专利名称：一种获取超光滑表面低亚表面损伤晶体的方法
技术领域：
本发明涉及晶体超光滑精密加工方法，尤其是涉及一种获取超光滑表面低亚表面损伤晶体的方法。
背景技术：
高能超短脉冲激光等技术除了要求诸如YCOB、KDP、LBO等晶体拥有良好的表面粗糙度以便于镀膜之外，在强激光入射时不能因晶体表面有划痕或沙眼等缺陷而造成对激光的吸收、散射。因此在保证晶体表面达到埃量级粗糙度之外，需要尽量控制晶体亚表面划痕的数量。这类晶体一般本身质地较软(莫氏硬度6.5左右)，传统的抛光方法很容易在晶体表面留下细小划痕或者仅仅具有光滑表面，但在表层之下的亚表层残留众多划痕损伤。目前国内并没有科研机构给出YCOB等类似晶体详尽的抛光工艺以及去除亚表面损伤划痕的方法。本发明针对国内目前现状提出一种晶体光学元件的超精密加工工艺，此研磨抛光工艺可以获得面型良好、具有超光滑表面以及极低亚表面损伤的精密晶体光学元件，同时还具有加工效率高、工艺稳定等优点。通过专门设计的夹具可以使本专利在传统双轴研抛机上实施后达到环抛水准，进而减少工艺成本。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种操作简单、针对性强、可靠性高、加工效率高、便于推广的获取超光滑表面低亚表面损伤晶体的方法。本发明在现有双轴研抛机或环抛机的条件下，设计一种获取超光滑表面低亚表面损伤晶体的方法。该方法可以通过适当调整应用于多种晶体的研磨抛光。本发明的目的可以通过 以下技术方案来实现:一种获取超光滑表面低亚表面损伤晶体的方法，该方法包括以下步骤:(I)研磨:使用规格为Wl的碳化硼作为磨料在铸铁盘上对晶体进行研磨；(2)粗抛:制备浙青盘并修正浙青盘面型、粗糙度后，使用粒径为I μ m的氧化铈抛光液在浙青盘上对晶体进行机械抛光直到晶体表面粗糙度达到Inm或基本无划痕；(3)刻蚀:将晶体表面浸入有机溶剂中，利用超声波清洗仪超声处理30-60秒，以去除晶体表面水解层，将填入晶体划痕缺陷中抛光粉或晶体粉末超声腐蚀掉；(4)化学机械抛光:使用粒径为IOOnm的二氧化硅抛光液在聚氨酯抛光垫上对晶体抛光10 15分钟，在较短时间内去除残余微小划痕同时不影响晶体面型；(5)检测:将晶体置于有机溶剂中超声清洗30-60秒，用高倍显微镜观察晶体表面形貌；(6)若晶体表面无划痕，则获得具有超光滑表面低亚表面损伤的晶体；若晶体表面仍有划痕，重复步骤(2) (5)，并将步骤(2)中粒径为I μ m的氧化铈抛光液换成粒径为100-300nm的氧化铺抛光液。步骤(I)所述的研磨的具体步骤包括:将晶体周围粘贴保护片，将晶体用石蜡固定在磨具上，然后用夹持工具夹持住晶体，在双轴精密精磨抛光机上使用规格为Wl的碳化硼作为磨料，并配合铸铁盘对晶体进行研磨，快速将去除上一工序所带来的损伤层，使晶体表面具有良好面型，平整度达标。步骤⑵所述的粗抛的温度为19.5 20.5°C，粗抛的时间为2 3小时。在步骤(2)中晶体抛光的过程中，将粒径为Iym的氧化铈抛光液中氧化铈的质量分数由6%逐渐降到3%。步骤(3)或步骤(5)所述的有机溶剂为六甲基二硅烷(简称Me6Si2，分子式为(CH3)3SiSi(CH3) 3)。步骤(3)所述的有机溶剂的温度为40 50°C。步骤(4)所述的化学机械抛光 采用双轴抛光机，该双轴抛光机的主轴转速为30转/分钟，双轴抛光机的摆轴转速为12转/分钟。与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果:1、可在较短时间内加工出具有超光滑表面的晶体光学兀件，同时具有极低的亚表面损伤以及良好的面型。此加工方法适用于获取极低亚表面损伤的精密晶体光学元件，在类似晶体研抛工艺上具有一定指导意义。2、与现有技术相比，本发明操作简便，针对性强，可靠性高，适用于多种类似晶体研磨抛光，同时还具有加工效率高、工艺稳定等优点，便于推广。3、通过专门设计的夹具可以使本专利在传统双轴研抛机上实施后达到环抛水准，进而减少工艺成本。
