溅射靶、其制造方法、用其生产有机发光显示设备的方法

溅射靶、其制造方法、用其生产有机发光显示设备的方法
【专利摘要】一种制造溅射靶的方法包括制备第一粉末材料，其包含氧化锡和网目形成氧化物中的至少一种的；混合该第一粉末材料和包括碳或氧化锡的第二粉末材料以制备混合物；于还原气氛中在该混合物上同时进行初次压缩和初次烧结；并且于该还原气氛中在该混合物上同时进行二次压缩和二次烧结以制备上述溅射靶。本申请还提供了使用该方法制造的溅射靶以及使用该溅射靶生产有机发光显示设备的方法。
【专利说明】溅射靶、其制造方法、用其生产有机发光显示设备的方法
[0001] 本申请要求于2013年7月12日提交的韩国专利申请第10-2013-0082438号的优 先权，和由其产生的所有益处，其全部内容通过引用并入本文。

【技术领域】
[0002] 本发明的一个或多个实施方式涉及制造溅射靶的方法、使用该方法的溅射靶以及 使用该溅射靶生产有机发光显示设备的方法。

【背景技术】
[0003] 有机发光显示设备为自发光显示装置，其有利于具有极好的亮度、驱动电压和响 应速度特性，并且有利于能够实现多种色彩以及具有广视角、极好的对比度和迅速的响应 时间。
[0004] 有机发光显示设备可包括有机发光二极管（"0LED"）。OLED会容易受水分和氧 气损坏。鉴于该原因，有机发光显示设备包括密封结构用于密封OLED隔开水分和氧。密封 结构可由薄膜封装形成。薄膜封装可由无机材料形成，并且可使用溅射法将该无机材料沉 积在基板上。在使用溅射法的情况下，溅射靶变为负极，而待沉积的基板变为正极。也就是 说，溅射靶具有比基板更多的负电荷，因此，带正电荷的材料可朝向靶加速并与靶碰撞以射 出靶的原子。当形成薄膜封装的材料是绝缘无机材料时，溅射靶也需要由绝缘无机材料形 成，然而这样的靶具有过大的电阻，换句话说，具有小的电导率，因此靶可能无法保持比基 板的电荷更多负电荷。在这样的情形下，使用溅射法沉积绝缘无机材料会很困难。


【发明内容】

[0005] 本发明的一个或多个实施方式包括制造溅射靶的方法、使用所述方法制造的溅射 靶以及使用所述溅射靶生产有机发光显示设备的方法，其中所述方法能够使用溅射技术沉 积绝缘无机材料。
[0006] 其他实施方式将在下面的说明中部分列出，并且在一定程度上将通过该说明而明 白易懂，或者可通过实施本实施方式来了解。
[0007] 根据一个或多个实施方式，制造?贱射祀的方法包括制备第一粉末材料，所述第一 粉末材料包含氧化锡和网目形成氧化物（mesh-formingoxide)中的至少一种；混合所 述第一粉末材料和第二粉末材料以制备混合物，其中所述第二粉末材料包括碳或氧化锡 (SnO);于还原气氛中在所述混合物上同时进行初次压缩和初次烧结；并且于所述还原气 氛中在所述混合物上同时进行二次压缩和二次烧结以制备所述溅射靶。
[0008] 所述第一粉末材料的制备可进一步包括在无水环境中通过混合第一原料和第二 原料而制备原料混合物，其中所述第一原料包括氧化锡或网目形成氧化物，并且所述第二 原料包括氧化磷、磷酸硼、氟化锡、氧化银、氟化铅、氧化娃、氧化鹤、氧化铟、氧化秘、氧化锌 和氧化硼中的至少一种；在真空中熔化所述原料混合物以制备熔体；固化所述熔体；以及 粉碎所述熔体以制备所述第一粉末材料。
[0009] 所述碳可包括碳纳米管、导电炭黑粉末、导电碳纤维、石墨和石墨烯中的至少一 种。
[0010] 所述混合物可包含50wt%至99. 9wt%的第一粉末材料和0.Iwt%至50wt%的第 二粉末材料。
[0011] 所述还原气氛可通过使碳薄片与所述混合物接触而形成，其中所述碳薄片与所述 混合物之间的接触在所述混合物的上部或下部发生。
[0012] 所述还原气氛可在包含所述混合物的容器中形成，其中所述容器进一步包含碳。
[0013] 所述初次烧结和所述二次烧结可在使用高频感应加热技术加热所述容器时进行。
[0014] 所述初次压缩和所述二次压缩可通过使用由金属材料形成的平板在所述容器中 压制所述混合物而进行。
