在4j34铁镍钴瓷封合金制备镀银层的方法
【专利摘要】本发明涉及一种在4J34铁镍钴瓷封合金上制备镀银层的方法，通过将基体浸没入200-250g/L的NiCl26H20，180-220g/L的HCl(30%)溶液中进行通电镀镍，因镍和钴性质很相似，在空气中不稳定，极易氧化，形成一层较难去除的氧化膜，从而影响镀层和基体之间的结合力。因此在电镀工艺上要除去零件表面的氧化膜，充分活化基体表面。常温下，镀镍溶液中含有一定量盐酸对钢铁零件的金属氧化物具有较强的化学溶解作用，而对基体的溶解较为缓慢，选择浓度适宜的盐酸弱腐蚀液将基体金属充分暴露出来。本发明通过调整4J34铁镍钴瓷封合金镀银前氯化镍镀镍处理，采用氯化镍和盐酸组成预镀镍溶液，在电镀过程中可以充分的活化零件表面，提高镍层和基体的结合力。
【专利说明】在4J34铁镍钴瓷封合金制备镀银层的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于镀银层的制备【技术领域】，具体涉及ー种在4J34铁镍钴瓷封合金上制备镀银层的方法。
【背景技术】
[0002]xxx-25半导体电嘴壳体，材料为4J34铁镍钴瓷封合金，表面需要镀银处理。在研制过程中，经多次エ艺试验仍存壳体与镀层结合力差，镀层出现起泡、脱落现象。由于xxx-25半导体电嘴壳体的工作环境恶劣，要满足壳体在-55~800°C条件下工作镀层不脱落，エ艺难度很大，而4J34铁镍钴瓷封合金材料的电镀我厂及同行业也未见介绍过。因此为了满足XXX发动机点火系统的研制需要，对现有エ艺方法提出了挑战。
[0003]由于4J34铁镍钴瓷封合金，含镍28.5~29.5%、钴19.5~20.5%，其余为铁；因镍和钴性质很相似，在空气中不稳定，极易氧化，形成一层较难去除的氧化膜，从而影响镀层和基体之间的结合力。满足4J34铁镍钴瓷封合金壳体在-55~800°C条件下工作镀层不脱落，エ艺难度很大，而4J34铁镍钴瓷封合金材料的电镀我厂及同行业也未见介绍过。
[0004]显然，目前的エ艺方法不能满足新一代航空产品零件镀银要求。
【发明内容】
[0005]为了避免现有技术的不足之处，本发明提出ー种在4J34铁镍钴瓷封合金上制备镀银层的方法。
[0006]ー种在4J34铁镍钴瓷封合金上制备镀银层的方法，其特征在于步骤如下:
[0007]步骤1:采用有机溶液清洗准备镀银的基体表面，然后进行电化学除油；再采用高于50°C的流动水冲洗后再采用室温流动水冲洗；采用HCL进行腐蚀后采用室温流动冷水冲洗；
[0008]步骤2:将处理后的基体浸没入电镀溶液中进行通电镀镍，其中镀镍溶液的温度为室温，电镀过程中通电电流为5-10A/dm2:从基体浸没镀镍溶液时刻起，电镀时间3min~5min，而后将基体从镀镍溶液中取出，在室温下采用去离子水冲洗基体；所述电镀溶液为:200-250g/L 的 NiC126H20 与 180_220g/L 的 HCl (30%)的混合溶液；
[0009]步骤3:将经过步骤2处理后的基体浸没入氰化镀铜溶液中，其中镀铜溶液温度为300C ±10°C，浸没时间为5min~IOmin ;将基体从镀铜溶液中取出后，在室温下的用去离子水冲洗基体；
[0010]步骤4:将经过步骤3处理后的基体浸没入氰化镀银溶液中，其中镀银溶液温度为室温，浸没时间为30min~50min ;将基体从镀银溶液中取出后，再室温下用去离子水冲洗基体；将基体表面吹干后在基体表面得到镀银层。
[0011]所述步骤2采用去离子水冲洗基体的冲洗时间为0.5min~3min。
[0012]所述步骤2采用的去离子水的电导率不大于0.5 ii S/cm。
[0013]所述步骤3采用去离子水冲洗基体的冲洗时间为0.5min~3min。[0014]所述步骤4采用去离子水冲洗基体的冲洗时间为0.5min~3min。
