金属镍粉末和金属镍粉末的制造方法
【专利摘要】本发明提供金属镍粉末之间凝聚而形成的粗大粒子的含量少的金属镍粉末。金属镍粉末，其平均粒径为10nm～1000nm，具备MCT检测器的傅里叶变换红外分光光度计的1200cm-1～900cm-1的吸收光谱信号的S/N比(X)和3700cm-1～3600cm-1的吸收光谱信号的S/N比(Y)为Y≤-1.0X＋23.0。
【专利说明】金属镍粉末和金属镍粉末的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及金属镍粉末和金属镍粉末的制造方法，特别地，涉及粒子之间凝聚而 形成的粗大粒子的含量少的金属镍粉末及其制造方法。
【背景技术】
[0002] 金属镍对于空气、湿度远比铁稳定，且耐腐蚀、耐热、耐磨损优异，因此可作为厨 房、餐具等的不锈钢利用。另外，由于散热特性、电特性也优异，因此也可用作镍氢电池、锂 离子电池的材料，除此以外，还可用作作为手机、个人电脑的部件不可缺少的层叠陶瓷电容 器（以下有时简称为MLCC)的电极材料。
[0003]MLCC形成为下述构成：电介质陶瓷层与作为内部电极使用的金属层交替重叠，在 该层叠体的两端连接外部电极。其中，作为构成电介质的材料，使用了以钛酸钡、钛酸锶、氧 化钇等介电常数高的材料为主成分的材料。另一方面，作为构成内部电极的金属，可以使用 银、钯、钼、金等贵金属粉末、使用了这些贵金属粉末的合金、或镍、钴、铁、钥、钨、铜等贱金 属粉末、使用了这些贱金属粉末的合金等。其中，近年来，盛行进行利用金属镍粉末作为内 部电极材料的MLCC的开发。
[0004]另外，近年来，在伴随电子设备的轻量小型化而要求将MLCC小型化的MLCC的小型 化中，需要将电介质层、电极层厚薄质化，与之相伴，将金属镍粉末的粒径微粉化至1Um以 下、进而0. 5iim以下、0. 2iim以下的要求逐年提高。
[0005]MLCC-般用如下的方法制造。首先，将钛酸钡等电介质粉末与有机粘合剂混合并 悬浮，将其利用刮刀法成型为片状而制成电介质生片（誘電体夕'^一>*一卜）。另一方 面，内部电极用的金属粉末与有机溶剂、增塑剂、有机粘合剂等有机化合物混合而形成金属 粉末糊料后，用筛网印刷法将其在上述生片上印刷、干燥。接着，将该片材进行叠层和压接 后，利用加热处理除去有机成分后，在1300°C左右或其以上的温度下进行烧成。然后，在烧 成体的两端烧接外部电极，得到MLCC。
[0006] 在如上述的MLCC的制造方法中，在金属粉末糊料中的金属粉末中，例如有下述问 题，即，存在金属粉末凝聚而形成的粗大粒子时，穿透电介质层而成为在电极间产生短路的 原因。
[0007] 作为其对策，例如在专利文献1中，提出了通过使用红外线吸收光谱（以下有时简 称为FT-IR)信号位置在3700CHT1?3600CHT1不显示吸收峰的镍粉末，可以抑制粉末之间的 集合。该范围的振动归属于化学键合在金属镍上的0H基。这样的金属镍粉末可以通过将 利用气相法等得到的金属镍粉末在200°C?400°C的氧化性气氛下进行热处理而得到。
[0008] 但是，在上述现有的方法中，作为减轻、改善向粗大粒子的凝聚的目的，提高了相 应的效果，但作为防止向粗大粒子的凝聚的方法，未必是充分的。
[0009] 现有技术文献 专利文献 专利文献1 :日本专利第3787032号公报。
【发明内容】
[0010] 发明要解决的课题 因此，本发明的目的是提供金属镍粉末粒子之间凝聚而形成的粗大粒子的含量少的金 属镍粉末及其制造方法。
[0011] 解决课题用的手段 本发明人等对于金属镍粉末的粗大粒子进行了努力研究，结果查明由于除了在金属镍 粉末表面的氢氧化物之外、还有微量含有的硅酸的存在，导致镍粉凝聚而产生粗大粒子，从 而完成了本发明。
