一种纤维素基纳米银复合材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种纤维素基纳米银复合材料的制备方法。方法通过制备羧基化改性纤维素水分散液、制备羧基化改性的纳米纤维素分散液、和制备纤维素基纳米银复合材料操作步骤即可得到纤维素基纳米银复合材料。本发明的有益效果是：本发明使用羧基化改性的纳米纤维素作为Ag+的载体、稳定剂和还原剂，原料来源丰富、制备过程简单、产物兼具纤维素和纳米银的优异性能，纳米银不易解吸、性质稳定等优点。
【专利说明】 一种纤维素基纳米银复合材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及复合材料的制备领域，特别涉及一种纤维素基纳米银复合材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]纤维素是地球上存在量最大的一类有机资源，具有可再生性和易生物降解性等环境友好型特点。人类对纤维素的开发、应用十分广泛，并具有十分悠久的历史。纳米银的物理、化学性能十分优异，在化学、物理、电学、光学、材料学以及生物学领域都有非常广泛的应用。然而，随着科技的发展，纤维素的性质已经体现出一定的局限性，纳米银也是在有机溶剂中、有毒的还原剂存在的条件下才能制备得到，对环境有一定的潜在威胁。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是为了解决纤维素性质的局限性和制备纳米银对环境的潜在威胁的问题，提供一种纤维素基纳米银复合材料的制备方法。
[0004]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:
[0005]一种纤维素基纳米银复合材料的制备方法，按照以下步骤操作:
[0006]1.制备羧基化改性的纤维素水分散液:
[0007]称取质量Ig微晶纤维素、0.03?0.28g TEMPO (2，2，6，6_四甲基哌啶-氮-氧自由基)、1.08?2.53g似(:102和4?16ml质量浓度为15%的NaClO溶液加入到体积为40?500ml的pH5.7?8.0的磷酸钠缓冲溶液中，在36°C?60°C条件下搅拌反应24小时，加入无水乙醇终止反应，将溶液倒入锥形瓶中静置分层，倒掉上层清液，保留下层物，依次用体积浓度为50%乙醇、水置换下层物，得到干净的、浓凝胶状的羧基化改性的纤维素分散液。
[0008]2.制备羧基化改性的纳米纤维素分散液:
[0009]取0.1g绝干步骤I的纤维素分散液，经超声细胞粉碎机处理或高压均质机处理得到羧基化改性的纳米纤维素分散液。
[0010]3.制备纤维素基纳米银复合材料:取0.1g绝干步骤2得到的纳米纤维素分散液，加入AgNO3溶液，控制AgNO3:纳米纤维素的质量比为0.017?17: 1，调节pH为3?13，在15°C?75°C条件下振荡吸附0.25?72h，离心或抽滤分离，即可得到纤维素基纳米银复合材料。
[0011]本发明的有益效果是:
[0012]本发明使用羧基化改性的纳米纤维素作为Ag+的载体、稳定剂和还原剂，原料来源丰富、制备过程简单、产物兼具纤维素和纳米银的优异性能，纳米银不易解吸、性质稳定等优点。
【具体实施方式】
[0013]下面结合实施例对本发明作进一步说明。
[0014]实施例1
[0015]一种纤维素基纳米银复合材料的制备方法，按照以下步骤操作:
[0016]1.制备羧基化改性的纤维素水分散液:称取质量Ig微晶纤维素、0.03gTEMP0、1.08g NaClO2和4ml质量浓度为15%的NaClO溶液加入到体积为40ml的pH5.7的磷酸钠缓冲溶液中，在36°C条件下搅拌反应24小时，加入无水乙醇终止反应，将溶液倒入锥形瓶中静置分层，倒掉上层清液，保留下层物，依次用体积浓度为50%乙醇、水置换下层物，得到干净的、浓凝胶状的羧基化改性的纤维素分散液。
[0017]2.制备羧基化改性的纳米纤维素分散液:取0.1g绝干步骤I的纤维素分散液，经高压均质机处理得到羧基化改性的纳米纤维素分散液。
