同时间的退火处理。其单位面积失重随退火时间的变化曲线如图9所示。由图2 图9可以看出，合金经100°C 200V退火处理，随着退火时间的延长，合金的失重逐渐增加，其耐晶间腐蚀性能降低，210°C退火处理后，合金的失重虽未随退火时间的延长持续增加，但通过金相观察发现也是发生了晶间腐蚀。而与其他温度相比，合金在220°C 230°C下，其失重变化曲线呈现完全不同的趋势，合金的失重不随退火时间的延长而变化，一直保持约为2mg/cm2，一直处于耐晶间腐蚀区，表现出优异的耐晶间腐蚀性能。根据合金在不同退火温度的晶间腐蚀实验结果(图2 图9)，绘制了含Er中高Mg铝合金冷轧板晶间腐蚀敏感性的最短退火时间-退火温度曲线和合金耐晶间腐蚀区、晶间腐蚀敏感区及再结晶区分布图，如图10所示。由图10可以看出，合金在150°C 210°C退火处理后其耐晶间腐蚀性能显著降低，此温度区间为合金的晶间腐蚀敏化温度，因此在合金热处理工艺设计和使用过程中应避免。合金100°C退火态的耐晶间腐蚀性能稍好于150°C 210°C退火态，但随退火时间延长至14小时后合金仍然对晶间腐蚀敏感，而合金在220°C 230°C下一直未出现对晶间腐蚀敏感，表现出非常优异的耐晶间腐蚀性能。Al-Mg合金中Mg的固溶度4.5wt.% 4.9wt.%时对应平衡温度为271°C 282°C，为了确保@相可以析出，此时稳定化温度必须低于271°C。从析出不连续P相以保证优异的耐晶间腐蚀性能的角度，当合金在230°C 271°C退火时，与在220°C 230°C退火后效果类似。进而，为了不显著降低合金的力学性能，退火温度应低于再结晶起始温度250°C。综合以上耐晶间腐蚀性能和力学性能两方面的要求，选取220°C 240°C为合金的最佳稳定化退火温度范围。实施例3
步骤I)，步骤2 )同对比例I。3 )对含Er中高Mg铝合金冷轧板在220 V下进行不同时间的退火处理，测量冷轧板在220°C下其显微硬度随退火时间的变化，如图11所示。由图11可以看出，合金经220°C退火I小时后其硬度有较大降低，由141HV降低到119.8HV，随退火时间进一步延长缓慢降低最后趋于稳定。为了保证冷变形合金220°C稳定化退火后的力学性能仍保持较高水平，需确定稳定化退火时间。由对比例I可知，合金冷轧板的开始再结晶温度所对应的硬度值为113.2HV，而合金220°C /12小时退火态的硬度值与之对应。因此初步选取I 5小时是含Er中高Mg招合金冷轧板材的稳定化退火时间。实施例4步骤I),步骤2)同对比例I。3)对含Er中高Mg铝合金冷轧板在220°C下进行不同时间(不超过12h)的退火处
理，空冷至室温。4)对步骤3)所得材料在175°C下进行不同时间的退火处理。根据美国材料试验协会标准ASTM G67对以上退火态试样进行晶间腐蚀实验。其单位面积失重随退火时间的变化曲线如图12所示。根据实施例11 (图12)的实验结果，绘制了含Er中高Mg铝合金冷轧板晶间腐蚀敏感性的最短退火时间-稳定化退火时间关系图，如图13所示。由图13可以看出，合金在220°C稳定化处理I 2.5h之后，再在175°C不同时间退火，依旧在1.5 2.2小时就对晶间腐蚀敏感，相比于直接进行175°C退火时并无明显提高，即合金经过220°C稳定化处理I 2.5h，并未改善 合金的耐晶间腐蚀性能。而合金在220°C稳定化处理3 5h之后，再在175°C不同时间退火，合金对晶间腐蚀敏感的最短退火时间相比直接进行175°C退火时已有明显改善，保证在4.8小时内不会对晶间腐蚀产生敏感性。虽然合金经220°C稳定化处理12h之后，再在175°C不同时间退火，对晶间腐蚀敏感的最短退火时间相比直接进行175°C退火时有极大提高，但是实施例3中已提及合金220°C/12小时退火态的硬度值与开始再结晶的临界硬度值相近，因此为了保证合金具有较高的力学性能，优选含Er中高Mg铝合金冷轧板材的稳定化工艺的退火时间为3 5h。综上所述，本发明提供的220°C 240°C退火3 5小时是75% 90%冷变形的含Er中高Mg招合金冷轧板材的最佳稳定化工艺。
权利要求
1.一种含Er中高Mg铝合金冷轧板材的稳定化工艺，其中含Er中高Mg铝合金各组分质量百分比分别为 Mg4.5% 4.9%,Mn0.40% 1.0%, Er0.25% 0.50%, Zr0.15% 0.25%,不可避免杂质含量〈0.40%，余量为Al，其特征在于，包括以下步骤: (1)含Er中高Mg铝合金热轧板经中间退火后，进行多道次冷精轧，最终冷变形量为75% 90% ； (2)对步骤(I)所得含Er中高Mg铝合金冷轧板进行稳定化退火，退火温度为220°C 240°C，退火时间为3 5小时，空冷至室温。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(I)的中间退火工艺优选350°C/2h，冷精轧工艺优选 每道次压下量控制在10% 25%，最终冷变形量为75% 90%。
全文摘要
一种含Er中高Mg铝合金冷轧板材的稳定化工艺，属于有色金属技术领域。是将含Er中高Mg铝合金热轧板经中间退火后，进行多道次冷精轧，最终冷变形量为75%～90%。对所得含Er中高Mg铝合金冷轧板进行稳定化退火，退火温度为220℃～240℃，退火时间为3～5小时，空冷至室温。本发明降低了合金的位错密度，使合金的力学性能保持稳定，避免β相在晶界连续析出，从而在保证合金较高强度的情况下，显著改善合金的耐晶间腐蚀性能。
文档编号C22F1/047GK103184377SQ20131011160
公开日2013年7月3日 申请日期2013年4月1日 优先权日2013年4月1日
发明者高坤元, 黄铖, 聂祚仁, 文胜平, 黄晖 申请人:北京工业大学