[0012] S卩，本发明是金属镍粉末，其特征在于，平均粒径为10nm?lOOOnm，具有MCT检 测器的傅里叶变换红外分光光度计的1200CHT1?900CHT1的吸收光谱信号的S/N比（X)和 3700CHT1?3600cm-1的吸收光谱信号的S/N比（Y)满足 Y 彡-1. 0X+ 23. 0。
[0013] 另外，本发明是上述金属镍粉末的制造方法，其特征在于，利用气相法或液相法由 镍化合物生成金属镍粉末，将上述金属镍粉末冷却，在进行静电吸附过滤而减少了硅含量 的纯水中溶解二氧化碳，制备碳酸水溶液，利用上述碳酸水溶液来处理上述金属镍粉末。
[0014] 发明效果 本发明涉及的金属镍粉末是几乎不含金属镍粉末凝聚而形成的粗大粒子的金属镍粉 末，其用作层叠陶瓷电容器的内部电极是合适的。
【专利附图】
【附图说明】
[0015][图1]是显示本发明实施例1的金属镍粉末的FT-IR吸收光谱的图；
[图2]是显示本发明比较例1的金属镍粉末的FT-IR吸收光谱的图；
[图3]是显示本发明参考例1 (比较例1的金属镍粉末）的FT-IR吸收光谱的图； [图4]是显示本发明实施例1?实施例7、比较例1?比较例3的结果的图；
[图5]是显示本发明实施例、比较例中使用的金属镍粉末的制造装置的图。
【具体实施方式】
[0016] 本发明的金属镍粉末的特征在于，平均粒径为10nm?lOOOnm，具有MCT检测 器的傅里叶变换红外分光光度计的1200CHT1?900CHT1的吸收光谱信号的S/N比（X)和 3700CHT1?3600cm-1的吸收光谱信号的S/N比（Y)满足 Y 彡-1. 0XX+ 23. 0。
[0017] 金属镍粉末的特征在于优选满足 YS-1.0XX+ 16. 7。通过在该范围，可以得到几乎不含凝聚而形成的粗大粒子的分 散性良好的金属镍粉末。
[0018] 本发明的金属镍粉末的平均粒径优选为10nm?1iim，进而优选10nm?0. 4iim的 范围的微粒。通过为该范围，适合用于导电糊料。应予说明，本发明的金属镍粉末的粒径是 包入各粒子的最小圆形的直径。
[0019] 本发明的金属镍粉末的利用傅里叶变换红外分光光度计得到的红外吸收光谱分 析中的1200cm-1?900cm-1的吸收光谱是归属于Si-0-Si(链状）、（Si-〇-Si)3(环状）、(Si-〇-Si)4(环状）、（Si-〇-Si)n(环状）、Si032_(硅酸盐）的Si-0-Si的骨架振动的峰。 (参照文献："Handbook of Infrared and Raman Spectra of Inorganic Compounds and Organic Salts(4-Volume set)，V'N. B. Colthup etal. , Introduction to Infrared and Raman Spectroscopy(Third Edition)"，"K.Nakamoto, Infrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordination Compounds(FOURTH EDITION)"、"堀口博著外吸光图説総 覧三共出版社"，"有机化合物?〇吸收光谱〇応用東京化学同人"，"機器分析O^t/爸 化学同人社"）。另外，STOOcnT1?SeOOcnT1的吸收光谱是归属于Ni(0H)2的峰。（参照文 献：日本特开2010-237051号公报）。
