一种常温厚膜磷化锌系磷化液及确定组分比例的实验方法
【专利摘要】本发明公开了一种常温厚膜磷化锌系磷化液及确定组分比例的实验方法,该常温厚膜磷化锌系磷化液包括:Zn(H2PO4)270g/L、Zn(NO3)2100g/L、NaNO20.6g/L、Ni(NO3)26g/L、Ce(NO3)3.6(H2O)10g/L、柠檬酸1.5g/L、OP乳化剂1ml/L、时间20min;该常温厚膜磷化锌系磷化液确定组分比例的实验方法包括:溶液配制、磷化膜制备、性能测试。采用本组分得到的常温厚膜磷化锌系磷化液,所成磷化膜呈深灰色,无挂灰,膜层均匀连续覆盖完整;膜重与膜厚关系约为1:1,平均膜重超过18.13g/L,所得磷化膜为重型膜,主要用于贮藏零件防腐蚀;磷化膜结晶细密,孔隙度小,耐蚀性好,膜层耐蚀性优良。
【专利说明】一种常温厚膜磷化锌系磷化液及确定组分比例的实验方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于锌系磷化液【技术领域】,尤其涉及一种常温厚膜磷化锌系磷化液及确定 组分比例的实验方法。
【背景技术】
[0002] 磷化处理可广泛应用于各行各业,如汽车、机械、造船、家电、军工、航空等。磷化技 术经过多年发展已取得了许多新的成就。特别是磷化的应用范围得以大大拓宽,磷化现已 成为钢铁加工,防腐蚀,装饰等不可缺少的重要工艺技术。在许多化学表面转化处理工艺 中,磷化处理占有相当重要的地位。而传统的磷化液使用温度高,能耗高,成本大,有的磷化 液虽然温度不高,但成膜效果不好,尤其作为具有防腐性能的厚重磷化膜,耐蚀性不佳。
【发明内容】
[0003] 本发明实施例的目的在于提供一种常温厚膜磷化锌系磷化液及确定组分比例的 实验方法,旨在解决高温磷化液成本高、能耗大,低温磷化液膜层厚度薄、成膜疏松、耐蚀性 不好的问题。
[0004] 本发明实施例是这样实现的,一种常温厚膜磷化锌系磷化液,该常温厚膜磷 化锌系磷化液包括:Zn (H2PO4) 270g/L、Zn (NO3) 2100g/L、NaNO2O. 6g/L、Ni (NO3) 26g/L、 Ce(NO3)3. 6 (H2O) 10g/L、柠檬酸 I. 5g/L、OP 乳化剂 lml/L、时间 20min。
[0005] 溶液的配制方法:在一升的烧杯中放入总体积2/3的蒸馏水,先加入I. 5g的柠檬 酸,用玻璃棒搅拌使其溶解,然后将70g磷酸二氢锌、IOOg硝酸锌、0. 6g亚硝酸钠、6g硝酸镍 和IOg硝酸铺分别加入,充分搅拌溶解,最后加入Iml的OP乳化剂混合均勻,将混合后的溶 液倒入IL容量瓶中,加水定容后搅匀,待用。
[0006] 本发明的另一目的在于提供一种常温厚膜磷化锌系磷化液确定组分比例的实验 方法,该常温厚膜磷化锌系磷化液确定组分比例的实验方法包括以下步骤:
[0007] 步骤一,溶液配制,按照规定的工艺参数,进行溶液配制,在配制过程中,要减少称 量上所带来的误差,进行编号,待用;
[0008] 步骤二,磷化膜制备,将处理过的试样进行编号后,把水浴温度控制在30°C,盛放 磷化液烧杯在水浴锅中静置20min,再将试样分别放入不同成分的磷化液中,时间到后分别 取出试样,进行干燥处理,然后再进行钝化处理;
[0009] 步骤三,性能测试,用涂镀层测厚仪测量膜层厚度;用点滴法,浸渍法和极化曲线 法测试膜层的耐蚀性;用表面性能测试仪评价耐磨性;用失重法测定膜重;用铁氰化钾溶 液滤纸法评定膜层孔隙度;用酸碱滴定法测磷化液酸度与总酸度。
[0010] 进一步,步骤一的工艺参数如下:
[0011] 正交实验磷化液:Zn (H2PO4) 230 ?70g/L,Zn (NO3) 240 ?100mL/L,NaNO2O. 2-1. Og/ L,Ce (NO3) 3· 6 (H2O) 10g/L、柠檬酸 2. Og/L,Ni (NO3) 24g/L,OP 乳化剂 I. 0ml/L,时间 20 ? 30min,温度 30°C ;
[0012] 单因素实验磷化液:Zn (H2PO4)2正交最优值,Zn(NO3) 2正交最优值,NaNO2正交最优 值,Ce(NO3)3. 6 (H2O) 8-12g/L、柠檬酸 0-3. Og/L,Ni (NO3) 20-12g/L,OP 乳化剂 I. 0ml/L,时间 正交最优值,温度30°C ;
[0013] 除膜液:三氧化铬 50g/L,70-90°C,15min ;
[0014] 处理钝化液:三氧化铬2g/L,70-90°C,3-5min ;
[0015] 表面调整液:5g/L草酸溶液,Imin ;
[0016] 测孔隙度溶液:铁氰化钾l〇g/L,氯化钠15g/L ;
[0017] NaOH点滴液体:氢氧化钠4g/L ;
[0018] CuSO4点滴液:五水硫酸铜41g/L,氯化钠35g/L,(λ IN盐酸13ml/L。
[0019] 进一步,该常温厚膜磷化锌系磷化液确定组分比例的实验方法具体包括:试样打 磨、表面调整、磷化、钝化、干燥、性能测试;试样打磨、表面调整、磷化、钝化、性能测试需要 去离子水冲洗。
[0020] 进一步,磷化膜外观的质量评定方法:在光线好的地方观察磷化膜,锌系钢铁磷 化膜颜色从浅灰至深灰或黑色,好的磷化膜应连续均匀、完整、细密、无金属亮点、无严重挂 灰,用手指甲轻划一下,能看见明显的划痕,质量不好的磷化膜粗糙、酥松有锈斑或严重挂 灰。
[0021] 进一步,膜厚及膜重测试方法:
[0022] 在磷化后钢片正反两面各从左到右选取间隔均匀的5个点,用膜厚仪测定这10 个点的膜厚,检验成膜是否均匀,再取平均值记为膜厚;膜重可用失重法测定,取磷化后的 干燥试片,用电子分析天平称重,记录下试片质量ml,将试片在规定条件下放入除膜液中除 膜;除完膜后立即用去离子水清洗,迅速干燥,称重;记录重量为m 2,用游标卡尺测量试片长 宽算出面积S :
[0023] G = (1?-?) X 104/S
[0024] G-单位面积磷化膜重量(g/m2);
[0025] ml-除膜前试样质量(g);
[0026] m2-除膜后试样质量(g);
[0027] S-磷化试样的总表面积(cm2)。
[0028] 进一步,耐蚀性测试方法:
[0029] 磷化膜耐蚀性测试采用硫酸铜点滴法和3%氯化钠浸渍法,另外极化曲线从电化 学角度分析磷化膜耐蚀性好坏;
[0030] ①硫酸铜点滴法:
[0031] 在常温条件下,向磷化膜试样滴一滴硫酸铜点滴液,同时启动秒表,记录下点滴液 由天蓝色变淡红色的时间,越长说明磷化膜耐蚀性越好;
[0032] ②3 %氯化钠浸渍法:
[0033] 室温下将磷化后的试片浸没在3%氯化钠溶液中,每隔一段时间取出观察,至出现 锈斑时为止,出现锈斑时间越长说明磷化膜的耐蚀性越好;
[0034] ③极化曲线:
[0035] 极化曲线的自腐蚀电位表明了材料的腐蚀趋势,电位越负说明腐蚀趋势越大,而 自腐蚀电流密度表明了腐蚀速度的快慢,越大,说明腐蚀速度越快。是阴极极 化曲线和阳极化曲线的塔菲尔区的切线交点对应的电流密度值。自腐蚀电位即是极化曲线 的初始电位值。
[0036] 进一步,孔隙度测试方法:
[0037] 取一条20mmX 50mm滤纸,浸透检测液贴在被测磷化膜上等待Imin ;将3块磷化后 的试片并排放置,取下滤纸检查蓝点数目;厚重磷化膜要求每平方厘米不大于3点。
[0038] 进一步,耐磨性能测试方法:
[0039] 将磷化试样置放于多功能表面性能测试仪,设置好转速,载荷,测试时间,测试半 径参数后开始测试,用软件处理数据,做出摩擦力-时间曲线,得出平均摩擦系数,摩擦系 数越小说明减摩性能好,也就是耐磨性能好。
[0040] 本发明实施例的在于提供磷化液稳定性好、成膜时间长,膜厚质量高,耐蚀性好的 常温磷化液配方,用该配方在钢铁表面可获得20 μ m的膜层,平均膜重达18. 13g/cm2 ;提供 厚重型磷化膜耐蚀性、耐磨性测试技术和方法。
[0041] 本发明提供的常温厚膜磷化锌系磷化液及确定组分比例的实验方法,采用本组分 得到的常温厚膜磷化锌系磷化液,所成磷化膜呈深灰色,无挂灰,膜层均匀连续覆盖完整; 膜重与膜厚关系约为1:1,平均膜重达到18. 13g/L,所得磷化膜为重型膜,主要用于贮藏零 件防腐蚀;磷化膜结晶致密,孔隙度小,耐蚀性好,膜层具有优良的耐蚀性。本发明通过正交 实验、单因素实验优化磷化工艺配方,并用多种方法对膜层性能进行检,获得一种外观呈深 灰色,表面晶粒细腻,无挂灰,厚度可达20 μ m左右,I吴重超过18g/m2的具有较好耐蚀性的 厚重型磷化膜,且工艺简单、成膜温度低,能耗小。
【专利附图】
【附图说明】
[0042] 图1是本发明实施例提供的常温厚膜磷化锌系磷化液确定组分比例的实验方法 流程图;
[0043] 图2是本发明实施例提供的电极电位极化曲线图。
【具体实施方式】
[0044] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明 进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于 限定本发明。
[0045] 下面结合附图及具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。
[0046] 本发明实施例的常温厚膜磷化的锌系磷化液包括:Zn (H2PO4) 270g/L、 Zn (NO3) 2100g/L、NaNO2O. 6g/L、Ni (NO3) 26g/L、Ce(NO3)3. 6 (H2O) 10g/L、柠檬酸 I. 5g/L、OP 乳 化剂lml/L、时间20min。
[0047] 溶液的配制方法:在一升的烧杯中放入总体积2/3的蒸馏水,先加入I. 5g的柠檬 酸,用玻璃棒搅拌使其溶解,然后将70g磷酸二氢锌、IOOg硝酸锌、0. 6g亚硝酸钠、6g硝酸镍 和IOg硝酸铺分别加入,充分搅拌溶解,最后加入Iml的OP乳化剂混合均勻,将混合后的溶 液倒入IL容量瓶中,加水定容后搅匀,待用。
[0048] 如图1所示,本发明实施例的常温厚膜磷化锌系磷化液确定组分比例的实验方法 包括以下步骤:
[0049] SlOl :溶液配制,按照规定的工艺参数,进行溶液配制,在配制过程中,要减少称量 上所带来的误差,进行编号,待用;
[0050] S102 :磷化膜制备,将处理过的试样进行编号后,把水浴温度控制在30°C,盛放磷 化液烧杯在水浴锅中静置20min,再将试样分别放入不同成分的磷化液中。时间到后分别取 出试样,进行干燥处理,然后再进行钝化处理。
[0051] S103 :性能测试,用涂镀层测厚仪测量膜层厚度;用点滴法,浸渍法和极化曲线法 测试膜层的耐蚀性;用表面性能测试仪评价耐磨性;用失重法测定膜重;用铁氰化钾溶液 滤纸法评定膜层孔隙度;用酸碱滴定法测磷化液酸度与总酸度。