[0015] 所述初次压缩可在约150kgf/cm2至约350kgf/cm2的压力下进行，并且所述初次烧 结可在约KKTC至约550°C范围内的温度下进行。
[0016] 所述二次压缩可在约150kgf/cm2至约350kgf/cm2的压力下进行，并且所述二次烧 结可在约150°C至约450°C范围内的温度下进行。
[0017] 所述溅射靶可包含在所述第一粉末材料的表面上形成的锡金属层。
[0018] 根据一个或多个实施方式，通过这样的方法制造溅射靶，其中所述方法包括制备 第一粉末材料，所述第一粉末材料包含氧化锡和网目形成氧化物中的至少一种；混合所述 第一粉末材料和第二粉末材料以制备混合物，其中所述第二粉末材料包括碳或SnO;于还 原气氛中在所述混合物上同时进行初次压缩和初次烧结；并且于所述还原气氛中在所述混 合物上同时进行二次压缩和二次烧结以制备所述溅射靶，其中所述溅射靶包含所述第一粉 末材料，且在所述第一粉末材料的表面上形成锡金属层。
[0019] 所述溅射靶可进一步包含氧化磷、磷酸硼、氟化锡、氧化铌、氟化铅、氧化硅、氧化 鹤、氧化铟、氧化秘、氧化锌和氧化硼中的至少一种。
[0020] 所述碳可包括碳纳米管、导电炭黑粉末、导电碳纤维、石墨和石墨烯中的至少一 种。
[0021] 所述溅射靶的电阻可小于所述第一粉末材料的电阻。
[0022] 所述初次压缩可在约150kgf/cm2至约350kgf/cm2的压力下进行，所述初次烧结可 在约100°C至约550°C的温度下进行，所述二次压缩可在约150kgf/cm2至约350kgf/cm2的 压力下进行，所述二次烧结可在约150°C至约450°C的温度下进行。
[0023] 根据一个或多个实施方式，生产有机发光显不设备的方法包括在基板上形成有机 发光单元，其中所述有机发光单元包含下电极、有机发光层和上电极；以及形成密封所述有 机发光单元的薄膜封装，其中所述薄膜封装是使用包含第一粉末材料的溅射靶通过溅射法 形成的，其中所述第一粉末材料包含氧化锡和网目形成氧化物中的至少一种以及在所述第 一粉末材料的表面上形成的锡金属层。
[0024] 所述溅射靶可进一步包含氧化磷、磷酸硼、氟化锡、氧化铌、氟化铅、氧化硅、氧化 钨、氧化铟、氧化铋、氧化锌和氧化硼中的至少一种，并且所述薄膜封装可进一步包含氧化 磷、磷酸硼、氟化锡、氧化铌、氟化铅、氧化硅、氧化钨、氧化铟、氧化铋、氧化锌和氧化硼中的 至少一种。

【专利附图】

【附图说明】
[0025] 本公开的以上和其它方面、优点以及特征将通过参考附图进一步详细描述其示例 性实施方式而变得更明显，其中：
[0026] 图1是说明根据本发明制造溅射靶的示例性方法的流程图；
[0027] 图2是说明在本发明的溅射靶的制造中使用的生产设备的示意图；
[0028] 图3是根据本发明的示例性第一粉末材料的示意性截面图；
[0029] 图4是压缩和煅烧第一粉末材料和第二粉末材料的混合物后在第一粉末材料的 表面上形成的金属层的示意性截面图；以及
[0030] 图5A是使用根据本发明制造的溅射靶形成的有机发光显示设备的示例性实施方 式的图示；
[0031] 图5B是在上述有机发光显示设备上形成的薄膜封装12的截面的放大视图。

【具体实施方式】
[0032] 下文将参考附图更充分地描述本发明，其中显示了各种实施方式。然而，本发明可 多种不同形式实施，并且不应理解为受限于本文所述的实施方式。相反，提供这些实施方式 使得本公开充分而完整，并且将向本领域技术人员完全传达本发明的范围。在全文中相同 的附图标记指相同的元件。
[0033] 应当理解，当一个元件被称为"在"另一元件"上"时，它可以直接在其它元件上，或 者其间可存在介于中间的元件。与此相对，当一个元件被称为"直接在"另一元件"上"时， 不存在介于中间的元件。
[0034] 应当理解，尽管术语"第一"、"第二"、"第三"等可在本文中用于描述各种元件、组 分、区域、层和/或部分，这些元件、组分、区域、层和/或部分不应受这些术语限制。这些术 语仅用于将一个元件、组分、区域、层或部分与另一元件、组分、区域、层或部分区分开。因 此，下面讨论的"第一元件"、"组分"、"区域"、"层"或"部分"可被称为第二元件、组分、区域、 层或部分，而没有背离本文的教导。