图1为实施例1中YCOB晶体经过Wl碳化硼铸铁盘研磨后光学显微镜下晶体表面形貌；图2为实施例1中YCOB晶体经过I μ m氧化铈抛光后光学显微镜下晶体表面形貌；图3为实施例1中YCOB晶体经过有机溶剂超声波清洗仪超声腐蚀45秒后表面形貌；图4为实施例1中YCOB晶体经过IOOnm 二氧化硅抛光液抛光并清洗处理后表面
显微形貌。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。实施例1对YCOB晶体进行研磨抛光处理:1、研磨将YCOB晶体用石蜡固定在载物盘上，在晶体周围粘贴保护片。将晶体在铸铁盘上研磨，搭配磨料为Wl的碳化硼，在南京利生双轴精密精磨抛光机JM030.2上研磨处理，晶体的表面形貌如图1所示。这样可以保证研磨速度的同时减少损伤层深度，缩短后续抛光时间。在双轴研抛机上通过自制夹持工具的配合避免轴动时力矩不均衡而引入的晶体塌边，进而保证晶体面型良好。
2、制作胶盘选用瑞士 GUGOLZ公司N0.55号浙青放置到载物盘上，周围固定一圈胶带，逐渐增加加热温度，尽量避免搅动引入气泡。可适量加入石蜡避免浙青盘过硬在抛光过程中引入划痕。浙青盘表面平整并稍微冷却后，在盘表面划出刻痕，并立即用面型、粗糙度良好的光学玻璃对浙青表面经行压平。最后对浙青盘进行修盘工作以保证浙青盘表面面型、平整度均达到标准。3、粗抛一对之前研磨好的YCOB晶体进行预抛。调节室内温度使其稳定在
19.5 20.5°C，利用针对双轴抛光机所涉及的夹持工具，将抛光与修盘操作同时进行，确保浙青盘面的平整。用粒径为I μ m的氧化铈抛光粉进行机械抛光，在机械磨削的作用下实现全局平坦化，晶体的表面形貌如图2所示。在确定基本将上一步研磨操作所产上损伤层去除后，逐渐降低抛光液浓度进行逐层抛光。4、刻蚀一抛光过程中YCOB晶体表面在抛光粉和胶盘的作用下会产生划痕，抛光粉末或晶体本身碎屑会填充入划痕中，晶体表面也会不断产生具有流动性的水解层，导致晶体亚表面损伤层内的划痕等缺陷被流动的水解层所覆盖，难以有效消减。将晶体浸入有机溶剂内用合肥科晶VGT-1860QTD/40KHZ超声波清洗仪进行超声刻蚀处理，控制时间在30秒到I分钟之内，水解层和填充物被溶解,亚表面损伤层内的划痕显露出来,晶体本身结构通过刻蚀时间的精确控制不会被有机溶剂破坏，同时为下一步处理打下基础，晶体的表面形貌如图3所示。5、CMP精抛使用粒径约为IOOnm的二氧化硅胶体抛光液配合聚氨酯抛光垫，对刻蚀处理后的晶体进行化学机械抛光，在主轴转速为30转/分钟、摆轴转速12转/分钟的条件下，抛光时间控制为15分钟，较短的抛光时间可以在去除划痕的同时，尽量小的影响晶体的面型。6、检测一将晶体置于有机溶剂中在超声波清洗仪中清洗30-60秒，用高倍显微镜观察晶体表面形貌。7、二次精抛若晶体表面仍有细微划痕，继续利用更小粒径(100-300nm)氧化铈抛光液抛光处理2-3小时，超声腐蚀30秒，并用聚氨酯抛光垫配合nm 二氧化硅溶胶抛光液进行10分钟短时抛光以获得所需超光滑表面，晶体的表面形貌如图4所示。实施例2一种获取超光滑表面低亚表面损伤晶体的方法，该方法包括以下步骤:(I)研磨:将晶体周围粘贴保护片，将晶体用石蜡固定在磨具上，然后用夹持工具夹持住晶体，在双轴精密精磨抛光机上使用规格为Wl的碳化硼作为磨料，并配合铸铁盘对晶体进行研磨，快速将去除上一工序所带来的损伤层，使晶体表面具有良好面型，平整度达标；(2)粗抛:制备浙青盘并修正浙青盘面型、粗糙度后，使用粒径为I μ m的氧化铈抛光液在浙青盘上对晶体进行机械抛光直到晶体表面粗糙度达到Inm或基本无划痕，其中，粗抛的温度保持在19.5 20.5°C，粗抛的时间为2小时，在晶体抛光的过程中，将粒径为I μ m的氧化铈抛光液中氧化铈的质量分数由6%逐渐降到3%，在晶体抛光的过程中，浙青盘同时被修整使得浙青盘的盘面平整；