[0052] 步骤SlOl的工艺参数如下:
[0053] 正交实验磷化液:Zn (H2PO4) 230 ?70g/L,Zn (NO3) 240 ?100mL/L,NaNO2O. 2-1. Og/ L,Ce(NO3)3.6(H20)10g/L,柠檬酸(2. Og/L),Ni (NO3)2(4g/L),OP 乳化剂(l.Oml/L),时间 20 ?30min,温度 30°C。
[0054] 单因素实验磷化液:Zn (H2PO4) 2 (正交最优值),Zn (NO3) 2 (正交最优值),NaNO2 (正 交最优值),柠檬酸(0-3. Og/L),Ni (NO3) 2 (0-12g/L),Ce (NO3) 3. 6 (H2O) (8-12g/L)、0P 乳化剂 (I. 0ml/L),时间(正交最优值),温度30°C。
[0055] 除膜液:三氧化铬 50g/L,70-90°C,15min ;
[0056] 处理钝化液:三氧化铬2g/L,70-90°C,3-5min ;
[0057] 表面调整液:5g/L草酸溶液,Imin ;
[0058] 测孔隙度溶液:铁氰化钾10g/L,氯化钠15g/L ;
[0059] NaOH点滴液体:氢氧化钠4g/L ;
[0060] CuSO4点滴液:五水硫酸铜41g/L,氯化钠35g/L,(λ IN盐酸13ml/L。
[0061] 具体的步骤如下:
[0062] (1)实验工艺流程:
[0063] 试样打磨一表面调整一磷化一钝化一干燥一性能测试(除干燥后,其余步骤间都 需要去离子水冲洗);
[0064] (2)工艺参数:
[0065] 正交实验磷化液:Zn (H2PO4) 230 ?70g/L,Zn (NO3) 240 ?100mL/L,NaNO2O. 2-1. Og/ L,Ce (NO3) 3· 6 (H2O) (10g/L)、柠檬酸(2. 0g/L),Ni (NO3) 2 (4g/L),OP 乳化剂(I. 0ml/L),时间 20 ?30min,温度 30°C。
[0066] 单因素实验磷化液:Zn (H2PO4) 2 (正交最优值),Zn (NO3) 2 (正交最优值),NaNO2 (正 交最优值),柠檬酸(0-3. 0g/L),Ni (NO3) 2 (0-12g/L),Ce (NO3) 3. 6 (H2O) (8-12g/L)、0P 乳化剂 (I. 0ml/L),时间(正交最优值),温度30°C。
[0067] 除膜液:三氧化铬 50g/L,70-90°C,15min ;
[0068] 处理钝化液:三氧化铬2g/L,70-90°C,3-5min ;
[0069] 表面调整液:5g/L草酸溶液,Imin ;
[0070] 测孔隙度溶液:铁氰化钾l〇g/L,氯化钠15g/L ;
[0071] NaOH点滴液体:氢氧化钠4g/L ;
[0072] CuSO4点滴液:五水硫酸铜41g/L,氯化钠35g/L,0· IN盐酸13ml/L ;
[0073] (3)溶液配制,按照步骤(2)中的工艺参数,进行溶液配制。在配制过程中,要尽量 减少称量上所带来的误差,进行编号,待用。
[0074] (4)磷化膜制备,将前处理过的试样进行编号后,把水浴温度控制在30°C,盛放磷 化液烧杯在水浴锅中静置20min,再将试样分别放入不同成分的磷化液中。时间到后分别取 出试样,进行干燥处理,然后再进行钝化处理。