[0035] 本文使用的术语仅出于描述具体实施方案的目的，而不是要进行限制。如本文所 用，单数形式"一个"、"一种"和"所述"意图包括复数形式（包括"至少一个"），除非上下 文另外明确说明。"或"意指"和/或"。如本文所用，术语"和/或"包括相关的所列项目中 的一个或多个的任意和所有组合。应进一步理解，当在本说明书中使用术语"包含"和/或 "包含......的"或者"包括"和/或"包括......的"时，它们具体限定了所陈述的特征、 区域、整体、步骤、操作、元件，和/或组分的存在，但是不排除一种或多种其它特征、区域、 整体、步骤、操作、元件、组分和/或其群组的存在或添加。
[0036] 此外，相对位置的术语，例如"下"或"底"以及"上"或"顶"可在本文中用于描述 如图所示的一个元件与另一元件的关系。应理解，除了图中描述的方位以外，相对位置的术 语意图涵盖装置的不同方位。例如，如果将一个图中的装置翻转，则描述为在其它元件"下" 面的元件将定位在其它元件的"上"面。因此，示例性术语"下"可涵盖"下"和"上"两个方 向，这取决于图的特定方位。类似地，如果将一个图中的装置翻转，则描述为在其它元件"之 下"或"下面"的元件将定位在其它元件"之上"。因此，示例性术语"之下"或"下面"可涵 盖之上和之下两个方位。
[0037] 如本文所用的"约"或"大约"包括规定值，并且意指在本领域普通技术人员所测 定的具体值可接受的偏差范围内，将有问题的测量和与具体量的测量有关的误差（即，测 量系统的局限性）考虑在内。例如，"约"可意指在一个或多个标准差以内，或在规定值的 ±30%、20%、10%、5% 以内。
[0038] 除非另外定义，否则本文所用的所有术语（包括技术和科学术语）都具有与本公 开所属领域的普通技术人员通常理解的相同含义。应进一步理解，术语（例如通常使用的 词典中所定义的那些）应当被解释为具有与它们在相关领域和本公开的上下文中一致的 含义，并且不应被解释为理想化的或过于正式的意义，除非本文明确如此定义。
[0039] 本文参考截面图示描述示例性实施方式，该截面图示是理想化的实施方式的示意 图。因此，预期会有由于诸如生产技术和/或公差造成的图示的形状改变。因此，本文描述 的实施方式不应解释为受限于本文所示的区域的具体形状，而是包括例如由生产导致的形 状的偏差。例如，图示为或描述为平坦的区域通常可具有粗糙的和/或非直线的特征。此 夕卜，图示的锐角可被圆的。因此，图中所示的区域本质上是示意性的，并且它们的形状并非 意图说明区域的准确形状，而且并非意图限制本权利要求的范围。
[0040] 图1是说明根据本发明制造溅射靶的示例性方法的流程图；图2是说明在根据本 发明的溅射靶的制造中使用的生产设备的示意图。
[0041] 参见图1，制造溅射靶的方法包括制备第一粉末材料。
[0042] 第一粉末材料表示粉末形式的材料。
[0043] 第一粉末材料可为低温粘度转变（"LVT"）无机材料，其具有低温下的粘度转变温 度。如本文所用，术语"粘度转变温度"并非是指LVT无机材料的粘度由"固体"完全变成 "液体"时的温度，而是指LVT无机材料具有流动性的最低温度。
[0044] 第一粉末材料的粘度转变温度的特征是该温度低于有机发光显示设备中包括的 有机发光部件的变性温度（denaturationtemperature)。然而，当需要使用具有比有机发 光单元的转换温度更高的粘度转变温度的材料形成膜时，该膜的粘度转变温度可高于有机 发光部件的转换温度。
[0045] 如本文所用，术语"变性温度"是指有机发光部件11 (图5)中包括的材料的变性温 度。有机发光部件11中包括的材料的变性温度是指引起有机发光部件11中包括的材料的 化学变性和/或物理变性的温度。例如，有机发光部件11中包括的材料的变性温度可指有 机发光部件11的有机层中包括的有机材料的玻璃化转变温度（Tg)。可通过使用热重分析 法（"TGA"）和差示扫描量热法（"DSC"）对有机发光部件11中包括的材料进行热分析， 而得到有机材料的玻璃化转变温度。玻璃化转变温度可为，例如约IKTC或更高。