[0015]所述步骤I中的有机溶液为航空汽油。
[0016]所述步骤I中的电化学除油的除油溶液温度为70°C，除油时间为0.1min,电流5-10A/dm2。
[0017]所述步骤I中的电化学除油的除油溶液的有效成份含量为:10g/L的Na0H，40g/L的 Na3PO4, 3g/L 的 Na2SiO4。
[0018]本发明提出的ー种在4J34铁镍钴瓷封合金上制备镀银层的方法，通过将基体浸没入200-250g/L的NiC126H20，180_220g/L的HCl (30%)溶液中进行通电镀镍，因镍和钴性质很相似，在空气中不稳定，极易氧化，形成一层较难去除的氧化膜，从而影响镀层和基体之间的结合力。因此在电镀エ艺上要除去零件表面的氧化膜，充分活化基体表面。常温下，镀镍溶液中含有一定量盐酸对钢铁零件的金属氧化物具有较强的化学溶解作用，而对基体的溶解较为缓慢，要选择浓度适宜的盐酸弱腐蚀液将基体金属充分暴露出来。
[0019]本发明通过调整4J34铁镍钴瓷封合金镀银前氯化镍镀镍处理，采用氯化镍和盐酸组成预镀镍溶液，在电镀过程中可以充分的活化零件表面，提高镍层和基体的结合力。
【具体实施方式】
[0020]现结合实施例对本发明作进ー步描述:
[0021]实施例1:
[0022]本实施例中在4J34铁镍钴瓷封合金制备镀银层的方法包括以下步骤:
[0023]步骤1:对基体进行处理，其中基体材质为4J34铁镍钴瓷封合金；所述对基体进行处理的方法包括以下步骤:
[0024]步骤a:采用有机溶液清洗基体表面，本实施例中采用的有机溶液为航空汽油；
[0025]步骤b:对清洗后的基体进行电化学除油；现有技术中化学除油过程中除油溶液有效成份可以有多种选择，本实施例中的除油溶液有效成份含量为:10g/L的Na0H，40g/L的Na3PO4, 3g/L的Na2SiO4 ;本实施例中除油溶液温度为70°C，除油时间为0.1min,电5-10A/dm2 ；
[0026]步骤c:采用温度为50°C的流动水冲洗基体0.5min后再采用室温流动水冲洗基体Imin ；
[0027]步骤d:采用300g/L的HCL对基体进行腐蚀，腐蚀时间为3min ；
[0028]步骤e:采用室温下的去离子水冲洗腐蚀后的基体，冲洗时间为0.5min ；
[0029]整个步骤I是在进行在4J34铁镍钴瓷封合金制备镀银层前，对基体进行处理，本实施例也是选用了现有的常用处理方法。
[0030]步骤2:将得到步骤I的基体浸没入200g/L的NiC126H20，180g/L的HCl (30%)溶液中进行通电镀镍，其中镀镍溶液的温度为室温，电镀过程中通电电流5-10A/dm2:从基体浸没镀镍溶液时刻起，电镀时间3min~5min，而后将基体从镀镍溶液中取出，并采用室温下电导率不大于0.5 ii S/cm的去离子水冲洗基体,冲洗时间为0.5min~3min ；
[0031]步骤3:将经过步骤2处理后的基体浸没入氰化镀铜溶液中，其中镀铜溶液温度为300C ±10°C，浸没时间为5min~IOmin ;将基体从镀铜溶液中取出后，用室温下的去离子水冲洗基体，冲洗时间为0.5min~3min ；[0032]步骤4:将经过步骤3处理后的基体浸没入氰化镀银溶液中，其中镀银溶液温度为室温，浸没时间为30min~50min ;将基体从镀银溶液中取出后,用室温下的去离子水冲洗基体，冲洗时间为0.5min~3min ;将基体表面吹干后在基体表面得到镀银层。
[0033]实施例2:
[0034]步骤1:对基体进行处理，其中基体材质为4J34铁镍钴瓷封合金；所述对基体进行处理的方法包括以下步骤:
[0035]步骤a:采用有机溶液清洗基体表面，本实施例中采用的有机溶液为航空汽油；
