一种金属软磁复合粉芯及其制备方法
【专利摘要】针对现有技术难以同时实现低损耗、高直流偏置性能、低成本的难题，本发明提供了一种低成本金属软磁复合粉芯及其制备方法。本发明所述的金属软磁复合粉芯，由铁硅的金属粉末与铁硅铝的金属粉末退火而成，且质量比为2.00～9.00:1。本发明所述的制备方法，包括：制备包覆有磷酸的铁硅绝缘预备料；制备包覆有磷酸与硼酸的铁硅铝绝缘预备料；配制铁硅与铁硅铝的混合绝缘粉末；压制成型；热处理5个步骤。有益的技术效果：本发明除具有低损耗、高直流偏置性能、低噪音的特点外，还具有低成本、易于生产和推广的优点。
【专利说明】一种金属软磁复合粉芯及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于磁性材料【技术领域】，主要应用于大电流低损耗应用场合，具体涉及一 种金属软磁复合粉芯及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 金属软磁粉芯是用金属或合金软磁材料制成的粉末，通过特殊的工艺压制而成的 一种具有良好综合性能的新型软磁材料。它兼具金属软磁材料高饱和磁感应强度和铁氧体 软磁材料高电阻率的优良特性，同时又最大限度地克服了金属软磁材料涡流损耗大和铁氧 体软磁材料饱和磁感应强度低等缺点，具有恒磁导率、饱和磁感应强度较高、直流叠加能力 强、工作频率较宽等优点，从而符合电力电子器件小型化、高频化、节能化、高效化的发展趋 势，已被广泛用于光伏逆变器、电抗器、开关电源、UPS电源等现代电力电子装置中，作为功 率因数校正电感、输出滤波电感、谐振电感、EMI电感和反激变压器等器件的铁芯。
[0003] 目前，市场上应用的金属软磁粉芯多为单一材质，包括：铁粉芯、铁硅铝粉芯、铁 硅粉芯、铁镍钥粉芯和铁镍粉芯。铁粉芯损耗较大，直流叠加性能较差，但因为价格低廉应 用范围较广。铁硅铝磁粉芯价格低廉，损耗较低，但直流叠加性能较差，无法用于大电流场 合。铁硅磁粉芯价格较低，具有优异的直流叠加性能，但损耗很高，无法用于要求低损耗的 场合。铁镍钥粉芯损耗最低，但直流叠加性能一般，介于铁硅粉芯和铁硅铝粉芯之间，且其 价格极高，因此应用较少。铁镍粉芯具有与铁硅粉芯相当的直流叠加性能，但损耗远低于铁 硅粉芯，因而是目前可用于大电流低损耗场合的最佳磁芯，但同样是因为其极高的成本，因 此应用范围受到极大限制。近年来，为了满足低损耗大电流的应用场合，研究人员又开发了 非晶纳米晶粉芯，但制备成本很1?，却目如工艺尚不成熟。另外，非晶纳米晶粉芯与铁娃错、 铁硅、铁镍粉芯相比，其最大的缺点在于合金的磁致伸缩系数较大导致在交变电磁场中会 产生较大噪音，不符合环保要求。这个问题目前尚未得到解决。可见，单一材质的金属软磁 粉芯，由于成本或综合性能的限制，都无法满足大电流低损耗低成本的应用需求。本发明制 备了一种基于低成本铁硅和铁硅铝磁粉的软磁复合粉芯，能够满足在大电流下兼具低损耗 和良好直流叠加性能的需求。