[0020] 本发明的金属镍粉末的S/N比利用以下的方法求得。其是1200CHT1?900CHT1的 吸收光谱的吸光度、STOOcnT1?SeOOcnT1的吸收光谱的吸光度的、相对于无吸收光谱且基线 不偏斜的区域的吸光度的比值。一般地，无吸收光谱且基线不偏斜的区域的吸光度优选选 择不受水分和二氧化碳的影响的波数，例如优选从2200CHT1?1950CHT1的范围中选定。吸 光度是使上述频率范围以50CHT1单位求得峰面积值，作为其平均值。
[0021] 应予说明，本发明的金属镍粉末中含有的Si0H、Si0n、Ni(0H)2由于是微量的，因此 傅里叶变换红外分光光度计的检测器优选为高灵敏度类型，使用MCT检测器类型。该检测 器的组成包括包含水银、镉、碲的半导体元件，使用液氮并使用检测器，冷却时以高灵敏度 得到信息，对于微量物质是有效的。进而，测定中的样品室的气氛下优选没有摄入多种成 分的气体，样品室内优选是干燥气氛气体下或真空状态。应予说明，在干燥气氛气体下测定 时，如果露点没有保持在-50°C以下，则出现源于0H基的信号，给解析带来障碍，因此需要 注意。对于积算次数，如果保持露点，则只要是128次以上就是充分的。测定分辨率优选为 4cm1以下。
[0022] 例如本发明的傅里叶变换红外分光的吸收光谱的强度在以下的测定条件下求得。
[0023] 机型名称：型号Nicolet6700(寸一-寸ック社 制） 检测器：MCT检测器 测定方法：扩散反射方式 测定条件：分辨率4CHT1，积算次数256次 光源：红外吸收光（IR) 样品室内气体：干燥氮（露点：_72°C) 电子束分裂器：KBr 背景积算次数，分辨率：256次，4CHT1 解析法:K-M变换。
[0024] 本发明的镍粉末例如可以由气相法、液相法等公知的方法制造。特别地，通过使氯 化镍气体与还原性气体接触而生成镍粉末的气相还原法、或将热分解性的镍化合物喷雾进 行热分解的喷雾热分解法，从可容易地控制生成的金属微粉末的粒径、进而可高效地制造 球状的粒子的方面考虑是优选的。另外，镍粉末的粒径一般为l〇nm?lym。
[0025] 在镍粉末气相还原法中，使气化的氯化镍的气体与氢等还原性气体反应，但也可 以将固体的氯化镍加热使其蒸发而生成氯化镍气体。但是，考虑到防止氯化镍的氧化或吸 湿、和能量转换效率时，下述制造方法是有利的，即，使氯气与金属镍接触而连续地产生氯 化镍气体，将该氯化镍气体直接供给到还原步骤中，接着与还原性气体接触而连续地将氯 化镍气体还原，制造镍微粉末。
[0026] 在利用了气相还原反应的镍粉末的制造过程中，在氯化镍气体与还原性气体接触 的瞬间生成镍原子，镍原子之间冲撞、凝聚，由此生成超微粒子，并生长。根据还原步骤中的 氯化镍气体的分压、温度等条件，而决定生成的镍微粉末的粒径。根据上述这样的镍粉末的 制造方法，产生与氯气的供给量相应的量的氯化镍气体，因此通过控制氯气的供给量，可以 调整向还原步骤中供给的氯化镍气体的量，由此可以控制生成的镍微粉末的粒径。
[0027] 进而，金属氯化物气体由于在氯气与金属的反应中产生，因此与利用固体金属氯 化物的加热蒸发而使金属氯化物气体产生的方法不同，不仅可以减少载气的使用，而且还 可以根据制造条件而不使用载气。因此，气相还原反应通过载气的使用量减少和与其相伴 的加热能量的减少，可以谋求制造成本的降低。
[0028] 另外，通过在氯化步骤中产生的氯化镍气体中混合惰性气体，可以控制还原步骤 中的氯化镍气体的分压。这样，通过控制氯气的供给量或在还原步骤中供给的氯化镍气体 的分压，可以控制镍粉末的粒径，能够抑制粒径的不均，同时可以任意地设定粒径。
