一种钯合金及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种钯合金及其制备方法，涉及利用高能球磨技术制备钯钨钼铼合金的新方法：以粒度小于120目，纯度大于99.9％的钯粉、钨粉、钼粉和铼粉为原材料，按合金设计成分的重量进行配比，然后在水冷条件下的高能球磨机中进行球磨5－20小时，再将球磨好的合金粉末进行冷等静压成型(压力为100－300MPa)，最后在真空度为1×10－3Pa、烧结温度为1000－1200℃的条件下进行烧结3－5小时，得到PdWMoRe合金材料，其重量百分比化学成份为：5.0－30.0W，0.1－5.0Mo，0.1－5.0Re，余量为Pd。本方法具有制备工艺简单、生产成本低、产品质量高等特点，通过机械高能球磨和冷等静压等技术集成制备的PdWMoRe合金是一种性能优异的精密高电阻材料，在仪器仪表、电器、电子等行业具有广泛地应用前景。
【专利说明】一种钯合金及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种新型钯合金及其制备新方法，属于金属材料领域，可用于制备高熔点、高硬度、耐腐蚀、高电阻率、低电阻温度系数的新型精密电阻材料。
【背景技术】
[0002]由于仪器仪表、电器、电子、通讯等领域发展的需要，高熔点、高硬度、耐腐蚀、高电阻率的新型电阻材料已成为急需，要求钯基电阻精密合金具有:(I)化学稳定性高；(2)优异的力学性能；(3)良好的加工性能；(4)高而稳定的电阻率和低的电阻温度系数；(5)通过加入多元稀有金属元素替代昂贵的贵金属元素，降低原材料成本，节约贵金属资源，实现贵金属材料的高效利用。
[0003]随着现代科学技术的发展，特别是电子计算、仪器仪表技术等的持续发展，对精密线绕电位计绕组材料提出了越来越高的要求，即“高电阻、高可靠、高精密、高耐磨、长寿命”等。Pd基精密电阻合金是应用比较多的贵金属精密电阻材料，这些合金的晶体结构都是面心立方晶体组元添加体心立方组元(如W、V、Fe等)组成，这些合金通常在缓慢冷却时发生短程有序变化，即“K”效应，此时引起电阻率升高，电阻温度系数下降，一般有PdWlO、PdW15、PdW20和PdW25等合金。钯钨合金具有高的硬度和强度、良好的耐磨性和抗氧化性、高的电阻率、低的电阻温度系数等，由于W的熔点高、硬度高、脆性大，因此，在钯钨合金的加工过程中材料的加工性能差、成品率低，合金的批量化生产困难。国内外一般均采用真空熔炼、快速凝固、热加工、添加微量元素等方法来实现细化晶粒、韧化晶界，改善加工性能和物理、力学性能等的目的。但是，经过长期的研究与应用发现，PdW合金的物理、力学及加工性能改善不明显，合金的铸态组织粗大、晶界脆性无法明显改善，产品质量不稳定、成品率低等。
[0004]因此，设计PdWMoRe多元系钯合金成分组成，再采用高能球磨机、冷等静压、真空烧结、热锻、轧制、拉拔和热处理等技术集成进行加工，制备新型PdWMoRe合金，具有重要意义。
【发明内容】
[0005]本发明是为了克服现有材料和技术存在的问题，而提出的一种新工艺技术，具有制备工艺简单、生产成本低、产品质量稳定等特点，可以通过以下技术路线来实现，其特征在于该方法包括以下具体步骤:
[0006]1、钯合金的组成元素和成份，其特征在于其化学成份(重量％ )为:5.0 — 30.0ff,
0.1 - 5.0Mo, 0.1 — 5.0Re，余量为 Pd。
[0007]2、钯合金的制备方法，其特征在于依序包括下列工艺步骤:
[0008](I)选择粒度小于120目(平均粒度〈125 μπι)，纯度大于99.9%的钯粉、钨粉、钥粉和铼粉为原材料，根据合金化学成份设计配方要求，在水冷机械高能球磨机中进行机械合金化5 — 20小时，转速为100 - 2000转/分钟。
[0009](2)将球磨好的合金粉末在冷等静压设备中进行成型，成型压力为100 - 300MPa,形状为圆柱形，尺寸为Φ15ι?πι?Φ50ι?πι。
[0010](3)将锭坯放入真空烧结炉内，在真空度为小于1X10 —3Pa、烧结温度为1000 —1200°C的条件下进行烧结，时间为3 — 5小时，最终得到PdWMoRe合金材料。
[0011 ] (4) Pd 合金重量为 10g - 2000g,氧含量〈0.03 %。