[0046]LVT无机材料可为氧化锡或网目形成氧化物中的至少一种。
[0047]LVT无机材料可由一种类型的化合物形成，或者可为两种或更多种类型的化合物 的混合物。
[0048] 在这方面，第一粉末材料可至少包含氧化锡（例如，SnO或SnO2)或网目形成氧化 物（例如，Sn2P2O7)。
[0049] 同样，除了氧化锡或网目形成氧化物以外，第一粉末材料可包含氧化磷（例如， P2O5)、磷酸硼（BPO4)、氟化锡（例如，SnF2)、氧化铌（例如，NbO或Nb2O5)、氟化铅（例如， PbF2)、氧化硅（例如，SiO2)、氧化钨（例如，WO3)、氧化铟（例如，In2O3)、氧化铋（例如， Bi203)、氧化锌（例如，ZnO)和氧化硼（例如，B2O3)中的至少一种。
[0050] 例如，第一粉末材料可为以下化合物或化合物的混合物中的一种，但不限于此：
[0051] SnO；
[0052]SnO和P2O5 ;
[0053]SnO和BPO4 ;
[0054]SnO、SnF2 和P2O5;
[0055]SnO、SnF2、P2O5、NbO和Nb2O5;
[0056]SnO、SnF2、P2O5 和WO3;
[0057]SnO和In2O3 ;
[0058]SnO和Bi2O3 ;
[0059]SnO、P2O5 和B2O3;
[0060]SnO、P2O5 和In2O3 ;
[0061]SnO、P2O5、B2O3 和ZnO;
[0062]SnO、B203、ZnO和SiO2 ;或
[0063]Sn2P2O7。
[0064] 例如，第一粉末材料可包括以下组合中的一种，但不限于此。
[0065]I)SnO(IOOmol% )；
[0066] 2)SnO(50mol% 至 90mol% )和P2O5(IOmol% 至 50mol% );
[0067] 3)SnO(90mol% )和BPO4(IOmol% );
[0068] 4)SnO(20mol% 至 50mol% )、SnF2 (30mol% 至 60mol% )和P2O5(IOmol% 至 30mol% )(其中SnO、SnF2 和P2O5 总计为lOOrnol% );
[0069] 5)SnO(20mol% 至 50mol%)、SnF2 (30mol% 至 60mol% )、P2O5(IOmol%至 30111〇1(%)、他0(11]1〇1(%至51]1〇1 (%)、他205(11]1〇1(%至51]1〇1 (%)(其中3110、31^2、？205、他0和 Nb2O5 总计为lOOrnol% );
[0070] 6)SnO(20mol% 至 50mol% )、SnF2 (30mol% 至 60mol% )、P205(IOmol% 至 30mol% ) 和W03(lmol% 至 5mol% )(其中Sn0、SnF2、P20jPWO3 总计为lOOrnol% );
[0071] 7)SnO(40mol% 至 80mol% )、P2O5(IOmol% 至 40mol% )和In2O3(lmol% 至 IOmol% )(其中SnO、P2O5 和In2O3 总计为IOOmol% );
[0072] 8)5110(50111〇1%至90111〇1%)和祀203 (10111〇1%至50111〇1%)(其中5110和祀203 总 计为IOOmol% );
[0073] 9)SnO(20mol% 至 70mol% )、P205 (5mol% 至 50mol% )和B2O3 (5mol% 至 50mol% ) (其中Sn0、P205、B203 总计为lOOrnol% );
[0074] 10)SnO(20mol% 至 70mol% )、P205 (5mol% 至 50mol% )、B203 (5mol% 至 50mol% ) 和Zn0(5mol%至 20mol% )(其中Sn0、P205、B203 和ZnO总计为lOOrnol% );