[0004] 专利申请CN201210389520. 7介绍了一种高直流叠加性能铁硅铝磁粉芯的制备方 法。该方法采用铁硅铝金属粉末与铁粉或坡莫合金粉末(或两种粉末的混合物）的混合粉 末，但所有实施例中提及的掺杂粉末均为坡莫合金（Ni-Fe合金)，这会大幅提高粉芯成本， 而且粉芯的直流叠加性能并不好，对于磁导率60的产品，仅在1050e电感就已下降50%。专 利申请CN201210230453. 4介绍了一种磁导率60的纳米晶磁粉芯制备方法，该粉芯虽具有 较低的损耗和较高直流叠加性能，但行业公认纳米晶粉末制备成本很高，且合金中含有Ni、 Nb等贵金属元素，会大幅提高粉芯成本。专利申请CN201210203772. 6介绍了一种纳米晶磁 粉芯制备方法，采用的是Fe73.5CUlNb3Si 13.5B9纳米晶合金，成本很高，且并未说明产品性能。 专利申请CN201310454647. 7和CN201310454203. 3介绍了改性铁硅硼非晶粉芯的制备方 法。两个申请的制备方法均采用铁硅硼非晶粉末与镍粉、铁镍粉、铁硅粉的一种或多种改性 粉末混合之后的粉末。非晶粉末行业公认制备成本较高，而改性粉末中含有Ni元素会大幅 提高粉芯成本，并且两个申请改性后的粉芯噪音问题虽有改善，但仍存在噪音，与没有噪音 的铁硅、铁硅铝、铁镍等粉芯相比存在明显劣势。专利CN201110391858. 1介绍了一种铁基 复合磁粉芯的制备方法。该方法采用FeCuNbSiB非晶粉与羰基铁粉的混合粉末，具有非晶 粉芯的缺点，且该产品使用含铬的辅料，不符合环保要求。专利申请CN201210509456. 1介 绍了一种铁硅软磁合金粉芯的制备方法。该方法采用快淬铁硅合金粉末与雾化铁硅合金粉 末的混合粉末，制备过程中使用大量有机溶剂，成本较高，所得产品虽直流叠加性能较高， 但损耗太高且Q值较低。专利申请CN201310414993. 2介绍了一种高叠加低损耗金属磁粉 芯的制备方法。该方法采用雾化铁硅铝磁粉与雾化铁镍粉的混合粉末，所得产品虽具有较 高的直流叠加性能和较低的损耗，但因含有贵金属元素镍成本较高，另外该产品使用含铬 的酸液，不符合环保要求。
[0005] 综上所述，提供一种操作简单、生产成本低且面向于大电流低损耗应用场合的磁 粉芯制备方法是本领域技术人员亟待解决的技术难题。
【发明内容】
[0006] 针对现有技术很难同时实现低损耗、高直流叠加性能、低成本的难题，本发明提供 了一种低成本金属软磁复合粉芯及其制备方法。
[0007] -种金属软磁复合粉芯，由铁娃的金属粉末与铁娃错的金属粉末烧结而成。其中， 铁硅与铁硅铝的质量比为2. 00?9. 00:1。铁硅的金属粉末及铁硅铝的金属粉末均为经过 绝缘处理的微粒。
[0008] 本金属软磁复合粉芯，在100kHz/lV条件下，电感L在46. OOiiH?50. OOiiH之间； 在100kHz/lV条件下，品质因数Q在121.00?125. 00之间；在100kHz条件下：当直流叠 加磁场H=1000e时，LH/LQ在62. 00%?72. 01%之间；当直流叠加磁场H=2000e时，L H/LQ在 35. 00% ?41. 49% 之间；在 50kHz/100mT 条件下，磁粉芯损耗？"在 440mW/cm 3?590mW/cm 3之间。
[0009] 本发明所述金属软磁复合粉芯的制备方法，按如下步骤进行： 步骤1 :制备包覆有磷酸盐的铁硅绝缘预备料。
[0010] 1)过筛处理：取气雾化的球状铁硅（Fe93.5Si 6.5)粉末过200目的筛网，获得过筛后 的铁硅粉末。
[0011] 2)绝缘包覆处理：向过筛后的铁硅粉末中添加磷酸与酒精的混合液体，并搅拌均 匀，获得含有磷酸的铁硅浆料。随后，将含有磷酸的铁硅浆料加热至90-120°C并不断搅拌， 直至该含有磷酸的铁硅浆料干燥，获得包覆有磷酸盐的铁硅绝缘粉料。
