一种溶胶喷雾—还原法制备超细钨银复合粉末的方法
【专利摘要】本发明公开了一种溶胶喷雾—还原法制备超细钨银复合粉末的方法，包括如下步骤：将仲钨酸铵或偏钨酸铵与硝酸银按所需的钨银成分比例混合溶于去离子水中，加入络合剂和分散剂快速搅拌均匀，形成溶胶体系；将所制得的溶胶置于喷雾干燥机上进行喷雾干燥，得到超细混合粉末前驱体；将该混合粉末前驱体进行煅烧，得到超细钨银氧化物复合粉末；将所制得的钨银氧化物复合粉末在氢气氛下还原得到超细钨银粉末。采用本发明所制备的钨银复合粉末粒度细小、可达到500纳米以下，均匀性好，且纯度高，烧结活性大，烧结产品更为致密。而且，本发明工艺流程简单，节省能耗，产率大，适合大规模工业化生产。
【专利说明】一种溶胶喷雾一还原法制备超细钨银复合粉末的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及新材料【技术领域】，特别是涉及一种溶胶喷雾一还原法制备超细钨银复合粉末的方法。
【背景技术】
[0002]银在所有的金属中具有最好的导热性能和极好的加工性能及较高的抗氧化能力，因此银是最重要、经济的贵重金属接触材料，在低压电器用触头领域中有着举足轻重的作用。但银太软，抗熔焊和耐电腐蚀性能差，还会发生极性转移。与此相反，钨具有高的硬度、高熔点、好的耐磨性和低的电导率。因此钨和银的结合取各自的长处成为一种具有良好的导热和导电性能、耐电磨损性能、抗熔焊性能、抗氧化能力等优点的W-Ag复合材料。
钨银复合材料优异的机械性能和热、电特性，使它们成为许多新【技术领域】具有吸引力的选用材料。但是，钨银合金是由钨、银元素为主组成的一种两相结构假合金，是金属基复合材料。由于钨和银的熔点、密度相差很大，不能熔炼制造。现在一般采用粉末合金技术进行获得。采用粉末冶金方法制取钨银合金的工艺流程为:配料一混合一压制成型一烧结溶渗一冷加工。采用传统的普通粉末混合、成型、烧结工艺流程生产的产品，其性能已很难满足现代科技越来越高的要求。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题在于提供一种溶胶喷雾一还原法制备超细钨银复合粉末的方法，通过该方法制备的复合粉末具有粒度细、成分分布均匀、纯度高的特点，具有良好的烧结活性，可用于制备高质量的电工触头材料、电极材料、电子封装材料，且该方法产率高,适合大规模工业化生产。
[0004]为解决上述技术问题，本发明的技术解决方案是:
一种溶胶喷雾一还原法制备超细钨银复合粉末的方法，包括如下步骤:
(1)所制备的复合粉末成分为钨和银，其中银质量分数为1-99%，剩余为钨；
(2)采用仲钨酸铵(APT)或偏钨酸铵(AMT)以及硝酸银、络合剂和分散剂为原料；
(3)将仲钨酸铵或偏钨酸铵与硝酸银按所需的钨银成分比例混合溶于去离子水中，力口入络合剂和分散剂快速搅拌均匀，形成溶胶体系；其中，络合剂:分散剂:金属离子总和:去离子水之质量比为3-15: 0.5-5: 1-5: 10-200 ；
(4)将上述步骤(3)制得的溶胶置于喷雾干燥机上进行喷雾干燥，得到超细混合粉末前驱体；
(5)将上述步骤(4)制得的混合粉末前驱体在300-550°C之间煅烧90_180min，得到超细钨银氧化物复合粉末；
(6)将上述步骤(5)制得的复合粉末在氢气氛下，经650-850°C还原60_150min得到超细钨银粉末。
[0005]所述步骤(2)中的络合剂为柠檬酸。[0006]所述步骤(2)中的分散剂为聚乙二醇。
[0007]通过上述方法所制备的钨银复合粉末粒度在500纳米以下。
[0008]采用上述方案后，采用本发明溶胶喷雾干燥-还原技术制备的钨银复合粉末粒度细小、可达到500纳米以下，均匀性好，且纯度高，烧结活性大，烧结产品更为致密。而且，本发明工艺流程简单，节省能耗，产率大，适合大规模工业化生产。
【具体实施方式】
[0009]下面结合具体实施例对本发明作进一步详述。
[0010]实施例一:
本实施例以制取成分为W-50Ag (50wt% W, 50wt% Ag)复合粉末为例。
[0011](I)采用仲钨酸铵(APT)以及硝酸银、柠檬酸和聚乙二醇为原料；
(2)将上述原料仲钨酸铵、硝酸银、蒸馏水、柠檬酸和聚乙二醇按照90: 100: 600: 240: 20的质量比混合快速搅拌并水浴加热直至形成柠檬酸溶胶体系；
(3)将上述溶胶体系置于喷雾干燥机上进行喷雾热解，得到混合粉末前驱体；
(4)将上述制得的混合粉末前驱体在550°C煅烧120min，得到超细钨银氧化物复合粉
末；
(5)将上述步骤(4)制得的复合粉末在氢气氛下，经750°C还原150min得到W_50Ag超细复合粉末。
[0012]实施例二:
本实施例以制取成分为W-35Ag复合粉末为例。
[0013](I)采用偏钨酸铵(AMT)以及硝酸银、柠檬酸和聚乙二醇为原料；
(2)将上述原料偏钨酸铵、硝酸银、蒸馏水、柠檬酸和聚乙二醇按照160: 80: 250: 200: 10的质量比混合快速搅拌并水浴加热直至形成柠檬酸溶胶体系；
(3)将上述溶胶体系置于喷雾干燥机上进行喷雾干燥，得到超细混合粉末前驱体；
(4)将上述步骤(3)制得的混合粉末前驱体在500°C煅烧150min，得到钨银氧化物复合粉末；
(5)将上述步骤(4)制得的复合粉末在氢气氛下，经800°C还原120min得到W_35Ag超细复合粉末。
[0014]实施例三:
本实施例以制取成分为W-30Ag复合粉末为例。
[0015](I)采用仲钨酸铵(APT)以及硝酸银、柠檬酸和聚乙二醇为原料；
(2)将上述原料仲钨酸铵、硝酸银、蒸馏水、柠檬酸和聚乙二醇按照75: 30: 550: 220: 16的质量比混合快速搅拌并水浴加热直至形成柠檬酸溶胶体系；
(3)将上述溶胶体系置于喷雾干燥机上进行喷雾干燥，得到超细混合粉末前驱体；
(4)将上述步骤(3)制得的混合粉末前驱体在550°C煅烧90min，得到钨银氧化物复合粉末；
(5)将上述步骤(4)制得的复合粉末在氢气氛下，经700°C还原150min得到W_30Ag超细复合粉末。
[0016]上述实施例仅用来进一步说明本发明的一种溶胶喷雾一还原法制备超细钨银复合粉末的方法，但本发明并不局限于实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明技术方案的保护范围内。
【权利要求】
1.一种溶胶喷雾一还原法制备超细钨银复合粉末的方法，其特征在于包括如下步骤: (1)所制备的复合粉末成分为钨和银，其中银质量分数为1-99%，剩余为钨； (2)采用仲钨酸铵或偏钨酸铵以及硝酸银、络合剂和分散剂为原料； (3)将仲钨酸铵或偏钨酸铵与硝酸银按所需的钨银成分比例混合溶于去离子水中，力口入络合剂和分散剂快速搅拌均匀，形成溶胶体系；其中，络合剂:分散剂:金属离子总和:去离子水之质量比为3-15: 0.5-5: 1-5: 10-200 ； (4)将上述步骤(3)制得的溶胶置于喷雾干燥机上进行喷雾干燥，得到超细混合粉末前驱体； (5)将上述步骤(4)制得的混合粉末前驱体在300-550°C之间煅烧90_180min，得到超细钨银氧化物复合粉末； (6)将上述步骤(5)制得的复合粉末在氢气氛下，经650-850°C还原60_150min得到超细钨银粉末。
2.根据权利要求1所述的一种溶胶喷雾一还原法制备超细钨银复合粉末的方法，其特征在于:所述步骤(2)中的络合剂为柠檬酸。
3.根据权利要求1所述的一种溶胶喷雾一还原法制备超细钨银复合粉末的方法，其特征在于:所述步骤(2)中的分散剂为聚乙二醇。
4.根据权利要求1所述的一种溶胶喷雾一还原法制备超细钨银复合粉末的方法，其特征在于:所制备的钨银复合粉末粒度在500纳米以下。
【文档编号】B22F9/22GK103600087SQ201310575296
【公开日】2014年2月26日 申请日期:2013年11月18日 优先权日:2013年11月18日
【发明者】胡业奇, 张福斌, 许龙山 申请人:厦门理工学院