专利名称：氧化物颗粒增强的钛基多孔生物材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及生物医用复合材料，尤其是氧化物颗粒增强的钛基多孔生物材料及其制备方法。
背景技术：
钛及钛合金具有良好的耐腐蚀性、生物相容性和力学性能，所以它成为了人体骨骼、牙齿等组织置换移植的首选材料。但是轧制或铸造的钛材料弹性模量远高于人体骨骼，从而使其生物相容性大大降低，限制了它的应用。粉末冶金制备的钛材料因为引入了孔隙，所以降低了弹性模量，使其生物相容性得到改善。随着孔隙的增加，生物相容性不断优化，在孔隙率达到80% 95%时效果最好。因为高的孔隙率可以充分保证新骨组织向内生长，并有足够的空间进行体液运输，从而提高移植物的生物固定效率。然而孔隙率为80%的纯钛材料的强度却比骨组织要低，所以钛基多孔生物材料的强度还有待提高。近几十年来，颗粒增强金属基复合材料的各种工艺技术正在逐步完善，其相对较低的成本和各向同性的特征引起了广泛的关注。虽然颗粒增强钛基复合材料的强度得到增加，弹性模量得以下降，但是正如李卫在“生物活性肽材料及制备方法”所讲，生物相容性还有待提高。所以，我们在钛基质中添加具有生物相容性的纳米颗粒来获得钛基复合材料，从而在确保达到多孔生物移植材料所需的低弹性模量和较高的强度的情况下，获得更加优异的生物相容性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种力学性能高、综合性能优良的氧化物颗粒增强的钛基多孔生物材料；并且提供一种上述生物材料的制备方法，解决现有钛基多孔生物材料强度较低的问题。本发明提供的氧化物颗粒增强的钛基多孔生物材料，由氧化物和钛混合组成，具体成分为2 4wt%的氧化物、 其余为钛，孔隙率为5 10%。所述氧化物为Nb205、TiO2, ZrO2或SiO2中的任意一种，均具有较好的生物相容性。本发明提供的氧化物颗粒增强钛基多孔生物材料的制备方法，包括如下步骤:将粉末状的氧化物和钛，按照氧化物颗粒增强的钛基多孔生物材料的成分混合配料，然后将混合物放入球磨机中干混，再在300 500MPa的压力下压制成坯料，最后在真空条件下按照升温速率5 10°C /min加热至1000°C 1100°C的条件下烧结3 5个小时，得到氧化物颗粒增强的钛基多孔生物材料。所述氧化物的粉末粒度为50 500nm、钛的粉末粒度为40 60 μ m。所述混合物在球磨机中干混时采用的速度为150 250转/分钟，时间为4 6个小时，球料比为4 6:1。所述烧结时的真空度为I X 10_2 I X 10 ο本发明与现有技术相比具有以下优点和效果:纳米级氧化物颗粒的加入，可以抑制晶体的生长，使晶粒尺寸比不加氧化物颗粒的小，从而既提高了强度，又保持了良好的塑性。同时，纳米级氧化物颗粒还充当了弥散相的角色，阻碍了位错的运动，进一步提高了强度。因为本发明所采用的氧化物颗粒本身均有较好的生物相容性，所以该方法制得的材料在确保力学性能得到提高的同时，获得了更加优异的生物相容性，是一种非常有前景的骨科移植材料。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明做进一步描述。实施方式一:本实施例制备的Nb2O5颗粒增强的钛基多孔生物材料，由Nb2O5和钛混合组成，具体成分为2wt%的Nb2O5、其余为钛，孔隙率为8 10%。具体制备步骤包括如下:将粒度为50 IOOnm的Nb2O5和粒度为40 60 μ m的钛，按照Nb2O5颗粒增强的钛基多孔生物材料的成分混合配料，然后将混合物放入球磨机中干混，干混时采用的速度为150转/分钟，时间为6个小时，球料比为4:1，再在300MPa的压力下压制成坯料，最后在真空度为IXlO-2Pa的真空条件下按照升温速率8°C /min加热至IOOO0C的条件下烧结5个小时，得到Nb2O5颗粒增强的钛基多孔生物材料。制备的材料抗压缩强度最高可达1493.66MPa，相对应的极限应变为16.44%，而且具有良好的生物相容性。实施方式二:本实施例制备的TiO2颗粒增强的钛基多孔生物材料，由TiO2和钛混合组成，具体成分为3%的TiO2、其余为钛，孔隙率为5 7%。具体制备步骤包括如下:将粒度为200 500nm的TiO2和粒度为50 60 μ m的钛，按照TiO2颗粒增强的钛基多孔生物材料的成分混合配料，然后将混合物放入球磨机中干混，干混时采用的速度为250转/分钟，时间为4个小时，球料比为5:1，再在400MPa的压力下压制成坯料，最后在真空度为1X10—2 5的真空条件下按照升温速率5°C /min加热至1100°C的条件下烧结3个小时，得到TiO2颗粒增强的钛基多孔生物材料。