(3)刻蚀:将晶体表面浸入有机溶剂六甲基二硅烷中，有机溶剂的温度为40°C，利用超声波清洗仪超声处理60秒，以去除晶体表面水解层，将填入晶体划痕缺陷中抛光粉或晶体粉末超声腐蚀掉；(4)化学机械抛光；使用粒径为IOOnm的二氧化硅抛光液在聚氨酯抛光垫上对晶体抛光10分钟，化学机械抛光米用双轴抛光机，该双轴抛光机的主轴转速为30转/分钟，双轴抛光机的摆轴转速为12转/分钟，在较短时间内去除残余微小划痕同时不影响晶体面型；(5)检测:将晶体置于有机溶剂六甲基二硅烷中超声清洗30秒，用高倍显微镜观察晶体表面形貌；(6)若晶体表面无划痕，则获得具有超光滑表面低亚表面损伤的晶体；若晶体表面仍有划痕，重复步骤(2) (5)，并将步骤(2)中粒径为I μ m的氧化铈抛光液换成平均粒径为IOOnm的氧化铈抛光液。实施例3—种获取超光滑表面低亚表面损伤晶体的方法，该方法包括以下步骤:(I)研磨:将晶体周围粘贴保护片，将晶体用石蜡固定在磨具上，然后用夹持工具夹持住晶体，在双轴精密精磨抛光机上使用规格为Wl的碳化硼作为磨料，并配合铸铁盘对晶体进行研磨，快速将去除上一工序所带来的损伤层，使晶体表面具有良好面型，平整度达标；(2)粗抛:制备浙青盘并修正浙青盘面型、粗糙度后，使用粒径为I μ m的氧化铈抛光液在浙青盘上对晶体进行机械抛光直到晶体表面粗糙度达到Inm或基本无划痕，其中，粗抛的温度保持在19.5 20.5°C，粗抛的时间为3小时，在晶体抛光的过程中，将粒径为I μ m的氧化铈抛光液中氧化铈的质量分数由6%逐渐降到3%，在晶体抛光的过程中，浙青盘同时被修整使得浙青盘的盘面平整；
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(3)刻蚀:将晶体表面浸入有机溶剂六甲基二硅烷中，有机溶剂的温度为50°C，利用超声波清洗仪超声处理30秒，以去除晶体表面水解层，将填入晶体划痕缺陷中抛光粉或晶体粉末超声腐蚀掉；(4)化学机械抛光:使用粒径为IOOnm的二氧化硅抛光液在聚氨酯抛光垫上对晶体抛光15分钟，化学机械抛光米用双轴抛光机，该双轴抛光机的主轴转速为30转/分钟，双轴抛光机的摆轴转速为12转/分钟，在较短时间内去除残余微小划痕同时不影响晶体面型；(5)检测:将晶体置于有机溶剂六甲基二硅烷中超声清洗60秒，用高倍显微镜观察晶体表面形貌；(6)若晶体表面无划痕，则获得具有超光滑表面低亚表面损伤的晶体；若晶体表面仍有划痕，重复步骤(2) (5)，并将步骤(2)中粒径为I μ m的氧化铈抛光液换成平均粒径为300nm的氧化铈抛光液。实施例4一种获取超光滑表面低亚表面损伤晶体的方法，该方法包括以下步骤:(I)研磨:将晶体周围粘贴保护片，将晶体用石蜡固定在磨具上，然后用夹持工具夹持住晶体，在双轴精密精磨抛光机上使用规格为Wl的碳化硼作为磨料，并配合铸铁盘对晶体进行研磨，快速将去除上一工序所带来的损伤层，使晶体表面具有良好面型，平整度达标；
