专利名称：一种TaVN复合涂层及其制备方法
技术领域：
本发明涉及的是一种薄膜及其制备方法，具体是一种高硬度、低摩擦系数的TaVN复合涂层，属于陶瓷涂层技术领域。
背景技术：
在制造行业，优先考虑的问题之一是如何提高机加工过程的效率，在如干式加工等的极端服役条件下，对诸如硬质工具钢等难加工材料的机加工仍然是一个挑战。高性能切削加工的主要特征是与加工件发生粘着反应的摩擦表面上具有较高的温度和应力，以及易于受到来自环境的剧烈氧化侵蚀，而且高速切削时，温度可上升到800 ΙΟΟΟ ，这些苛刻和极端的外部条件，使得在摩擦的刀具表面产生剧烈的局部塑性变形、相转变、质量传递和化学反应等综合现象，这些极端的工作条件导致切削工具的过早失效。因此，如何设计一种薄膜材料能满足极端的服役条件，一直是各国学者追求的目标。TaN作为一种过度金属氮化物，具有较高的熔点(3380 °C)和较高的硬度(1450HV)，适合用作耐磨材料，可应用在工模具等表面作为强化耐磨减摩涂层。但为了进一步改善TaN薄膜表面的综合性能，如硬度、抗氧化性和耐磨性等，一般在其原料中再加入另一种过渡金属形成多组分薄膜，如TiCrN、TiZrNJP TaZrN等。经对现有技术的文献检索发现，对TaN基薄膜的研究目前主要集中在其电学方面的性能。经对现有技术的进一步检索，目前尚未发现与本发明技术主题相同或者相似的报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述问题，提供一种高硬度、低摩擦系数的TaVN复合涂层，使其适用于高速切削和干式切削，且制备方法便于高效实施。本发明是通过以下技术方案实现的:TaVN复合涂层，采用Ta靶(纯度99.9%)和V靶(纯度99.9%)共溅射，沉积在金属、硬质合金或陶瓷的基体上得到，TaVN膜层的厚度为I 3μπι。这种涂层的硬度为30 34GPa，常温下的摩擦系数最低为0.56，高温下的摩擦系数最低为0.5。其中V元素的原子百分比为O 46.7at%，结合硬度和摩擦系数得出更优范围为18.25 46.7at%,更佳为 18.25 32.8at%。本发明提供的TaVN复合涂层可采用反应溅射方法制备，具体为:采用反应磁控溅射技术通过射频阴极溅射金属Ta和V，并与真空室中Ar气和N2气混合气体中的N2气反应生成TaVN，通过调节加在V靶的溅射功率，制备不同V含量的TaVN薄膜，容易控制涂层中各组分的含量，便于涂层的制备。具体而言是:(I)以金属、硬质合金或陶瓷为 基片，洗净、超声、晾干后固定在真空室中的可旋转基片架上；
(2)将高纯Ta靶和V靶分别安装在两个射频溅射枪上；(3)真空室抽真空，向真空室中通入高纯度的Ar和N2的混合气体，其中氩气分压为(0.5-1.5) X KT1Pa,氮气分压为(2_4) X l(T2Pa，工作气压保持在0.3Pa ；(4) Ta靶功率固定为100W，V靶功率分别为40-100W，先在基片上沉积纯Ta层作为过渡层，然后再沉积I 3 μ m的TaVN复合膜。得到的TaVN复合涂层兼具高硬度和低摩擦系数的性能，对于工业化生产中用作高速切削和干式切削的刀具保护涂层以及其他耐磨涂层，具有很大的应用价值。
图1为本发明TaVN复合膜的微结构与V含量的关系图；单一 TaN薄膜呈δ -NaCl面心立方结构，沿(200)面择优。TaVN薄膜具有与单层TaN薄膜相似的面心立方结构，随着V含量的增加各衍射峰整体向大角度方向偏移，择优取向逐渐由(200 )转变为(111);图2为本发明TaVN复合膜的硬度与V含量的关系图；添加V元素后形成的TaVN复合膜的硬度均高于单层TaN薄膜，固溶强化产生的晶格畸变是TaVN复合膜显微硬度增加的原因；图3为常温下，本发明TaVN复合膜的平均摩擦系数与V含量的关系图。可见，在常温下随着V含量的增加，TaVN复合膜的摩擦系数降低；图4为本发明TaVN复合膜中V含量为18.25at%的复合膜的平均摩擦系数与实验温度的关系图。可见，在400°C以上，随着温度的升高，复合膜的摩擦系数也降低。主要原因是摩擦接触中形成了具有自润滑作用的Magn6li相V205。
具体实施方式
采用JGP-450型多靶磁控溅射仪制备薄膜，在单晶硅片和不锈钢基片上沉积TaVN复合薄膜。将Ta靶(纯度99.9%)和V靶(纯度99.9%)分别安装在两个射频溅射枪上，基片架和溅射枪的间距为78_。基片经丙酮和无水酒精超声波清洗后，快速烘干装入真空室中的可旋转基片架上。真空室本底真空优于6X10_4Pa。向真空室中通入纯度为99.999%的Ai^PN2的混合气体，其中氩气分压为I X KT1Pa,氮气分压为3 X 10_2Pa，工作气压保持在