[0036]步骤b:对清洗后的基体进行电化学除油；现有技术中化学除油过程中除油溶液有效成份可以有多种选择，本实施例中的除油溶液有效成份含量为:10g/L的Na0H，40g/L的Na3PO4, 3g/L的Na2SiO4 ;本实施例中除油溶液温度为70°C，除油时间为0.1min,电流5-10A/dm2 ；
[0037]步骤c:采用温度为50°C的流动水冲洗基体0.5min后再采用室温流动水冲洗基体Imin ；
[0038]步骤d:采用300g/L的HCL对基体进行腐蚀，腐蚀时间为3min ；
[0039]步骤e:采用室温下的去离子水冲洗腐蚀后的基体，冲洗时间为0.5min ；
[0040]整个步骤I是在进行在4J34铁镍钴瓷封合金制备镀银层前，对基体进行处理，本实施例也是选用了现有的常用处理方法。
[0041]步骤2:将得到步骤I的基体浸没入250g/L的NiC126H20，220g/L的HCl (30%)溶液中进行通电镀镍，其中镀镍溶液的温`度为室温，电镀过程中通电电流5-10A/dm2:从基体浸没镀镍溶液时刻起，电镀时间3min~5min，而后将基体从镀镍溶液中取出，并采用室温下电导率不大于0.S/cm的去离子水冲洗基体,冲洗时间为0.5min~3min ；
[0042]步骤3:将经过步骤2处理后的基体浸没入氰化镀铜溶液中，其中镀铜溶液温度为300C ±10°C，浸没时间为5min~IOmin ;将基体从镀铜溶液中取出后，用室温下的去离子水冲洗基体，冲洗时间为0.5min~3min ；
[0043]步骤4:将经过步骤3处理后的基体浸没入氰化镀银溶液中，其中镀银溶液温度为室温，浸没时间为30min~50min ;将基体从镀银溶液中取出后,用室温下的去离子水冲洗基体，冲洗时间为0.5min~3min ;将基体表面吹干后在基体表面得到镀银层。
[0044]实施例2:
[0045]步骤1:对基体进行处理，其中基体材质为4J34铁镍钴瓷封合金；所述对基体进行处理的方法包括以下步骤:
[0046]步骤a:采用有机溶液清洗基体表面，本实施例中采用的有机溶液为航空汽油；
[0047]步骤b:对清洗后的基体进行电化学除油；现有技术中化学除油过程中除油溶液有效成份可以有多种选择，本实施例中的除油溶液有效成份含量为:10g/L的Na0H，40g/L的Na3PO4, 3g/L的Na2SiO4 ;本实施例中除油溶液温度为70°C，除油时间为0.1min,电流5-10A/dm2 ；
[0048]步骤c:采用温度为50°C的流动水冲洗基体0.5min后再采用室温流动水冲洗基体Imin ；
[0049]步骤d:采用300g/L的HCL对基体进行腐蚀，腐蚀时间为3min ；
[0050]步骤e:采用室温下的去离子水冲洗腐蚀后的基体，冲洗时间为0.5min ；[0051]整个步骤I是在进行在4J34铁镍钴瓷封合金制备镀银层前，对基体进行处理，本实施例也是选用了现有的常用处理方法。
[0052]步骤2:将得到步骤I的基体浸没入2300g/L的NiC126H20，200g/L的HCl (30%)溶液中进行通电镀镍，其中镀镍溶液的温度为室温，电镀过程中通电电流5-10A/dm2:从基体浸没镀镍溶液时刻起，电镀时间3min~5min，而后将基体从镀镍溶液中取出，并采用室温下电导率不大于0.S/cm的去离子水冲洗基体,冲洗时间为0.5min~3min ；
[0053]步骤3:将经过步骤2处理后的基体浸没入氰化镀铜溶液中，其中镀铜溶液温度为300C ±10°C，浸没时间为5min~10min ;将基体从镀铜溶液中取出后，用室温下的去离子水冲洗基体，冲洗时间为0.5min~3min ；