(2)粗抛:制备浙青盘并修正浙青盘面型、粗糙度后，使用粒径为I μ m的氧化铈抛光液在浙青盘上对晶体进行机械抛光直到晶体表面粗糙度达到Inm或基本无划痕，其中，粗抛的温度保持在19.5 20.5°C，粗抛的时间为2.5小时，在晶体抛光的过程中将粒径为I μ m的氧化铈抛光液中氧化铈的质量分数由6%逐渐降到3%，在晶体抛光的过程中，浙青盘同时被修整使得浙青盘的盘面平整；(3)刻蚀:将晶体表面浸入有机溶剂六甲基二硅烷中，有机溶剂的温度为45°C，利用超声波清洗仪超声处理45秒，以去除晶体表面水解层，将填入晶体划痕缺陷中抛光粉或晶体粉末超声腐蚀掉；(4)化学机械抛光:使用粒径为IOOnm的二氧化硅抛光液在聚氨酯抛光垫上对晶体抛光13分钟，化学机械抛光米用双轴抛光机，该双轴抛光机的主轴转速为30转/分钟，双轴抛光机的摆轴转速为12转/分钟，在较短时间内去除残余微小划痕同时不影响晶体面型；(5)检测:将晶体置于有机溶剂六甲基二硅烷中超声清洗45秒，用高倍显微镜观察晶体表面形貌；(6)若晶体表面无划痕，则获得具有超光滑表面低亚表面损伤的晶体；若晶体表面仍有划痕，重复步骤(2) (5)，并将步骤(2)中粒径为I μ m的氧化铈抛光液换成粒径为200nm的氧 化铈抛光液。
权利要求
1.一种获取超光滑表面低亚表面损伤晶体的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: (1)研磨:使用规格为Wi的碳化硼作为磨料在铸铁盘上对晶体进行研磨； (2)粗抛:使用粒径为Iμ m的氧化铈抛光液在浙青盘上对晶体进行抛光； (3)刻蚀:将晶体表面浸入有机溶剂中，超声处理30-60秒； (4)化学机械抛光:使用粒径为IOOnm的二氧化硅抛光液在聚氨酯抛光垫上对晶体抛光10 15分钟； (5)检测:将晶体置于有机溶剂中超声清洗30-60秒，用高倍显微镜观察晶体表面形貌； (6)若晶体表面无划痕，则获得具有超光滑表面低亚表面损伤的晶体；若晶体表面仍有划痕，重复步骤(2) (5)，并将步骤(2)中粒径为Iym的氧化铈抛光液换成粒径为100-300nm的氧化铺抛光液。
2.根据权利要求1所述的一种获取超光滑表面低亚表面损伤晶体的方法，其特征在于，步骤(I)所述的研磨的具体步骤包括:将晶体周围粘贴保护片，然后用夹持工具夹持住晶体，在双轴精密精磨 抛光机上使用规格为Wl的碳化硼作为磨料，并配合铸铁盘对晶体进行研磨。
3.根据权利要求1所述的一种获取超光滑表面低亚表面损伤晶体的方法，其特征在于，步骤(2)所述的粗抛的温度为19.5 20.5°C，粗抛的时间为2 3小时。
4.根据权利要求1所述的一种获取超光滑表面低亚表面损伤晶体的方法，其特征在于，在步骤(2)中晶体抛光的过程中，将粒径为Iym的氧化铈抛光液中氧化铈的质量分数由6%逐渐降到3%。
5.根据权利要求1所述的一种获取超光滑表面低亚表面损伤晶体的方法，其特征在于，步骤(3)或步骤(5)所述的有机溶剂为六甲基二硅烷。
6.根据权利要求1所述的一种获取超光滑表面低亚表面损伤晶体的方法，其特征在于，步骤(3)所述的有机溶剂的温度为40 50°C。
7.根据权利要求1所述的一种获取超光滑表面低亚表面损伤晶体的方法，其特征在于，步骤(4)所述的化学机械抛光采用双轴抛光机，该双轴抛光机的主轴转速为30转/分钟，双轴抛光机的摆轴转速为12转/分钟。
全文摘要
本发明涉及一种获取超光滑表面低亚表面损伤晶体的方法，包括以下步骤(1)使用规格为W1的碳化硼作为磨料在铸铁盘上对晶体进行研磨；(2)使用粒径为1μm的氧化铈抛光液在沥青盘上对晶体进行抛光；(3)将晶体表面浸入有机溶剂中，超声处理30-60秒；(4)使用粒径为100nm的二氧化硅抛光液在聚氨酯抛光垫上对晶体抛光10～15分钟；(5)将晶体置于有机溶剂中超声清洗30-60秒，用高倍显微镜观察晶体表面形貌；(6)若晶体表面仍有划痕，重复步骤(2)～(5)，并将步骤(2)中粒径为1μm的氧化铈抛光液换成粒径为100-300nm的氧化铈抛光液。与现有技术相比，本发明操作简单，加工效率高，便于推广。
文档编号B24B37/04GK103231302SQ201310127749
公开日2013年8月7日 申请日期2013年4月12日 优先权日2013年4月12日
发明者朱杰, 张志萌, 王占山 申请人:同济大学