[0029] 利用了上述这样的气相还原法的镍粉末的制造条件任意设定以使平均粒径达到 1Um以下，但例如优选作为起始原料的金属镍的粒径为约5?20mm的粒状、块状、板状等， 另外，其纯度优选大致为99. 5%以上。使该金属镍首先与氯气反应而生产氯化镍气体，此时 的温度为了充分进行反应而设为800°C以上,且为作为镍的烙点的1453°C以下。若考虑到 反应速度和氯化炉的耐久性，实用上优选为900°C?1100°C的范围。
[0030] 接着，将该氯化镍气体直接供给到还原步骤中，使其与氢气等还原性气体进行催 化反应，也可以将氮、氩等惰性气体相对于氯化镍气体以1?30摩尔％混合，并将该混合气 体导入到还原步骤中。另外，也可以与氯化镍气体一起、或独立地将氯气供给到还原步骤 中。这样通过将氯气供给到还原步骤中，可以调整氯化镍气体的分压，能够控制生成的镍粉 末的粒径。还原反应的温度只要是使反应充分结束的温度以上的温度即可，对于生成固体 状的镍粉末的情况，由于易于操作，优选为镍的熔点以下，考虑到经济性时，900°C?1KKTC 是实用的。
[0031] 这样生成进行了还原反应的镍粉末后，接着将生成的镍粉末冷却。为了防止由 冷却时生成的镍的一次粒子之间的凝聚导致的二次粒子的生成，而得到所期望的粒径的 镍粉末，优选通过吹入氮气等惰性气体，使终止还原反应的1000°c左右的气流骤然冷却至 400?800°C左右。然后，将生成的镍粉末例如利用袋式过滤器等进行分离、回收。
[0032] 另外，在利用了喷雾热分解法的镍粉末的制造方法中，以热分解性的镍化合物为 原料，具体地，包含硝酸盐、硫酸盐、羟基硝酸盐、羟基硫酸盐、氯化物、铵络合物、磷酸盐、羧 酸盐、烷氧基化合物等的1种或2种以上。将含有该镍化合物的溶液喷雾，制作微细的液滴， 作为此时的溶剂，可以使用水、醇、丙酮、醚等。另外，喷雾的方法利用超声波或双喷嘴等喷 雾方法进行。这样形成微细的液滴，在高温下加热，将金属化合物进行热分解，生成镍粉末。 此时的加热温度是使用的特定的镍化合物热分解的温度以上，优选是金属的熔点附近。
[0033] 在利用液相法的金属微粉末的制造方法中，将含有硫酸镍、氯化镍或镍络合物的 镍水溶液添加到氢氧化钠等碱金属氢氧化物中等，使其接触而生产镍氢氧化物，接着用肼 等还原剂将镍氢氧化物还原，得到金属镍粉末。这样生成的金属镍粉末为了得到均一的粒 子而根据需要进行粉碎处理。
[0034] 例如，将用以上方法得到的镍粉末在控制了pH、温度的特定条件下悬浮在碳酸水 溶液中进行处理。通过用碳酸水溶液进行处理，附着在镍表面的氯等杂质被充分除去，同时 在镍粉末的表面上存在的氢氧化镍等氢氧化物、由于粒子之间的摩擦等导致从表面离开而 形成的微粒被除去，因此可以在表面上形成均一的氧化镍的被膜。例如还可以用碳酸水溶 液进行洗涤的方法、或在纯水洗涤后的水浆中吹入二氧化碳气体、或添加碳酸水溶液来进 行处理。
[0035] 在利用该碳酸水溶液的处理中，使用硅含量为15wtppm以下的碳酸水溶液或在 硅含量为15wtppm以下的纯水中溶解了二氧化碳的溶液，处理条件为温度0°C以上且小于 30°C，pH为4以上且小于6。利用这样条件下的处理，可在干燥后的镍粉末表面上形成均一 的氧化皮膜，而且可抑制硅酸在镍粉上的附着，因此能够抑制粗大粒子的产生。