[0075] 11)SnO(20mol%至 70mol% )、B2O3 (5mol%至 50mol%)、ZnO(5mol%至 20mol% ) 和Si02(5mol%至 20mol% )(其中Sn0、B203、Zn0 和SiO2 总计为lOOrnol% );
[0076] 12)Sn0(100mol% );或
[0077] 13)5110(50111〇1%至90111〇1%)和8203 (10111〇1%至50111〇1%)(其中5110和8203 总计 为IOOmol% )。
[0078] 第一粉末材料可包含Sn0(42. 5mol% )、SnF(40mol% )、P205(15mol% )和 WO3(2. 5mol% )，但不限于此。
[0079] 参考图1使用下面描述的方法制备第一粉末材料。
[0080] 参见图1，进行原料的混合（Sll)，其中混合第一原料和第二原料以制备原料混合 物。
[0081] 第一原料可包括氧化锡或网目形成氧化物中的至少一种。第二原料可包括氧化磷 (例如，P2O5)、磷酸硼（BPO4)、氟化锡（例如，SnF2)、氧化铌（例如，NbO或Nb2O5)、氟化铅（例 如，PbF2)、氧化硅（例如，SiO2)、氧化钨（例如，WO3)、氧化铟（例如，In2O3)、氧化铋（例如， Bi2O3)、氧化锌（例如，ZnO)和氧化硼（例如，B2O3)中的至少一种。
[0082] 第一原料和/或第二原料可为粉末的形式。在无水环境中将第一和第二原料混合 在一起。第二原料，例如、氟化锡或氧化磷可与水分反应。因此，当在空气中混合第一和第 二原料时，第二原料吸收水分，因而容易变性。然而，使用变性的第二原料难以制造正常的 溅射靶。而且，异常的溅射靶的形成会引起沉积设备的沉积劣化或污染。因此，如果在手套 箱中进行第一和第二原料的混合（其中水分的存在被最小化或被杜绝）是有利的。
[0083] 参见图1，通过熔化原料混合物制备熔体（S12)。
[0084] 原料混合物是LVT无机材料，因此可在较低的温度下熔融。然而，原料混合物的熔 化有利地在真空中进行。例如，当原料混合物在暴露于水分和氧气的环境中熔融时，杂质会 在熔体内形成，因而不会获得纯熔体。真空的状态可根据原料混合物的类型而变化。
[0085] 参见图1，制备第一粉末材料的工艺包括固化和粉碎熔体（S13)。
[0086] 通过将熔体快速冷却至室温而固化熔体。此处，用于快速冷却的技术可与玻璃生 产中使用的那些技术相同。然后，通过对固化后的材料依次进行粗磨和精磨工艺而粉碎固 化后的材料，因而获得第一粉末材料。
[0087] 接着，参见图1，通过将第二粉末材料与所制备的第一粉末材料混合而制备混合物 (314)。在一个实施方式中，混合物包含50?1:(%至99.9￥1:(%的第一粉末材料和0.1￥1: (%至 50wt%的第二粉末材料。
[0088] 第一粉末材料包括各种氧化物或氟化物以及氧化锡或网目形成氧化物。由于无机 材料包含强共价连接的金属阳离子和氧阴离子，因此该材料为具有大的电阻的绝缘（例如 非导电）材料。因此，当仅使用第一粉末材料制造溅射靶时，溅射靶的电阻太大。换句话说， 仅使用第一粉末材料制备的溅射靶具有非常低的电导率水平，因此溅射靶不会比基板具有 更多负电荷。因此，通过溅射技术的沉积会很困难。
[0089] 根据实施方式，在溅射靶的制造期间加入第二粉末材料以便赋予溅射靶低电阻， 并因此为溅射靶提供电导率。
[0090] 根据实施方式，第二粉末材料可包括碳或SnO。如本文所用，术语"碳"大体是指这 样的碳材料，其具有高熔点，能够与氧、氮或氢稳定形成共价键，并且在混合工艺期间能够 赋予混合物电导率。例如,碳可包括碳纳米管、导电炭黑粉末、导电碳纤维、石墨和石墨烯中 的至少一种。