[0075] (5)性能测试,用涂镀层测厚仪测量膜层厚度;用点滴法,浸渍法和极化曲线法测 试膜层的耐蚀性;用表面性能测试仪评价耐磨性;用失重法测定膜重;用铁氰化钾溶液滤 纸法评定膜层孔隙度;用酸碱滴定法测磷化液酸度与总酸度。
[0076] 本发明的磷化膜质量评定方法包括:
[0077] 1、外观:
[0078] 在光线好的地方观察磷化膜,锌系钢铁磷化膜颜色从浅灰至深灰或黑色。好的磷 化膜应连续均匀、完整、细密、无金属亮点、无严重挂灰。用手指甲轻划一下,能看见明显的 划痕。质量不好的磷化膜粗糙、酥松有锈斑或严重挂灰;
[0079] 2、膜厚及膜重测试:
[0080] 在磷化后钢片正反两面各从左到右选取间隔均匀的5个点,用膜厚仪测定这10个 点的膜厚,检验成膜是否均匀,再取平均值记为膜厚。膜重可用失重法测定,取磷化后的干 燥试片,用电子分析天平称重,记录下试片质量Hl1,将试片在规定条件下放入除膜液中除 膜。除完膜后立即用去离子水清洗,迅速干燥,称重。记录其重量为Hl 2,用游标卡尺测量试 片长宽算出面积S :
[0081] G = 0?-!?) X 104/S
[0082] G-单位面积磷化膜重量(g/m2);
[0083] Hi1-除膜前试样质量(g);
[0084] m2-除膜后试样质量(g);
[0085] S-磷化试样的总表面积(cm2);
[0086] 3、耐蚀性测试:
[0087] 磷化膜耐蚀性测试主要硫酸铜点滴法和3%氯化钠浸渍法,另外极化曲线可以从 电化学角度分析磷化膜耐蚀性好坏。
[0088] ①硫酸铜点滴法
[0089] 在常温条件下,向磷化膜试样滴一滴硫酸铜点滴液,同时启动秒表,记录下点滴液 由天蓝色变淡红色的时间。这个时间越长说明磷化膜耐蚀性越好。
[0090] ②3 %氯化钠浸渍法
[0091] 室温下将磷化后的试片浸没在3%氯化钠溶液中,每隔一段时间取出观察,至出现 锈斑时为止。出现锈斑时间越长说明磷化膜的耐蚀性越好。
[0092] ③极化曲线
[0093] 极化曲线是一种快速测定金属腐蚀速度和腐蚀倾向的方法,极化曲线的自腐蚀电 位表明了材料的腐蚀趋势,电位越负说明腐蚀趋势越大,而自腐蚀电流密度1。。"表明了腐 蚀速度的快慢,1。。"越大,说明腐蚀速度越快。是阴极极化曲线和阳极化曲线的塔菲尔 区的切线交点对应的电流密度值。自腐蚀电位即是极化曲线的初始电位值。
[0094] 4、孔隙度测试
[0095] 取一条20mmX 50mm滤纸,浸透检测液帖在被测磷化膜上(将3块磷化后的试片并 排放置)等待lmin,取下滤纸检查蓝点数目。厚磷化膜要求每平方厘米不大于3个点。
[0096] 5、耐磨性能测试
[0097] 将磷化试样置放于多功能表面性能测试仪,设置好转速,载荷,测试时间,测试半 径等参数后开始测试,用软件处理数据,做出摩擦力-时间曲线,得出平均摩擦系数,摩擦 系数越小说明减摩性能好,也就是耐磨性能好。
[0098] 通过以下的实验结果与分析对本发明的技术效果做进一步的说明:
[0099] 1、正交实验结果与分析:
[0100] 表1正交实验结果:正交实验结果如表1,数据采用极差分析法;从表1可以看到: (1)以磷化膜膜厚为指标分析,因为是用于防腐蚀的磷化膜,一般来说磷化膜膜厚与耐蚀性 成正比,所以膜厚是越厚越好,综合表1中的直观分析Rl数据可以清楚的看到,四个因素都 对磷化膜厚度产生影响,但其影响程度不一样,R数值越大说明该因素对膜厚的影响程度越 大,从数据中可以得出,对膜厚影响程度大小顺序为Zn (H2PO4) 2浓度〉Zn (NO3) 2浓度〉磷化时 间〉NaNO2浓度,从K值分析变化趋势,可以看出,随着Zn (H2PO4) 2和Zn (NO3) 2的增加,磷化膜 层增厚,而随着磷化时间的增长和NaNO2含量的增加,膜厚都是先增加后减少,从第一组实 验无法成膜及膜厚变化趋势可以看出,主盐对膜层的影响很大,主盐太少不能在常温下生 成磷化膜,所得膜厚最佳水平组合为=Zn(H 2PO4)270g/L、Zn (NO3)2100g/L、NaNO2O. 6g/L、时间 25min ;