[0036] 应予说明，在从纯水中除去硅时，使用R0反渗透膜、离子交换器和具有静电吸附 功能的过滤器。迄今为止，一般使用R0反渗透膜和离子交换器进行过滤，但对于用R0反渗 透膜和离子交换器不能取完的硅酸，难以对应。但是，本发明人等进行了努力研究，结果判 定用R0反渗透膜和离子交换器不能取完的硅酸由胶体二氧化硅等组成。该胶体二氧化硅 由于带有表面的（电位（zetapotential)为（_)的电荷，因此通过使用具备带有表面的 4电位为（+ )的电荷的过滤材料的过滤器，可以减少胶体二氧化硅。该过滤器的材质可 以适用各种亲水性的尼龙、烯烃聚合物或聚酯等，只要是表面的（电位为正（+ )的材质， 就没有特别限制。纯水中所含的硅酸不能用通常的纯水制造中使用的反渗透膜、离子交换 器充分地除去。硅含量为15wtppm以下的纯水、碳酸水溶液可以通过用具备带有表面的4 电位为（+ )的电荷的过滤器的过滤器进一步处理而得到。例如，这样的滤器作为商品名： 多用途型带有罐的支架滤板型（多用途型夕V々付* >夕'一 3過板夕4 ：/、7FA>亍v 夕東洋株式会社）、商品名：'夕' ^ ^UP(日本一 >株式会社）等被市售。
[0037] 这样将镍粉末进行碳酸处理后，将该镍粉末进行干燥。干燥方法可以采用公知的 方法，具体地，可以列举与高温的气体接触而进行干燥的气流干燥、加热干燥和真空干燥 等。其中，气流干燥由于没有由粒子之间的接触导致的氧化皮膜的磨损，因此是优选的方 法。另外，为了在镍粉末的表面形成均质的氧化皮膜，优选在短时间内除去水分并干燥。
[0038] 该干燥的镍粉末进而在控制了氧分压的环境下进行热处理，控制粉末表面的 Ni(0H) 2量。例如一边使用流动搅拌机等进行搅拌，一边在控制了氧分压的气氛下进行热处 理。热处理温度、热处理时间根据镍粉末的尺寸、氧化被膜的厚度而决定，作为此时的热处 理温度，通常为200?400°C，优选为200?300°C，更优选为200?250°C。另外，热处理时 间通常为1分钟?10小时。
[0039] 这样得到的镍粉根据需要再次分散到水等溶剂中。然后，使其通过过滤器，由此进 行粗粉、连接粒子的除去。镍粉的分散性良好，因此可以高效地进行粗粉、连接粒子的除去。 过滤可以使用公知的方法，过滤器可以使用有机高分子制（尼龙、聚丙烯、四氟乙烯树脂、 纤维素、三聚氰胺、酚醛树脂、丙烯酸（7U>)等）、金属制、无机化合物制的过滤器。应 予说明，为了提高过滤器的效率，在通过过滤器前，可以进行其它分级手段、例如使用了离 心力的分级手段（旋液分离器）等。
[0040] 接着，列举实施例和比较例，进而具体地说明本发明，但本发明不受以下例子的任 何限制。 实施例
[0041] 本实施例中的平均粒径、FT-IR测定、硅浓度、凝聚利用以下的方法进行评价。
[0042]a?平均粒径的评价 利用扫描电子显微镜拍摄镍粉末的照片，由该照片测定200个粒子的粒径，算出其平 均值。应予说明，粒径设为包入粒子的最小圆形的直径。
[0043]b.FT-IR测定 利用以下的条件，进行FT-IR测定。
[0044] 机型名称：型号Nicolet6700(寸一-寸ック社 制） 检测器：MCT检测器 测定方法：扩散反射方式 测定条件：分辨率4CHT1，积算次数256次 光源：红外吸收光（IR) 样品室内气体：干燥氮（露点：_72°C) 电子束分裂器：KBr背景积算次数：256次 分辨率McnT1 解析:K-M变换 测定样品如以下这样制备。将金属镍粉末在口径为7_小的带底的圆柱样品夹具中填 满后，将金属镍粉末在圆柱样品夹具上端部水平地抹平。将该圆柱样品夹具以不使样品溢 出的方式设置在FT-IR装置中。
[0045]S/N比设为：1200CHT1?900CHT1的吸收光谱的吸光度或3700CHT 1?3600CHT1 的吸收光谱的吸光度的、相对于无吸收光谱且基线不偏斜的区域的吸光度（2200CHT1? 1950CHT 1)的比值。应予说明，吸光度是使上述的频率范围以50CHT1单位求得峰面积值，设 为其平均值。
[0046]c.硅浓度测定 利用离子色谱法，测定纯水、碳酸水溶液中的硅含量。