[0091] 术语"碳纳米管"是指这样的碳结构，其中碳原子以六边形和蜂窝状晶格结构排 列，从而呈现管的形式，其中每个碳纳米管是由于一个碳原子与3个不同的相邻碳原子共 价连接而形成的。碳纳米管可为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管。碳纳米管的直径为数纳米， 在小于1纳米（nm)至多达50nm的范围内。碳纳米管具有极好的电导率。
[0092] 术语"导电炭黑粉末"是指具有极好的电导率的某类炭黑。炭黑颗粒的电导率可 归因于η电子通过由炭黑颗粒形成的链结构的运动。
[0093] 术语"石墨"是指由六边形片状的扁平晶体或者由鳞状或簇状的晶体形成的碳材 料。石墨可用作电导体。
[0094] 术语"石墨烯"是指具有二维结构的碳材料，该二维结构具有包括sp2杂化碳原子 的一个碳原子的厚度。石墨烯的特征在于具有极好的电导率。
[0095] 上面列出的碳材料是第二粉末材料的实例，但不限于此。
[0096] 参见图1，上述方法包括进行混合物的初次压缩和初次烧结（S15)。
[0097] 如本文所用，术语"压缩"是指通过施加压力将混合物压制在一起的工艺。如本文 所用，术语"烧结"是指通过加热以预定形状模塑的粉末状材料来稳固地固化粉末状材料的 工艺。
[0098] 根据实施方式，在混合物上数次同时进行初次压缩和烧结，以生产具有低电阻的 初级靶。
[0099] 当通过同时进行压缩和烧结而生产初级靶时，与压缩已经完成后再烧结混合物的 技术相比，制备初级靶的生产时间可被显著缩减。
[0100] 而且，当使用压缩后烧结的技术制备初级靶时，初级靶的形状可能无法保持，而可 能容易破碎。然而，当使用同时压缩和烧结的技术时，初级靶的形状保持完整。
[0101] 图2说明了用于制备初级靶的靶制造装置100。靶制造装置100包括用于容纳混 合物20的容器（例如，坩埚）102、用于加热混合物20的加热单元114,以及用于向混合物 20施加压力的平板112a和112b。在下文中，将描述通过图2所示的靶制造装置100制备 初级靶的方法。
[0102] 根据实施方式，在还原气氛中制备初级靶。如本文所用，术语"还原"是指放出氧 的过程或从氧化物除去氧的过程。因此，术语"还原气氛"是指这样的条件，在该条件下可 进行除去混合物20中存在的氧的过程。
[0103] 在靶制造装置100的情况中，还原气氛可通过在包含碳的容器102中制备初级靶 而形成。例如，容器102可包括选自碳纳米管、导电炭黑粉末、导电碳纤维、石墨和石墨烯中 的至少一种的碳材料。当通过加热含有混合物20的容器102进行烧结时，容器102中存在 的碳与混合物20中存在的氧原子结合，从而形成还原气氛。
[0104] 靶制造装置100可包括分别接触混合物20的上部或下部的碳薄片IlOa或110b。 碳薄片IlOa或IlOb置于平板112a或112b与混合物20之间，因此混合物20通过直接接 触碳薄片IlOa或IlOb而促进还原气氛的形成。
[0105] 薄片IlOa和IlOb可分别置于靶制造装置100中，从而直接接触混合物20的上部 和下部两者，以便形成还原气氛。
[0106] 或者，还原气氛可在靶制造装置100中通过混合第一粉末材料与第二粉末材料 (包括碳）而形成。
[0107] 在这方面，由混合物中存在的氧化锡材料提供的氧原子与混合物中的碳结合，通 过还原气氛形成CO2，并被除去。同时，除去氧的Sn金属在第一粉末材料的表面上形成金属 层。Sn金属在第一粉末材料的表面上沉积使溉射祀的电阻降低。
[0108]当碳用作第二粉末材料时，第一粉末材料中包含的氧可通过结合至碳而被除去， 因此可以省去图2所示的靶制造装置100中的碳薄片IlOa或110b。然而，当氧化锡（SnO) 用作第二粉末材料时，碳薄片IlOa或IlOb是在靶制造装置100中为了直接接触混合物20 所必需的，以便有效除去混合物20中包含的氧。
[0109] 如上所述，当在混合物20上同时进行压缩和烧结时，可不加入粘合剂材料而制备 强固结的初级靶。当粘合剂材料用于制造强固结的初级靶时，粘合剂可充当粘合剂沉积于 其上的薄膜中的杂质，导致薄膜的透射和纯度降低。同样，尽管单独的粘合剂去除工艺用于 除去粘合剂，但是即使在进行粘合剂去除工艺时仍可能无法完全除去粘合剂。然而，当不 使用粘合剂制造溅射靶时，该靶可能无法固结，因而靶的形状可能无法保持，而可能容易破 碎。