[0012] 3)添加粘结剂：向包覆有磷酸盐的铁硅绝缘粉料中添加硅基树脂、硬脂酸锌，并搅 拌均匀，获得包覆有磷酸盐的铁硅绝缘预备料。
[0013] 步骤2 :制备包覆有磷酸盐的铁硅铝绝缘预备料。
[0014] 1)过筛处理：取片状铁硅铝（Fe85Si9.6Al 5.4)粉末过200目的筛网，获得过筛后的铁 娃错粉末。
[0015] 2)绝缘包覆处理：向过筛后的铁硅铝粉末中添加磷酸、硼酸与酒精的混合液体，并 搅拌均匀，获得含有磷酸与硼酸的铁硅铝浆料。随后，将含有磷酸与硼酸的铁硅铝浆料加热 至90-120°C并不断搅拌，直至该含有磷酸与硼酸的铁硅铝浆料干燥，获得包覆有磷酸盐的 铁硅铝绝缘粉料。
[0016] 3)添加粘结剂：向包覆有磷酸盐的铁硅铝绝缘粉料中添加酚基树脂、硬脂酸锌，并 搅拌均匀，获得包覆有磷酸盐的铁硅铝绝缘预备料。
[0017] 步骤3 :配制铁硅与铁硅铝的混合绝缘粉末。将由步骤1制得的包覆有磷酸盐的 铁硅绝缘预备料与由步骤2制得的包覆有磷酸盐的铁硅铝绝缘预备料按质量比2. 00? 9. 00:1均匀混合，获得铁硅与铁硅铝的混合绝缘粉末。
[0018] 步骤4 :压制成型。通过液压成型机将由步骤3得到的混合均匀的铁硅与铁硅铝 的混合绝缘粉末模压成型，获得铁硅与铁硅铝的混合绝缘毛坯。其中，液压成型机的压制压 强为 18. 6 ?21. 7 吨 /cm2。
[0019] 步骤5 :热处理。采用氮气作保护气氛，将由步骤4压制得到的铁硅与铁硅铝的混 合绝缘毛坯置于700°C?780°C的退火环境中保温30min?120min，制得金属软磁复合粉 〇
[0020] 有益的技术效果 本发明所述的金属软磁复合粉芯兼具低损耗（50kHz/100mT条件下，Pev最低为445mW/ cm3)、高直流叠加性能（100kHz条件下，H=1000e时，Lh/Lq最高为72. 01%。H=2000e时，Lh/ U最高为41. 49%)和低噪音，以及低成本、易于生产和推广的优点。本发明所述金属软磁复 合粉芯的制备方法，具有工艺简单、原料成本低廉、适宜工业化生产等优点，由本方法制备 出的金属软磁复合粉芯具有绝缘性能高、磁致伸缩系数小、在交变电磁场环境中无噪音的 突出优点。具体表现在如下方面： 本发明采用的Fe93.5Si6.5球状气雾化粉末和Fe 85Si9.6A15.4不规则球磨粉末作为原料，两 种合金成本低廉。本发明采用的气雾化法制备的Fe93.5Si6. 5球状粉末和经球磨处理的边缘 呈不规则状的Fe85Si9.6Al5. 4片状粉末，其磁致伸缩系数为0,从而避免了本发明所述金属软 磁复合粉芯在交变电磁场因磁致伸缩形变而产生噪音问题。
[0021] 本发明中Fe93.5Si6. 5球状气雾化粉末通过磷酸与酒精的混合液进行绝缘处理，而 Fe85Si9.6Al5.4不规则球磨粉末通过磷酸、硼酸与酒精的混合液进行绝缘处理，即通过不同的 配方分别对两种原料进行绝缘，使磁粉周围包覆上一层致密均匀的绝缘层，避免了使用单 一一种起绝缘作用的酸液导致磁粉的腐蚀程度不一，避免了常规方法中将两种不同粉末直 接混合并采用同样绝缘工艺所遇到的两种粉末因绝缘程度不同，磁粉周围包覆的绝缘层不 够致密均匀而导致的批量产品一致性较差的问题。同时，分开绝缘可以根据磁粉配比的变 化，灵活的调节产品性能。