[0101] 表1正交实验结果
[0102]
【权利要求】
1. 一种常温厚膜磷化锌系磷化液,其特征在于,该常温厚膜磷化锌系磷化液包括: Zn (H2P04) 270g/L、Zn (N03) 2100g/L、NaN020 . 6g/L、Ni (N03) 26g/L、Ce (N03) 3· 6 (H20) 10g/L、柠檬 酸 1. 5g/L、OP 乳化剂 lml/L、时间 20min ; 配制方法:在1L烧杯中放入总体积2/3的蒸馏水,先加入1. 5g的柠檬酸,用玻璃棒搅 拌使其溶解,然后将70g磷酸二氢锌、100g硝酸锌、0. 6g亚硝酸钠、6g硝酸镍和10g硝酸铈 分别加入,充分搅拌溶解,最后加入lml的0P乳化剂混合均匀,将混合后的溶液倒入1L容 量瓶中,加水定容后搅匀,待用。
2. -种常温厚膜磷化锌系磷化液确定组分比例的实验方法,其特征在于,该常温厚膜 磷化锌系磷化液确定组分比例的实验方法包括以下步骤: 步骤一,溶液配制,按照 Zn (H2P04) 270g/L、Zn (N03) 2100g/L、NaN020 . 6g/L、Ni (N03) 26g/L、 Ce (N03) 3. 6 (H20) 10g/L、柠檬酸 1. 5g/L、OP 乳化剂 lml/L、时间 20min ; 配制方法:在1L烧杯中放入总体积2/3的蒸馏水,先加入1. 5g的柠檬酸,用玻璃棒搅 拌使其溶解,然后将70g磷酸二氢锌、100g硝酸锌、0. 6g亚硝酸钠、6g硝酸镍和10g硝酸 铈分别加入,充分搅拌溶解,最后加入lml的0P乳化剂混合均匀,将混合后的溶液倒入1L 容量瓶中,加水定容后搅匀,待用,进行溶液配制,在配制过程中,要减少称量上所带来的误 差,进行编号,待用; 步骤二,磷化膜制备,将处理过的试样进行编号后,把水浴温度控制在30°C,盛放磷化 液烧杯在水浴锅中静置20min,再将试样分别放入不同成分的磷化液中,时间到后分别取出 试样,进行干燥处理,然后再进行钝化处理; 步骤三,性能测试,用涂镀层测厚仪测量膜层厚度;用点滴法,浸渍法和极化曲线法测 试膜层的耐蚀性;用表面性能测试仪评价耐磨性;用失重法测定膜重;用铁氰化钾溶液滤 纸法评定膜层孔隙度;用酸碱滴定法测磷化液酸度与总酸度。
3. 如权利要求2所述的常温厚膜磷化锌系磷化液确定组分比例的实验方法,其特征在 于,步骤一的工艺参数如下: 正交实验磷化液:Ζη(Η2Ρ04) 23〇 ?7〇g/L,Ζη(Ν03)24〇 ?100mL/L,NaN020 . 2_1· Og/L, Ce (N03) 3· 6 (H20) 10g/L、柠檬酸 2. Og/L,Ni (N03) 24g/L,OP 乳化剂 1. 0ml/L,时间 20 ?30min, 温度30°C ; 单因素实验磷化液:Zn(H2P04)2正交最优值,Zn(N0 3)2正交最优值,NaN02正交最优值, Ce (Ν03) 3· 6 (H20) 8-12g/L,柠檬酸 0-3. Og/L,Ni (N03) 20-12g/L,0P 乳化剂 1. 0ml/L,时间正交 最优值,温度30°C ; 除膜液:三氧化铬50g/L,70-90°C,15min ; 处理钝化液:三氧化铬2g/L,70-90°C,3-5min ; 表面调整液:5g/L草酸溶液,lmin ; 测孔隙度溶液:铁氰化钾l〇g/L,氯化钠15g/L ; NaOH点滴液体:氢氧化钠4g/L ; CuS04点滴液:五水硫酸铜41g/L,氯化钠35g/L,0. IN盐酸13ml/L。