【具体实施方式】
[0012]实施例一:选择纯度为99.9%以上、粒度为一 120目(平均粒度〈125 μπι)的Pd粉、钨粉、钥粉、铼粉为原材料，合金的化学成份配方为10.0ff, 2.0Mo, 3.0Re，余量为Pd进行混合；将球料比为2:1的钢球和混合粉末，放入水冷球磨罐中并抽真空，真空度为:〈1X10 —2Pa ;在水冷条件下，以500转/分钟的转速进行高能球磨5小时，得到Pd合金粉末JfPd合金粉末放入橡胶包套内，在冷等静压设备中进行成型，成型压力为150MPa，锭坯直径Φ为15mm。将锭坯放入真空烧结炉内，在真空度为1X10 —3Pa、烧结温度为1000°C的条件下进行烧结，时间为3小时，最终得到PdWMoRe合金棒材。合金的性能为:重量200g，氧含量〈0.03%，强度 165MPa，硬度(HB) 310。
[0013]实施例二:选择纯度为99.9%以上、粒度为一 120目(平均粒度〈125 μπι)的Pd粉、钨粉、钥粉、铼粉为原材料，合金的化学成份配方为15.0ff, 3.0Mo, 2.0Re，余量为Pd进行混合；将球料比为3:1的钢球和混合粉末，放入水冷球磨罐中并抽真空，真空度为:〈IX 10 — 2Pa ;在水冷条件下，以900转/分钟的转速进行高能球磨10小时，得到Pd合金粉末JfPd合金粉末放入橡胶包套内，在冷等静压设备中进行成型，成型压力为200MPa，锭坯直径Φ为20mm。将锭坯放入真空烧结炉内，在真空度为1X10 —3Pa、烧结温度为1100°C的条件下进行烧结，时间为4小时，最终得到PdWMoRe合金棒材。合金的性能为:重量300g，氧含量〈0.02 %，强度 240MPa，硬度(HB) 350。
[0014]实施例三:选择纯度为99.9%以上、粒度为一 120目(平均粒度〈125 μπι)的Pd粉、钨粉、钥粉、铼粉为原材料，合金的化学成份配方为18.0ff, 3.0Mo, 4.0Re，余量为Pd进行混合；将球料比为4:1的钢球和混合粉末，放入水冷球磨罐中并抽真空，真空度为:〈1X10 —2Pa ;在水冷条件下，以1200转/分钟的转速进行高能球磨15小时，得到Pd合金粉末JfPd合金粉末放入橡胶包套内，在冷等静压设备中进行成型，成型压力为300MPa，锭坯尺寸为Φ30πιπι。将锭坯放入真空烧结炉内，在真空度为1X10 —3Pa、烧结温度为1200°C的条件下进行烧结，时间为5小时，最终得到PdWMoRe合金棒材。合金的性能为:重量lOOOg，氧含量〈0.02 %，强度 330MPa，硬度(HB) 390。
【权利要求】
1.一种钯合金材料，其特征在于其化学成份的重量百分比为:5.0 - 30.0ff,0.1 -5.0Mo, 0.1 — 5.0Re，余量为 Pd。
2.钯合金的制备方法，其特征在于依序包括下列工艺步骤: (1)选择粒度小于120目即平均粒度〈125μ m，纯度大于99.9%的钯粉、钨粉、钥粉和铼粉为原材料，根据合金化学成份设计配方要求，在水冷机械高能球磨机中进行机械合金化5-20小时，转速为100 - 2000转/分钟； (2)将球磨好的合金粉末在冷等静压设备中进行成型，成型压力为100- 300MPa，形状为圆柱形，直径φ为15_?50_ ； (3)将锭坯放入真空烧结炉内，在真空度为1X10—3Pa、的条件下进行烧结，时间为3 —5小时，最终得到PdWMoRe合金材料； (4)Pd合金重量为10g — 2000g,氧含量〈0.03 %。
3.根据权利要求2所述的钯合金的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)成型压力为200MPa。
4.根据权利要求2所述的钯合金的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)烧结温度为1100。。。
【文档编号】C22C5/04GK104232975SQ201410425398
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年8月27日 优先权日:2014年8月27日
【发明者】谢明, 张吉明, 胡洁琼, 杨有才, 陈永泰, 王松, 王塞北, 陈松, 李爱坤, 魏宽, 刘满门 申请人:昆明贵金属研究所