[0047] 机型名称：型号IC-2010 (東y-社制）（检测器：CM检测器） 分析模式：CM;Range(5000iiS-1/2)非抑制器模式（nonsuppressormode) 柱子：TSKgelSuperlC-AP4. 6mmTDX7. 5cm洗脱液：2mM的KOH 流速：〇? 8mL/min 柱温：40C。
[0048]d?凝聚的评价 将金属镍粉末l〇〇g投入到纯水1900g中，制成5wt%的金属镍粉粉末浆液。接着， 利用网孔lum的过滤器进行抽滤。将在过滤器上残留的金属镍粉末在惰性气体气氛 下、在120°C干燥30分钟，测量其重量，利用其通过率（（100(g)-过滤器上的镍粉的重量 (g))/l〇〇(g))评价凝聚。将通过率为90%以上的情况设为优良（表1、图4中用"〇"表 示）、为80%以上的情况设为良好（表1、图4中用"A"表示）、小于80%的情况设为不合格 (表1、图4中用"X"表示）。
[0049] <实施例1 > (Si最小、Ni(0H)最小） 用与在日本专利第4286220号公报的实施例1中记载的方法同样的方法制作金属镍粉 末。应予说明，在金属镍粉末的制造之前，准备下述硅浓度不同的纯水。
[0050] 纯水A:娃浓度65wtppm 纯水B:将纯水A用具备带有表面的（电位为（+ )的电荷的过滤器的过滤装置（多 用途型带有罐的支架滤板型（7卜''T々東洋株式会社制））进行处理。硅浓度为 3wtppm〇
[0051] 在图5所示的金属镍粉末的制造装置的氯化炉1中填充平均粒径5mm的金属镍M， 用加热设备11使炉内气氛温度为ll〇〇°C。接着，从喷嘴12向氯化炉1内供给氯气，将金属 镍硬粒（* 3 〃卜）M氯化而产生氯化镍气体。然后，用从喷嘴13供给的氮气稀释、混合。 将氯化镍气体与氮气的混合气体由喷嘴22导入到用加热设备21达到1000°C的炉内气氛温 度的还原炉2内。
[0052] 与此同时，由喷嘴23向还原炉2内供给氢气，将氯化镍气体还原，得到镍粉末P。 进而，使由喷嘴24供给的氮气与在还原步骤中生成的金属镍粉末P接触，将金属镍粉末P 冷却。采集一部分金属镍粉末P，水洗后，测定平均粒径，结果是金属镍粉末P的平均粒径为 0? 3um〇
[0053] 接着，将包含氮气-盐酸蒸气-金属镍粉末P的混合气体导入填充了纯水B的洗 涤槽中，将金属镍粉末分离回收，用纯水B洗涤（纯水洗涤）。
[0054] 接着，在金属镍粉末浆液中吹入二氧化碳气体，使pH为4. 0,作为碳酸水溶液，在 25°C进行60分钟的处理（碳酸水溶液处理）。
[0055] 将用碳酸水溶液处理过的金属镍粉末干燥后，在大气中、在200°C进行30分钟的 处理（加热处理），得到金属镍粉末。金属镍粉末的平均粒径为0.3ym。
[0056] 表1示出了金属镍粉末的1200CHT1?900CHT1的吸收光谱信号的S/N比（X)、 3700CHT1?3600CHT1的吸收光谱信号的S/N比（Y)、凝聚的评价结果。另外，图1表示FT-IR 的结果。
[0057]〈实施例2> 使用硅浓度为5wtppm的纯水代替硅浓度为3wtppm的纯水B，进而使干燥后的加热处 理为在250°C进行30分钟的处理来代替在200°C进行30分钟的处理，除此以外，与实施例 1同样地得到金属镍粉末。应予说明，纯水的硅浓度通过将纯水A和纯水B混合来调制。
[0058] 表1示出了金属镍粉末的1200CHT1?900CHT1的吸收光谱信号的S/N比（X)、 3700CHT1?3600CHT1的吸收光谱信号的S/N比（Y)、凝聚的评价结果。
[0059]〈实施例3 > 除了使干燥后的加热处理在150°C处理30分钟来代替在200°C处理30分钟以外，其它 与实施例1同样地得到金属镍粉末。应予说明，纯水的硅浓度通过将纯水A和纯水B混合 来调制。