4. 如权利要求2所述的常温厚膜磷化锌系磷化液确定组分比例的实验方法,其特征在 于,该常温厚膜磷化锌系磷化液确定组分比例的实验方法具体包括:试样打磨、表面调整、 磷化、钝化、干燥、性能测试;试样打磨、表面调整、磷化、钝化、性能测试需要去离子水冲洗。
5. 如权利要求2所述的常温厚膜磷化锌系磷化液确定组分比例的实验方法,其特征在 于,磷化膜外观的质量评定方法:在光线好的地方观察磷化膜,锌系钢铁磷化膜颜色从浅灰 至深灰或黑色,好的磷化膜应连续均匀、完整、细密、无金属亮点、无严重挂灰。
6. 如权利要求2所述的常温厚膜磷化锌系磷化液确定组分比例的实验方法,其特征在 于,膜厚及膜重测试方法: 在磷化后钢片正反两面各从左到右选取间隔均匀的5个点,用膜厚仪测定这10个点的 膜厚,检验成膜是否均匀,再取平均值记为膜厚;膜重用失重法测定,取磷化后的干燥试片, 用电子分析天平称重,记录下试片质量 mi,将试片在规定条件下放入除膜液中除膜;除完膜 后立即用去离子水清洗,迅速干燥,称重;记录重量为m2,用游标卡尺测量试片长宽算出面 积S : G = X 104/S G_单位面积磷化膜重量(g/m2); 1?-除膜前试样质量(g); m2-除膜后试样质量(g); S-磷化试样的总表面积(cm2)。
7. 如权利要求2所述的常温厚膜磷化锌系磷化液确定组分比例的实验方法,其特征在 于,耐蚀性测试方法: 磷化膜耐蚀性测试采用硫酸铜点滴法和3%氯化钠浸渍法,另外极化曲线从电化学角 度分析磷化膜耐蚀性好坏; ① 硫酸铜点滴法: 在常温条件下,向磷化膜试样滴一滴硫酸铜点滴液,同时启动秒表,记录下点滴液由天 蓝色变淡红色的时间,时间越长说明磷化膜耐蚀性越好; ② 3 %氯化钠浸渍法: 室温下将磷化后的试片浸没在3%氯化钠溶液中,每隔一段时间取出观察,至出现锈斑 时为止,出现锈斑时间越长说明磷化膜的耐蚀性越好; ③ 极化曲线: 极化曲线的自腐蚀电位表明了材料的腐蚀趋势,电位越负说明腐蚀趋势越大,而自腐 蚀电流密度表明了腐蚀速度的快慢,越大,说明腐蚀速度越快,i。。^是阴极极化曲 线和阳极化曲线的塔菲尔区的切线交点对应的电流密度值,自腐蚀电位即是极化曲线的初 始电位值。
8. 如权利要求2所述的常温厚膜磷化锌系磷化液确定组分比例的实验方法,其特征在 于,孔隙度测试方法: 取一条20mmX 50mm滤纸,浸透检测液帖在被测磷化膜上等待lmin ;将3块磷化后的试 片并排放置,取下滤纸检查蓝点数目;要求蓝点数目不大于每平方厘米不大于3个点。
9. 如权利要求2所述的常温厚膜磷化锌系磷化液确定组分比例的实验方法,其特征在 于,耐磨性能测试方法: 将磷化试样置放于多功能表面性能测试仪,设置好转速,载荷,测试时间,测试半径参 数后开始测试,用软件处理数据,做出摩擦力-时间曲线,得出平均摩擦系数,摩擦系数越 小说明减摩性能好,也就是耐磨性能好。
【文档编号】C23C22/77GK104264141SQ201410465525
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月12日 优先权日:2014年9月12日
【发明者】刘丽, 任呈强, 彭晔, 余嘉 申请人:西南石油大学