制备的材料抗压缩强度最高可达1075MPa，相对应的极限应变为10.02%，而且具有良好的生物相容性。实施方式三:本实施例制备的ZrO2颗粒增强的钛基多孔生物材料，由ZrO2和钛混合组成，具体成分为4%的ZrO2、其余为钛，孔隙率为5 10%。具体制备步骤包括如下:将粒度为50 500nm的ZrO2和粒度为40 60 μ m的钛，按照ZrO2颗粒增强的钛基多孔生物材料的成分混合配料，然后将混合物放入球磨机中干混，干混时采用的速度为220转/分钟，时间为5个小时，球料比为6: 1，再在500MPa的压力下压制成坯料，最后在真空度为lX10_3Pa的真空条件下按照升温速率10°C /min加热至1020°C的条件下烧结4个小时，得到ZrO2颗粒增强的钛基多孔生物材料。制备的材料抗压缩强度最高可达1280MPa，相对应的极限应变为24%，而且具有良好的生物相容性。实施方式四:本实施例制备的SiO2颗粒增强的钛基多孔生物材料，由SiO2和钛混合组成，具体成分为2.5%的SiO2、其余为钛，孔隙率为5 10%。、 具体制备步骤包括如下:将粒度为50 500nm的SiO2和粒度为40 60 μ m的钛，按照SiO2颗粒增强的钛基多孔生物材料的成分混合配料，然后将混合物放入球磨机中干混，干混时采用的速度为230转/分钟，时间为4.5个小时，球料比为5.5:1，再在350MPa的压力下压制成还料，最后在真空度为IXKT3Pa的真空条件下按照升温速率6°C /min加热至10800C的条件下烧结3.5个小时，得到SiO2颗粒增强的钛基多孔生物材料。制备的材料抗压缩强度最高可达1566MPa，相对应的极限应变为15.96%，而且具有良好的生物相容性。
以上对本发明的具体实施方式
作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变 化。
权利要求
1.一种氧化物颗粒增强的钛基多孔生物材料，其特征在于:由氧化物和钛混合组成，具体成分为2 4wt%的氧化物和96 98wt%的钛，孔隙率为5 10%。
2.根据权利要求1所述的氧化物颗粒增强的钛基多孔生物材料，其特征在于:所述氧化物为Nb205、TiO2, ZrO2或SiO2中的任意一种。
3.一种氧化物颗粒增强的钛基多孔生物材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤:将粉末状的氧化物和钛，按照氧化物颗粒增强的钛基多孔生物材料的具体成分混合配料，然后将混合物放入球磨机中干混，再在300 500MPa的压力下压制成坯料，最后在真空条件下按照升温速率5 10°C /min加热至1000°C 1100°C的条件下烧结3 5个小时，得到氧化物颗粒增强的钛基多孔生物材料。
4.根据权利要求3所述的氧化物颗粒增强的钛基多孔生物材料的制备方法，其特征在于:所述氧化物的粉末粒度为50 500nm、钛的粉末粒度为40 60 μ m。
5.根据权利要求3所述的氧化物颗粒增强的钛基多孔生物材料的制备方法，其特征在于:所述混合物在球磨机中干混时采用的速度为150 250转/分钟，时间为4 6个小时，球料比4 6:1。
6.根据权利要求3所述的氧化物颗粒增强的钛基多孔生物材料的制备方法，其特征在于:所述烧结时的真空 度为I X 10_2 I X 10_3Pa。
全文摘要
本发明涉及一种氧化物颗粒增强的钛基多孔生物材料及其制备方法，属于生物医用复合材料技术领域。由氧化物和钛混合组成，具体成分为2～4wt%的氧化物、其余为钛，孔隙率为5～10%。制备方法是将粉末状的氧化物和钛，按照氧化物颗粒增强的钛基多孔生物材料的成分混合配料，然后将混合物放入球磨机中干混，再在300～500MPa的压力下压制成坯料，最后在真空条件下按照升温速率5～10℃/min加热至1000℃～1100℃的条件下烧结3～5个小时，得到氧化物颗粒增强的钛基多孔生物材料。该方法制得的材料在确保力学性能得到提高的同时，获得了更加优异的生物相容性，是一种非常有前景的骨科移植材料。
文档编号C22C14/00GK103205602SQ20131011707
公开日2013年7月17日 申请日期2013年4月7日 优先权日2013年4月7日
发明者朱心昆, 任世影, 龚玉兰 申请人:昆明理工大学