[0054]步骤4:将经过步骤3处理后的基体浸没入氰化镀银溶液中，其中镀银溶液温度为室温，浸没时间为30min~50min ;将基体从镀银溶液中取出后,用室温下的去离子水冲洗基体，冲洗时间为0.5min~3min ;将基体表面吹干后在基体表面得到镀银层。
[0055]步骤2是本发明的关键技术特征之一，通过将基体浸没入200_250g/L的NiC126H20,180-220g/L的HCl (30%)溶液中进行通电镀镍，因镍和钴性质很相似，在空气中不稳定，极易氧化，形成一层较难去除的氧化膜，从而影响镀层和基体之间的结合力。因此在电镀エ艺上要除去零件表面的氧化膜，充分活化基体表面。常温下，镀镍溶液中含有一定量盐酸对钢铁零件的金属氧化物具有较强的化学溶解作用，而对基体的溶解较为缓慢，要选择浓度适宜的盐酸弱腐蚀液将基体金属充分暴露出来。
[0056]本实施例得到镀银层通过了 GJB150.3-86高温试验温度800°C试验，满足新一代航空产品零件的技术指标要求。
【权利要求】
1.ー种在4J34铁镍钴瓷封合金上制备镀银层的方法，其特征在于步骤如下: 步骤1:采用有机溶液清洗准备镀银的基体表面，然后进行电化学除油；再采用高于50°C的流动水冲洗后再采用室温流动水冲洗；采用HCL进行腐蚀后采用室温流动冷水冲洗； 步骤2:将处理后的基体浸没入电镀溶液中进行通电镀镍，其中镀镍溶液的温度为室温，电镀过程中通电电流为5-10A/dm2:从基体浸没镀镍溶液时刻起，电镀时间3min~5min，而后将基体从镀镍溶液中取出，在室温下采用去离子水冲洗基体；所述电镀溶液为:200-250g/L 的 NiC126H20 与 180_220g/L 的 HCl (30%)的混合溶液； 步骤3:将经过步骤2处理后的基体浸没入氰化镀铜溶液中，其中镀铜溶液温度为300C ±10°C，浸没时间为5min~IOmin ;将基体从镀铜溶液中取出后，在室温下的用去离子水冲洗基体； 步骤4:将经过步骤3处理后的基体浸没入氰化镀银溶液中，其中镀银溶液温度为室温，浸没时间为30min~50min ;将基体从镀银溶液中取出后，再室温下用去离子水冲洗基体；将基体表面吹干后在基体表面得到镀银层。
2.根据权利要求1所述的在4J34铁镍钴瓷封合金上制备镀银层的方法，其特征在于:所述步骤2采用去离子水冲洗基体的冲洗时间为0.5min~3min。
3.根据权利要求1或2所述的在4J34铁镍钴瓷封合金上制备镀银层的方法，其特征在于:所述步骤2采用的去离子水的电导率不大于0.5 ii S/cm。
4.根据权利要求1所述的在4J34铁镍钴瓷封合金上制备镀银层的方法，其特征在于:所述步骤3采用去离子水冲洗基体的冲洗时间为0.5min~3min。
5.根据权利要求1所述的在4J`34铁镍钴瓷封合金上制备镀银层的方法，其特征在于:所述步骤4采用去离子水冲洗基体的冲洗时间为0.5min~3min。
6.根据权利要求1所述的在4J34铁镍钴瓷封合金上制备镀银层的方法，其特征在于:所述步骤I中的有机溶液为航空汽油。
7.根据权利要求1所述的在4J34铁镍钴瓷封合金上制备镀银层的方法，其特征在于:所述步骤I中的电化学除油的除油溶液温度为70°C，除油时间为0.1min,电流5_10A/dm2。
8.根据权利要求1或7所述的在4J34铁镍钴瓷封合金上制备镀银层的方法，其特征在于:所述步骤I中的电化学除油的除油溶液的有效成份含量为:10g/L的Na0H，40g/L的Na3PO4, 3g/L 的 Na2SiO40
【文档编号】C23C28/02GK103498157SQ201310476553
【公开日】2014年1月8日 申请日期:2013年10月12日 优先权日:2013年10月12日
【发明者】彭艳雪, 刘锋 申请人:陕西航空电气有限责任公司