[0022] 本发明采用酸液(磷酸、硼酸）做绝缘剂，通过增加酸的使用量来达到绝缘的效果， 并不添加常规方法所使用的如云母、高岭土、玻璃粉等其它绝缘剂，可以有效简化生产工 艺，降低生产成本，提高产品一致性。
[0023] 本发明采用树脂仅作为粘结剂，不起绝缘作用，高温退火处理时会全部分解，不会 对粉末绝缘产生任何影响。这避免了有的常规方法将树脂作为绝缘剂，因此无法进行高温 热处理，导致粉芯中留存大量有机物造成产品后续使用过程中出现严重老化问题。或者因 为进行了高温热处理而导致树脂分解影响绝缘效果，造成损耗大幅升高。
[0024] 本发明不需要进行浸胶处理，可以减少生产环节，降低生产成本，同时避免浸胶在 粉芯中引入大量有机物从而造成产品后续使用过程中出现严重老化问题。
【专利附图】
【附图说明】
[0025] 图1是实施例1中制备的金属软磁复合粉芯断面X射线能谱（EDS)元素面分布图。
[0026] 图2是实施例2中制备的金属软磁复合粉芯断面X射线能谱（EDS)元素面分布图。
[0027] 图3是实施例3中制备的金属软磁复合粉芯断面X射线能谱（EDS)元素面分布图。
【具体实施方式】
[0028] 现结合附图详细说明本发明的技术细节。
[0029] -种金属软磁复合粉芯，由铁娃的金属粉末与铁娃错的金属粉末退火而成。其中， 铁硅与铁硅铝的质量比为2. 00?9. 00:1。铁硅的金属粉末及铁硅铝的金属粉末均为经过 绝缘处理的微粒。
[0030] 进一步说，铁硅微粒的结构式为Fe93.5Si6. 5，且粒径不大于74i!m的气雾化的球状 的粉料。铁硅铝微粒的结构式为Fe85Si9.6Al5. 4，且粒径不大于74 y m的经过球磨处理的片状 的粉料。
[0031] 进一步说，铁硅微粒的表面包覆有起绝缘作用的磷酸盐微粒。铁硅铝微粒的表面 包覆有起绝缘作用的磷酸盐微粒。
[0032] 进一步说，所述的金属软磁复合粉芯， 在100kHz/lV条件下，电感L在46. 00 ii H?50. 00 ii H之间； 在100kHz/lV条件下，品质因数Q在121. 00?125. 00之间； 在100kHz条件下：当直流叠加磁场H=1000e时，LH/LQ在62. 00%?72. 01%之间；当直 流叠加磁场H=2000e时，、/[^在35. 00%?41. 49%之间； 在50kHz/100mT条件下，磁粉芯损耗？"在445mW/cm3?590mW/cm3之间。
[0033] 本发明所述金属软磁复合粉芯的制备方法，按如下步骤进行： 步骤1 :制备包覆有磷酸盐的铁硅绝缘预备料。
[0034] 1)过筛处理：取气雾化的球状铁硅（Fe93.5Si 6.5)粉末过200目的筛网，获得过筛后 的铁硅粉末。
[0035] 2)绝缘包覆处理：向过筛后的铁硅粉末中添加磷酸与酒精的混合液体，并搅拌均 匀，获得含有磷酸的铁硅浆料。随后，将含有磷酸的铁硅浆料加热至90_120°C并不断搅拌， 直至该含有磷酸的铁硅浆料干燥，获得包覆有磷酸盐的铁硅绝缘粉料。
[0036] 3)添加粘结剂：向包覆有磷酸盐的铁硅绝缘粉料中添加硅基树脂、硬脂酸锌，并搅 拌均匀，获得包覆有磷酸盐的铁硅绝缘预备料。
[0037] 步骤2 :制备包覆有磷酸盐的铁硅铝绝缘预备料。
[0038] 1)过筛处理：取片状铁硅铝（Fe85Si9.6Al 5.4)粉末过200目的筛网，获得过筛后的铁 娃错粉末。