[0110] 在实施方式中，当在根据本发明在还原气氛中制备初级靶时，通过同时进行压缩 和烧结并且沉积薄膜而制备强固结的溅射靶，而没有任何杂质，且不需要另外的粘合剂材 料。
[0111] 在约100°c至约550°C范围内的温度下，在混合物20上进行初次烧结工艺。高频 感应加热技术可用于烧结。术语"高频感应加热"是指这样的技术，通过将导体放置在线圈 中，使高频波流至其中，并且在导体表面附近生成涡电流，用耗散热加热受热导体。
[0112] 参见图2所示的靶制造装置100,线圈形式的加热单元114置于容器102的外表面 上。在通过使高频波流至加热单元114而加热容器102时，加热容器102中含有的混合物 20也被加热。当使用高频感应加热技术加热容器102时，与其它可使用的加热技术相比，热 被更均匀地传输至混合物20,因而可改善初级靶的表面和内部的均匀性。
[0113] 初次压缩工艺可在约150千克力每平方厘米（kgf/cm2)至约350kgf/cm2范围内的 压力下进行。在压缩工艺中使用平板112a和112b。
[0114] 参见图2所示的靶制造装置100,平板112a和112b各自分别置于容器102的上表 面和低表面上。容器102具有圆柱的形状，并且随着两个平板112a和112b之间的间隙变 窄，置于两个平板112a和112b之间的混合物被压制。
[0115] 如图2所示，可从两个方向压制混合物20,但不限于此，因而也可从单一方向压制 混合物20。平板112a和112b可由具有高热导率和高抗腐蚀性的材料形成。例如，平板112a 和112b可由不锈钢（SUS)形成。然而，其它适合的材料也可用于形成平板112a和112b。
[0116] 参见图1，上述工艺进一步包括进行混合物的二次压缩和二次烧结（S16)以制备 初级靶。
[0117] 二次烧结工艺在约150°C至约450°C范围内的高温下进行。如上所述，高频感应加 热技术可用于二次烧结。
[0118] 二次压缩工艺可在约150kgf/cm2至约350kgf/cm2范围内的压力下进行。平板112a 和112b可用于二次压缩工艺。
[0119] 以与同时进行初次烧结和初次压缩相同的方式同时进行对于混合物20的二次压 缩和二次烧结。
[0120] 下面的表1显示了为制造溅射靶用于初次烧结/初次压缩工艺和二次烧结/二次 压缩工艺的示例性加工时间。
[0121] 参见表1，对于初次烧结/压缩工艺的温度升高时间（即温度从环境温度升高到期 望的最终温度的时间）在约一小时的期间出现，并且最高温度保持约0. 5小时至约2小时。 对于二次烧结/压缩工艺，温度升高时间在约〇. 5小时至约2小时的期间出现，并且最高温 度保持约〇. 5小时至约2小时。在加工时间的设定范围内，初次烧结/压缩工艺和二次烧 结/压缩工艺中各自使用的压力可保持不变。
[0122] 在一个实施方式中，为了制造溅射靶，消耗了约6小时或更少的总时间。因此，同 时进行烧结工艺和压缩工艺显著减少了生产溅射靶的加工时间。
[0123] 表 1
[0124]

【权利要求】
1. 一种制造溅射靶的方法，所述方法包括： 制备第一粉末材料，所述第一粉末材料包含氧化锡和网目形成氧化物中的至少一种； 混合所述第一粉末材料和第二粉末材料以制备混合物，其中所述第二粉末材料包括碳 或氧化锡； 于还原气氛中在所述混合物上同时进行初次压缩和初次烧结；和 于所述还原气氛中在所述混合物上同时进行二次压缩和二次烧结以制备所述溅射靶。
2. 根据权利要求1所述的制造溅射靶的方法，其中所述第一粉末材料的制备进一步包 括： 在无水环境中通过混合第一原料和第二原料而制备原料混合物，其中所述第一原料包 括所述氧化锡或所述网目形成氧化物中的至少一种，并且所述第二原料包括氧化磷、磷酸 硼、氟化锡、氧化银、氟化铅、氧化娃、氧化鹤、氧化铟、氧化秘、氧化锌和氧化硼中的至少一 种； 在真空中熔化所述原料混合物以制备熔体； 固化和粉碎所述熔体以制备所述第一粉末材料。