[0060] 表1示出了金属镍粉末的1200cm-1?900cm-1的吸收光谱信号的S/N比（X)、 3700CHT1?3600CHT1的吸收光谱信号的S/N比（Y)、凝聚的评价结果。
[0061]〈实施例4> 除了使用硅浓度为14wtppm的纯水代替硅浓度为3wtppm的纯水B以外，其它与实施例 1同样地得到金属镍粉末。应予说明，纯水的硅浓度通过将纯水A和纯水B混合来调制。
[0062] 表1示出了金属镍粉末的1200CHT1?900CHT1的吸收光谱信号的S/N比（X)、 3700CHT1?3600CHT1的吸收光谱信号的S/N比（Y)、凝聚的评价结果。
[0063]〈实施例5> 使用硅浓度为6wtppm的纯水代替硅浓度为3wtppm的纯水B，进而使干燥后的加热处 理为在150°C进行30分钟的处理来代替在200°C进行30分钟的处理，除此以外与实施例1 同样地得到金属镍粉末。应予说明，纯水的硅浓度通过将纯水A和纯水B混合来调制。
[0064] 表1示出了金属镍粉末的1200CHT1?900CHT1的吸收光谱信号的S/N比（X)、 3700CHT1?3600CHT1的吸收光谱信号的S/N比（Y)、凝聚的评价结果。
[0065] <实施例6> 使用硅浓度为5ppm的纯水代替硅浓度为3wtppm的纯水B，使干燥后的加热处理为在 150°C进行30分钟的处理来代替在200°C进行30分钟的处理，除此以外，与实施例1同样地 得到金属镍粉末。
[0066] 表1不出了金属镍粉末的1200cm 1?900cm1的吸收光谱信号的S/N比（X)、 3700CHT1?3600CHT1的吸收光谱信号的S/N比（Y)、凝聚的评价结果。
[0067]〈实施例7 > 使用硅浓度为4wtppm的纯水代替硅浓度为3wtppm的纯水B，进而使干燥后的加热处 理为在150°C进行30分钟的处理来代替在200°C进行30分钟的处理，除此以外与实施例1 同样地得到金属镍粉末。应予说明，纯水的硅浓度通过将纯水A和纯水B混合来调制。
[0068] 表1示出了金属镍粉末的1200CHT1?900CHT1的吸收光谱信号的S/N比（X)、 3700CHT1?3600CHT1的吸收光谱信号的S/N比（Y)、凝聚的评价结果。
[0069] <实施例8> 除了使用硅浓度为7wtppm的纯水代替硅浓度为3wtppm的纯水以外，其它与实施例1 同样地得到金属镍粉末。应予说明，纯水的硅浓度通过将纯水A和纯水B混合来调制。
[0070] 表1示出了金属镍粉末的1200CHT1?900CHT1的吸收光谱信号的S/N比（X)、 3700CHT1?3600CHT1的吸收光谱信号的S/N比（Y)、凝聚的评价结果。
[0071]〈实施例9> 使用硅浓度为14wtppm的纯水代替硅浓度为3wtppm的纯水B，进而使干燥后的加热处 理为在250°C进行30分钟的处理来代替在200°C进行30分钟的处理，除此以外与实施例1 同样地得到金属镍粉末。应予说明，纯水的硅浓度通过将纯水A和纯水B混合来调制。
[0072] 表1示出了金属镍粉末的1200CHT1?900CHT1的吸收光谱信号的S/N比（X)、 3700CHT1?3600CHT1的吸收光谱信号的S/N比（Y)、凝聚的评价结果。
[0073]〈比较例1> 使用硅浓度为45wtppm的纯水A代替硅浓度为3wtppm的纯水B，进而使干燥后的加热 处理为在150°C进行30分钟的处理来代替在200°C进行30分钟的处理，除此以外，与实施 例1同样地得到金属镍粉末。应予说明，纯水的硅浓度通过将纯水A和纯水B混合来调制。