[0039] 2)绝缘包覆处理：向过筛后的铁硅铝粉末中添加磷酸、硼酸与酒精的混合液体，并 搅拌均匀，获得含有磷酸与硼酸的铁硅铝浆料。随后，将含有磷酸与硼酸的铁硅铝粉料加热 至90-120°C并不断搅拌，直至该含有磷酸与硼酸的铁硅铝浆料干燥，获得包覆有磷酸盐的 铁硅铝绝缘浆料。在本步骤中，硼酸只起到pH值缓冲剂作用，不生成绝缘层。
[0040] 3)添加粘结剂：向包覆有磷酸盐的铁硅铝绝缘粉料中添加酚基树脂、硬脂酸锌，并 搅拌均匀，获得包覆有磷酸盐的铁硅铝绝缘预备料。
[0041] 步骤3 :配制铁硅与铁硅铝的混合绝缘粉末。将由步骤1制得的包覆有磷酸盐的 铁硅绝缘预备料与由步骤2制得的包覆有磷酸盐的铁硅铝绝缘预备料按质量比2. 00? 9. 00:1均匀混合，获得铁硅与铁硅铝的混合绝缘粉末。
[0042] 步骤4 :压制成型。通过液压成型机将由步骤3得到的混合均匀的铁硅与铁硅铝 的混合绝缘粉末模压成型，获得铁硅与铁硅铝的混合绝缘毛坯。其中，液压成型机的压制压 强为 18. 6 ?21. 7 吨 /cm2。
[0043] 步骤5 :热处理。采用氮气作保护气氛，将由步骤4压制得到的铁硅与铁硅铝的混 合绝缘毛坯置于在700°C?780°C的退火环境中保温30min?120min，制得金属软磁复合粉 〇
[0044] 进一步说，在步骤1中，过筛后的铁硅粉末、磷酸与酒精的质量比为1 :0. 005? 0. 008 :0. 070。其中，磷酸的浓度为85%的液体。
[0045] 进一步说，在步骤1中，包覆有磷酸盐的铁硅绝缘粉料、硅基树脂、硬脂酸锌的质 量比为1 :0. 004?0. 006 :0. 003?0. 005。其中，硅基树脂为液体，硬脂酸锌为固态粉末。
[0046] 进一步说，在步骤2中，过筛后的铁硅铝粉末、磷酸、硼酸与酒精的质量比为1 : 0. 015?0. 018 :0. 001?0. 003 :0. 070。其中，磷酸的浓度为85%，硼酸为固态粉末。
[0047] 进一步说，在步骤2中，包覆有磷酸盐的铁硅铝绝缘粉料、酚基树脂、硬脂酸锌的 质量比为1 :〇. 006?0. 008 :0. 003?0. 005。其中，酚基树脂和硬脂酸锌均为固态粉末。
[0048] 进一步说，在步骤4中，将铁硅与铁硅铝的混合绝缘粉末模压制成圆环形的毛坯。
[0049] 实施例1: 分别称取l〇〇〇g过200目筛网筛选的Fe93.5Si6.5球状气雾化粉末和1000g过200目筛网 筛选的Fe85Si9.6Al5.4球磨粉末。分别称取Fe 93.5Si6.5粉末重量8%。的85%浓度的磷酸溶液和 Fe93.5Si6.5粉末重量7 %的酒精，将两者混合均匀后加入Fe 93.5Si6.5粉末并搅拌均匀，然后加 热到100°C左右保温并不断搅拌直至磁粉干燥。分别称取Fe85Si9.6Al 5.4粉末重量18%。的85% 浓度的磷酸溶液、Fe85Si9.6Al5. 4粉末重量1%。的硼酸以及Fe 85Si9.6Al5.4粉末重量7%的酒精， 将三者混合均匀后加入Fe85Si9.6A15. 4粉末并搅拌均匀，然后加热到100°C左右保温并不断搅 拌直至磁粉干燥。按照质量比7:3的比例分别取干燥后的Fe93.5Si6. 5粉末和Fe 85Si9.6A15.4粉 末。将干燥后的Fe93.5Si6.5粉末与磁粉重量5. 5%。的硅基树脂和磁粉重量3%。的硬脂酸锌混 合均匀。