3. 根据权利要求1所述的制造溅射靶的方法，其中所述碳包括碳纳米管、导电炭黑粉 末、导电碳纤维、石墨和石墨烯中的至少一种。
4. 根据权利要求1所述的制造溅射靶的方法，其中所述混合物包含50wt%至99. 9wt% 的所述第一粉末材料和〇. lwt%至50wt%的所述第二粉末材料。
5. 根据权利要求1所述的制造溅射靶的方法，其中所述还原气氛是通过使碳薄片与所 述混合物接触而形成的，其中所述碳薄片与所述混合物之间的接触在所述混合物的上部或 下部发生。
6. 根据权利要求1所述的制造溅射靶的方法，其中所述还原气氛是在包含所述混合物 的容器中形成的，其中所述容器进一步包含碳。
7. 根据权利要求6所述的制造溅射靶的方法，其中所述初次烧结和所述二次烧结是在 使用高频感应加热技术加热所述容器时进行的。
8. 根据权利要求6所述的制造溅射靶的方法，其中所述初次压缩和所述二次压缩是通 过使用由金属材料形成的平板在所述容器中压制所述混合物而进行的。
9. 根据权利要求1所述的制造溅射靶的方法，其中所述初次压缩在150kgf/cm2至 350kgf/cm 2的压力下进行，并且所述初次烧结在100°C至550°C的温度下进行。
10. 根据权利要求1所述的制造溅射靶的方法，其中所述二次压缩在150kgf/cm2至 350kgf/cm 2的压力下进行，并且所述二次烧结在150°C至450°C的温度下进行。
11. 根据权利要求1所述的制造溅射靶的方法，其中所述溅射靶包含在所述第一粉末 材料的表面上形成的锡金属层。
12. -种溅射靶，通过以下方法制造，所述方法包括： 制备第一粉末材料，所述第一粉末材料包含氧化锡和网目形成氧化物中的至少一种； 混合所述第一粉末材料和第二粉末材料以制备混合物，其中所述第二粉末材料包括碳 或氧化锡； 于还原气氛中在所述混合物上同时进行初次压缩和初次烧结；和 于所述还原气氛在所述混合物上同时进行二次压缩和二次烧结以制备所述溅射靶， 其中所述溅射靶包含所述第一粉末材料，且其中在所述第一粉末材料的表面上形成锡 金属层。
13. 根据权利要求12所述的溅射靶，进一步包含氧化磷、磷酸硼、氟化锡、氧化铌、氟化 铅、氧化娃、氧化鹤、氧化铟、氧化秘、氧化锌和氧化硼中的至少一种。
14. 根据权利要求12所述的溅射靶，其中所述碳包括碳纳米管、导电炭黑粉末、导电碳 纤维、石墨和石墨烯中的至少一种。
15. 根据权利要求12所述的溅射靶，其中所述溅射靶的电阻小于所述第一粉末材料的 电阻。
16. 据权利要求12所述的?贱射祀，其中所述初次压缩在150kgf/cm2至350kgf/cm2范围 内的压力下进行，所述初次烧结在l〇〇°C至550°C的温度下进行，所述二次压缩在150kgf/ cm2至350kgf/cm2的压力下进行，所述二次烧结在150°C至450°C的温度下进行。
17. -种生产有机发光显不设备的方法，所述方法包括： 在基板上形成有机发光单元，其中所述有机发光单元包含下电极、有机发光层，和上电 极；以及 形成密封所述有机发光单元的薄膜封装，其中所述薄膜封装是使用包含第一粉末材料 的溅射靶通过溅射法形成的，其中所述第一粉末材料包含氧化锡和网目形成氧化物中的至 少一种以及在所述第一粉末材料的表面上形成的锡金属层。
18. 根据权利要求17所述的生产有机发光显示设备的方法，其中所述溅射靶进一步包 含氧化磷、磷酸硼、氟化锡、氧化铌、氟化铅、氧化硅、氧化钨、氧化铟、氧化铋、氧化锌和氧化 硼中的至少一种，并且所述薄膜封装进一步包含氧化磷、磷酸硼、氟化锡、氧化铌、氟化铅、 氧化娃、氧化鹤、氧化铟、氧化秘、氧化锌和氧化硼中的至少一种。
【文档编号】C23C14/34GK104278240SQ201410320061
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2014年7月7日 优先权日:2013年7月12日
【发明者】申尚煜, 李壹相, 丁善英, 金东镇, 朴镇宇 申请人:三星显示有限公司