[0018]3.制备纤维素基纳米银复合材料:取0.1g绝干步骤2得到的纳米纤维素分散液，加入AgNO3溶液，控制AgNO3:纳米纤维素的质量比为0.017: 1，调节pH为3，在15°C条件下振荡吸附0.25h，离心分离，即可得到纤维素基纳米银复合材料。
[0019]实施例2
[0020]一种纤维素基纳米银复合材料的制备方法，按照以下步骤操作:
[0021]1.制备羧基化改性的纤维素水分散液:称取质量Ig微晶纤维素、0.14gTEMP0、
1.53g NaClO2和1ml质量浓度为15%的NaClO溶液加入到体积为270ml的pH6.8的磷酸钠缓冲溶液中，在45°C条件下搅拌反应24小时，加入无水乙醇终止反应，将溶液倒入锥形瓶中静置分层，倒掉上层清液，保留下层物，依次用体积浓度为50%乙醇、水置换下层物，得到干净的、浓凝胶状的羧基化改性的纤维素分散液。
[0022]2.制备羧基化改性的纳米纤维素分散液:取0.1g绝干步骤I的纤维素分散液，经超声细胞粉碎机处理得到羧基化改性的纳米纤维素分散液；
[0023]3.制备纤维素基纳米银复合材料:取0.1g绝干步骤2得到的纳米纤维素分散液，加入AgNO3溶液，控制AgNO3:纳米纤维素的质量比为1.7:1，调节pH为8，在50°C条件下振荡吸附36h，抽滤分离，即可得到纤维素基纳米银复合材料。
[0024]实施例3
[0025]一种纤维素基纳米银复合材料的制备方法，按照以下步骤操作:
[0026]1.制备羧基化改性的纤维素水分散液:称取质量Ig微晶纤维素、0.28gTEMP0、
2.53g NaClO2和16ml质量浓度为15%的NaClO溶液加入到体积为500ml的pH8.0的磷酸钠缓冲溶液中，在60°C条件下搅拌反应24小时，加入无水乙醇终止反应，将溶液倒入锥形瓶中静置分层，倒掉上层清液，保留下层物，依次用体积浓度为50%乙醇、水置换下层物，得到干净的、浓凝胶状的羧基化改性的纤维素分散液。
[0027]2.制备羧基化改性的纳米纤维素分散液:取0.1g绝干步骤I的纤维素分散液，经超声细胞粉碎机处理得到羧基化改性的纳米纤维素分散液；
[0028]3.制备纤维素基纳米银复合材料:取0.1g绝干步骤2得到的纳米纤维素分散液，加入AgNO3溶液，控制AgNO3:纳米纤维素的质量比为17:1，调节？!1为13，在751:条件下振荡吸附72h，抽滤分离，即可得到纤维素基纳米银复合材料。
[0029]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种纤维素基纳米银复合材料的制备方法，其特征在于，一种纤维素基纳米银复合材料的制备方法，按照以下步骤操作: (1)制备羧基化改性的纤维素水分散液: 称取质量Ig微晶纤维素、0.03?0.28g TEMPO、1.08?2.53g NaClO2和4?16ml质量浓度为15%的NaClO溶液加入到体积为40?500ml的pH5.7?8.0的磷酸钠缓冲溶液中，在36°C?60°C条件下搅拌反应24小时，加入无水乙醇终止反应，将溶液倒入锥形瓶中静置分层，倒掉上层清液，保留下层物，依次用体积浓度为50%乙醇、水置换下层物，得到干净的、浓凝胶状的羧基化改性的纤维素分散液； (2)制备羧基化改性的纳米纤维素分散液: 取0.1g绝干步骤(I)的纤维素分散液，经超声细胞粉碎机处理或高压均质机处理得到羧基化改性的纳米纤维素分散液； (3)制备纤维素基纳米银复合材料:取0.1g绝干步骤(2)得到的纳米纤维素分散液，加入AgNO3溶液，控制AgNO3:纳米纤维素的质量比为0.017?17: 1，调节pH为3?13，在15°C?75°C条件下振荡吸附0.25?72h，离心或抽滤分离，即可得到纤维素基纳米银复合材料。
【文档编号】B22F9/24GK104403132SQ201410734950
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年12月5日 优先权日:2014年12月5日
【发明者】桑显葵, 黄琳娟, 刘新亮, 张逸霞, 戴毅, 高聪, 田华丽 申请人:广西大学