将干燥后的Fe85Si9.6Al5. 4粉与磁粉重量8%。的酚基树脂和磁粉重量3%。的硬脂酸 锌混合均匀。将绝缘混合后的Fe93.5Si6.5粉末和绝缘混合后的Fe 85Si9.6A15.4粉末混合均匀， 并采用液压成型机在18. 6吨/cm2的压强下压制成0D26. 92XID14. 73XH11. 18 (S卩外径为 26. 92mm、内径为14. 73mm、高度为11. 18mm)的环形粉芯。将粉芯放入氮气作保护气氛的管 式炉中加热到700°C并保温30min后随炉冷却，制得金属软磁复合粉芯。
[0050] 金属软磁复合粉芯的断面EDS元素面分布图如图1所示。可见，粉芯内部的含有 铁硅磁粉颗粒和铁硅铝磁粉颗粒，两种磁粉颗粒的外围均较为均匀地包覆有一层含P元素 和0元素的绝缘层。在铁硅金属软磁粉芯上采用线径〇〇. 71mm，线长0. 9m的漆包线绕制 25匝电感线圈，测量得到的粉芯磁电性能如下： (1) 100kHz/lV 条件下，电感 L=49. 25 ii H ; (2) lOOkHz/lV 条件下，Q=124. 67 ; (3) 直流叠加性能：100kHz，H=1000e 时，LH/LQ=62. 57% ;H=2000e 时，LH/LQ=35. 09% ; (4) 磁粉芯损耗：50kHz/100mT 时，Pev=445mW/cm3。
[0051] 实施例2: 分别称取l〇〇〇g经200目筛网筛选的Fe93.5Si6.5球状气雾化粉末和1000g经200目筛网 筛选的Fe85Si9.6A15.4球磨粉末。分别称取Fe 93.5Si6.5粉末重量7%。的85%浓度的磷酸溶液和 Fe93.5Si6.5粉末重量7 %的酒精，将两者混合均匀后加入Fe 93.5Si6.5粉末并搅拌均匀，然后加 热到100°C左右保温并不断搅拌直至磁粉干燥。分别称取Fe85Si9.6Al 5.4粉末重量15%。的85% 浓度的磷酸溶液、Fe85Si9.6Al5. 4粉末重量2%。的硼酸以及Fe 85Si9.6Al5.4粉末重量7%的酒精， 将三者混合均匀后加入Fe85Si9.6A15. 4粉末并搅拌均匀，然后加热到100°C左右保温并不断搅 拌直至磁粉干燥。按照质量比8:2的比例分别取干燥后的Fe93.5Si6. 5粉末和Fe 85Si9.6A15.4粉 末。将干燥后的Fe93.5Si6.5粉末与Fe 93.私6.5粉末重量4%。的硅基树脂和Fe 93.5Si6.5粉末重 量5%。的硬脂酸锌混合均匀。将干燥后的Fe85Si9.6Al 5.4粉末与Fe 85Si9.6Al5.4粉末重量7%〇的 酚基树脂和Fe85Si9.6A15.4粉末重量5%。的硬脂酸锌混合均匀。将绝缘混合后的Fe 93.5Si6.5粉 末和绝缘混合后的Fe85Si9.6Al5. 4粉末混合均匀，并采用液压成型机在20. 1吨/cm2的压强下 压制成 0D26. 92XID14. 73XH11. 18 (即外径为 26. 92_、内径为 14. 73_、高度为 11. 18mm) 的环形粉芯。将粉芯放入氮气作保护气氛的管式炉中加热到740°C并保温60min后随炉冷 却，制得金属软磁复合粉芯。