[0074] 表1示出了金属镍粉末的1200CHT1?900CHT1的吸收光谱信号的S/N比（X)、 3700CHT1?3600CHT1的吸收光谱信号的S/N比（Y)、凝聚的评价结果。
[0075]〈比较例2> 除了使用硅浓度为49wtppm的纯水代替硅浓度为3wtppm的纯水B以外，其它与实施例 1同样地得到金属镍粉末。应予说明，纯水的硅浓度通过将纯水A和纯水B混合来调制。
[0076] 表1示出了金属镍粉末的1200CHT1?900CHT1的吸收光谱信号的S/N比（X)、 3700CHT1?3600CHT1的吸收光谱信号的S/N比（Y)、凝聚的评价结果。
[0077]〈比较例3 > 使用硅浓度为65wtppm的纯水代替硅浓度为3wtppm的纯水B，进而使干燥后的加热处 理为在250°C进行30分钟的处理来代替在200°C进行30分钟的处理，除此以外与实施例1 同样地得到金属镍粉末。
[0078] 表1示出了金属镍粉末的1200CHT1?900CHT1的吸收光谱信号的S/N比（X)、 3700CHT1?3600CHT1的吸收光谱信号的S/N比（Y)、凝聚的评价结果。
[0079] < 实施例 10 > 除了增加来自喷嘴13的氮气的稀释量以外，其它与实施例1同样地制作金属镍粉末Q。采集一部分金属镍粉末Q，水洗后，测定平均粒径，结果是金属镍粉末Q的平均粒径为 0. 15iim。将该金属镍粉末Q与实施例1同样地进行纯水洗涤、碳酸水溶液处理、加热处理。
[0080] 表1示出了金属镍粉末的1200CHT1?900CHT1的吸收光谱信号的S/N比（X)、 3700CHT1?3600CHT1的吸收光谱信号的S/N比（Y)、凝聚的评价结果。
[0081] <参考例1> 利用具有TGS检测器的以下FT-IR装置（机型名称：型号Nicolet6700(寸一 * 7 4v;\ 一寸^工 > 亍〗77々社制来评价比较例1的金属镍粉末，结果示于图3。
[0082] 实施例1?实施例9、比较例1?比较例3的结果示于图4。由图4可知，傅里叶 变换红外分光光度计的1200cm-1?900cm-1的吸收光谱信号的S/N比（X)与3700cm-1? SeOOcnT1的吸收光谱信号的S/N比（Y)满足Y< -1. 0XX+ 23. 0的金属镍粉末没有凝聚， 显示良好的分散性。特别地，可知满足Y< - 1.0XX+16. 7的金属镍粉末显示更优异的 分散性。
[0083] [表1]
【权利要求】
1?金属镍粉末，其特征在于，平均粒径为lOnm?lOOOnm，具备MCT检测器的傅里叶 变换红外分光光度计的1200cm-1?900cm-1的吸收光谱信号的S/N比（X)和3700cm-1? 3600CHT1的吸收光谱信号的S/N比（Y)为Y彡-1.0X+23. 0。
2. 根据权利要求1所述的金属镍粉末，其特征在于，上述S/N比⑴和上述S/N比（Y) 为Y彡-1. 0X+ 16.7。
3. 根据权利要求1或2所述的金属镍粉末的制造方法，其特征在于， 利用气相法或液相法由镍化合物生成金属镍粉末， 将上述金属镍粉末冷却， 在进行静电吸附过滤而降低了硅含量的纯水中溶解二氧化碳，制备碳酸水溶液， 利用上述碳酸水溶液来处理上述金属镍粉末。
4. 根据权利要求3所述的金属镍粉末的制造方法，其特征在于，利用上述静电吸附过 滤，使娃含量为15wtppm以下。
【文档编号】B22F9/24GK104379279SQ201380017821
【公开日】2015年2月25日 申请日期:2013年4月5日 优先权日:2012年4月6日
【发明者】斋藤雅由, 浅井刚, 笼桥亘 申请人:东邦钛株式会社