0.3Pa。制备TaVN薄膜的过程中，Ta靶功率固定为100W，V靶功率分别为40、70和100W，从而制备一系列不同V含量的TaVN复合膜。在制备TaN单层膜和TaVN复合膜前在基片上预先沉积IOOnm左右的纯Ta作为过渡层，然后再沉积I 3 μ m左右的TaN的单层膜和TaVN复合膜。本发明提供的TaVN复合涂层可以采用在Ar、N2混合气体中反应物理气相沉积的方法制备。例如二靶(分别为Ta靶，V靶)通过反应溅射方法制备而成。以下结合本发明内容提供实施实例:实例一Ta靶功率100W，V靶功率0W，制备TaN单一涂层。采用反应磁控溅射技术通过射频阴极溅射金属Ta，并与真空室中Ar气和N2气混合气体中的N2气反应生成Ta-N涂层。涂层的硬度为27.8GPa，厚度为I 3 μ m，常温摩擦系数为0.66，600°C时的摩擦系数为0.8，800°C时摩擦系数为0.7。
实例二Ta靶功率100W，V靶功率40W，制备Ta。.82V0.18N复合涂层。采用反应磁控溅射技术通过射频阴极溅射金属Ta和V，并与真空室中Ar气和N2气混合气体中的N2气反应生成TaVN复合涂层。涂层的硬度为32.305GPa,厚度为I 3 μ m，常温摩擦系数为0.64，600°C时的摩擦系数为0.65，800°C时摩擦系数为0.5。实例三Ta靶功率100W，V靶功率70W，制备Taa 67V0.33N复合涂层。采用反应磁控溅射技术通过射频阴极溅射金属Ta和V，并与真空室中Ar气和N2气混合气体中的N2气反应生成TaVN复合涂层。涂层的硬度为30.215GPa，厚度为1_3 μ m，常温摩擦系数为0.58，800°C时摩擦系数为0.56。实例四Ta靶功率100W，V靶功率100W，制备Ta。.53V0.47N复合涂层。采用反应磁控溅射技术通过射频阴极溅射金属Ta和V，并与真空室中Ar气和N2气混合气体中的N2气反应生成TaVN复合涂层。涂层的硬度为29.472GPa，厚度为I 3 μ m，常温摩擦系数为0.56,800°C时摩擦系数为0.51。经发明人实践,在氩气和氮气的混合气体中氩气分压为(0.5-1.5) X KT1Pa,氮气分压为(2-4) X10_2Pa范围内，工作气压保持在0.3Pa，均可以实现上述实验过程，且均符合所得TaVN膜层的厚度为1 3 μ m，硬度为30_34GPa，常温下的摩擦系数最低为0.56，高温下的摩擦系数最 低为0.5。
权利要求
1.TaVN复合涂层，其特征在于是采用高纯Ta靶和高纯V靶共溅射，沉积在金属、硬质合金或陶瓷的基体上得到的，TaVN膜层的厚度为I 3 μ m，硬度为30 34GPa，常温下的摩擦系数最低为O. 56，高温下的摩擦系数最低为O. 5。
2.根据权利要求I所述的TaVN复合涂层，其特征在于其中V元素的原子百分比为O 46.7at%。
3.根据权利要求I所述的TaVN复合涂层，其特征在于其中V元素的原子百分比为18. 25 46. 7at%0
4.根据权利要求I所述的TaVN复合涂层，其特征在于其中V元素的原子百分比佳为18. 25 32. 8at%0
5.根据权利要求I所述的TaVN复合涂层，其特征在于高纯Ta靶和高纯V靶的纯度均为 99. 9%ο
6.基于权利要求I 4任一项所述的TaVN复合涂层的制备方法，其特征在于是采用反应磁控溅射技术通过射频阴极溅射金属Ta和V，并与真空室中Ar气和N2气混合气体中的N2气反应生成TaVN，通过调节加在V靶的溅射功率，制备不同V含量的TaVN薄膜。
7.基于权利要求5所述的TaVN复合涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤 (O以金属、硬质合金或陶瓷为基片，洗净、超声、晾干后固定在真空室中的可旋转基片架上； (2)将高纯Ta靶和V靶分别安装在两个射频溅射枪上； (3)真空室抽真空，向真空室中通入高纯度的Ar和N2的混合气体，其中氩气分压为(O. 5 I. 5) X KT1Pa,氮气分压为(2 4) X I(T2Pa,工作气压保持在O. 3Pa ； (4)Ta靶功率固定为100W，V靶功率为40 100W，先在基片上沉积纯Ta层作为过渡层，然后再沉积I 3 μ m的TaVN复合膜。
全文摘要
本发明涉及一种TaVN复合涂层，其特征在于是在氮气与氩气的混合气体氛围下，以金属、硬质合金或陶瓷为基体，采用高纯Ta靶和高纯V靶共溅射，V元素的原子百分比为0～46.7at%且大于0，先在基片上沉积纯Ta层作为过渡层，然后再沉积1.5-2μm的TaVN复合膜。所得TaVN膜层硬度为30-34GPa，常温下的摩擦系数最低为0.56，高温下的摩擦系数最低为0.5。可作为高速切削刀具及其它在高温条件下服役耐磨工件的涂层。
文档编号C23C14/14GK103255373SQ20131013838
公开日2013年8月21日 申请日期2013年4月19日 优先权日2013年4月19日
发明者许俊华, 喻利花, 薛亚萍 申请人:江苏科技大学