[0052] 金属软磁复合粉芯的断面EDS元素面分布图如图2所示。可见，粉芯内部的含有 铁硅磁粉颗粒和铁硅铝磁粉颗粒，两种磁粉颗粒的外围均较为均匀地包覆有一层含P元素 和0元素的绝缘层。在铁硅金属软磁粉芯上采用线径〇〇. 71mm，线长0. 9m的漆包线绕制 25匝电感线圈，测量得到的粉芯磁电性能如下： (1) 100kHz/lV 条件下，电感 L=48. 19 ii H ; (2) 100kHz/lV 条件下，Q=124. 66 ; (3) 直流叠加性能：100kHz，H=1000e 时，LH/LQ=66. 89% ;H=2000e 时，LH/LQ=38. 52% ; (4) 磁粉芯损耗：50kHz/100mT 时，Pev=515mW/cm3。
[0053] 实施例3: 分别称取l〇〇〇g经200目筛网筛选的Fe93.5Si6.5球状气雾化粉末和1000g经200目筛 网筛选的Fe85Si9.6Al5.4不规则球磨粉末。分别称取Fe 93.5Si6.5粉末重量5%。的85%浓度的 磷酸溶液和Fe93.5Si6.5粉末重量7 %的酒精，将两者混合均匀后加入Fe 93.5Si6.5粉末并搅拌 均匀，然后加热到l〇〇°C左右保温并不断搅拌直至磁粉干燥。分别称取Fe85Si9. 6Al5.4粉末重 量16%。的85%浓度的磷酸溶液、Fe85Si9.6Al5. 4粉末重量3%。的硼酸以及Fe 85Si9.6Al5.4粉末重 量7%的酒精，将三者混合均匀后加入Fe85Si9.6Al5. 4粉末并搅拌均匀，然后加热到100°C左 右保温并不断搅拌直至磁粉干燥。按照质量比9:1的比例分别取干燥后的Fe93.5Si 6.5粉末 和Fe85Si9.6A15.4粉末。将干燥后的Fe 93.5Si6.5粉末与Fe 93.5Si6.5粉末重量6%。的硅基树脂和 Fe93.5Si6.5粉末重量5%。的硬脂酸锌混合均匀。将干燥后的Fe 85Si9.6A15.4粉与Fe 85Si9.6A15.4粉末重量6%。的酚基树脂和Fe85Si9.6Al 5.4粉末重量5%。的硬脂酸锌混合均匀。将绝缘混合 后的Fe93.5Si6.5粉末和绝缘混合后的Fe 85Si9.6A15.4粉末混合均匀，并采用液压成型机在21. 7 吨/cm2的压强下压制成0D26. 92XID14. 73XH11. 18 (即外径为26. 92mm、内径为14. 73mm、 高度为11. 18mm)的环形粉芯。将粉芯放入氮气作保护气氛的管式炉中加热到780°C并保温 120min后随炉冷却，制得金属软磁复合粉芯。
[0054] 金属软磁复合粉芯的断面EDS元素面分布图如图3所示。可见，粉芯内部的含有 铁硅磁粉颗粒和铁硅铝磁粉颗粒，两种磁粉颗粒的外围均较为均匀地包覆有一层含P元素 和0元素的绝缘层。在铁硅金属软磁粉芯上采用线径〇〇. 71mm，线长0. 9m的漆包线绕制 25匝电感线圈，测量得到的粉芯磁电性能如下： (1) 100kHz/lV 条件下，电感 L=46.61iiH; (2) 100kHz/lV 条件下，Q=121. 43 ; (3) 直流叠加性能：100kHz，H=1000e 时，1^/1。=72. 01% ;H=2000e 时，1^/1。=41. 49% ; (4) 磁粉芯损耗：50kHz/100mT 时，Pev=590mW/cm3。
[0055] 进一步说，通过调节铁硅与铁硅铝的混合绝缘粉末中包覆有磷酸盐的铁硅铝绝缘 预备料的质量比，线性调节本金属软磁复合粉芯的电感、直流叠加性能以及磁粉芯损耗：
【权利要求】
1. 一种金属软磁复合粉芯，其特征在于：由铁硅的金属粉末与铁硅铝的金属粉末退火 而成；其中，铁娃与铁娃错的质量比为2. 00?9. 00:1 ;铁娃的金属粉末及铁娃错的金属粉 末均为经过绝缘处理的微粒；本金属软磁复合粉芯， 在100kHz/lV条件下，电感L在46. 00 ii H?50. 00 ii H之间； 在100kHz/lV条件下，品质因数Q在121. 00?125. 00之间； 在100kHz条件下：当直流叠加磁场H=1000e时，LH/LQ在62. 00%?72. 01%之间；当直 流叠加磁场H=2000e时，、/[^在35. 00%?41. 49%之间； 在50kHz/100mT条件下，磁粉芯损耗？"在445mW/cm3?590mW/cm3之间。
2. 如权利要求1所述的一种金属软磁复合粉芯，其特征在于：铁娃微粒的表面包覆有 起绝缘作用的磷酸盐微粒；铁硅铝微粒的表面包覆有起绝缘作用的磷酸盐微粒。
3. 如权利要求1所述的金属软磁复合粉芯的制备方法，其特征在于：按如下步骤进 行： 步骤1 :制备包覆有磷酸盐的铁硅绝缘预备料； 1) 过筛处理：取气雾化的球状铁硅粉末过200目的筛网，获得过筛后的铁硅粉末； 2) 绝缘包覆处理：向过筛后的铁硅粉末中添加磷酸与酒精的混合液体，并搅拌均匀，获 得含有磷酸的铁硅浆料；随后，将含有磷酸的铁硅浆料加热至90-120°C并不断搅拌，直至 该含有磷酸的铁硅浆料干燥，获得包覆有磷酸盐的铁硅绝缘粉料； 3) 添加粘结剂：向包覆有磷酸盐的铁硅绝缘粉料中添加硅基树脂、硬脂酸锌，并搅拌均 匀，获得包覆有磷酸盐的铁硅绝缘预备料； 步骤2 :制备包覆有磷酸盐的铁娃错绝缘预备料； 1) 过筛处理：取片状铁硅铝粉末过200目的筛网，获得过筛后的铁硅铝粉末； 2) 绝缘包覆处理：向过筛后的铁硅铝粉末中添加磷酸、硼酸与酒精的混合液体，并搅 拌均匀，获得含有磷酸与硼酸的铁硅铝浆料；随后，将含有磷酸与硼酸的铁硅铝浆料加热至 90-120°C并不断搅拌，直至该含有磷酸与硼酸的铁硅铝浆料干燥，获得包覆有磷酸盐的铁 娃错绝缘粉料； 3) 添加粘结剂：向包覆有磷酸盐的铁硅铝绝缘粉料中添加酚基树脂、硬脂酸锌，并搅拌 均匀，获得包覆有磷酸盐的铁硅铝绝缘预备料； 步骤3 :配制铁硅与铁硅铝的混合绝缘粉末；将由步骤1制得的包覆有磷酸盐的铁硅绝 缘预备料与由步骤2制得的包覆有磷酸盐的铁硅铝绝缘预备料按质量比2. 00?9. 00:1均 勻混合，获得铁娃与铁娃错的混合绝缘粉末； 步骤4 :压制成型；通过液压成型机将由步骤3得到的混合均匀的铁硅与铁硅铝的混 合绝缘粉末模压成型，获得铁硅与铁硅铝的混合绝缘毛坯；其中，液压成型机的压制压强为 18. 6 ?21. 7 吨 /cm2; 步骤5 :热处理；采用氮气作保护气氛，将由步骤4压制得到的铁硅与铁硅铝的混合绝 缘毛坯置于700°C?780°C的退火环境中保温30min?120min，制得金属软磁复合粉芯。
4. 如权利要求3所述的金属软磁复合粉芯的制备方法，其特征在于：在步骤1中，过筛 后的铁硅粉末、磷酸与酒精的质量比为1 :〇. 005?0. 008 :0. 070。
5. 如权利要求3所述的金属软磁复合粉芯的制备方法，其特征在于：在步骤1中，包 覆有磷酸盐的铁硅绝缘粉料、硅基树脂、硬脂酸锌的质量比为1 :〇. 004?0. 006 :0. 003? 0.005。
6. 如权利要求3所述的金属软磁复合粉芯的制备方法，其特征在于：在步骤2中，过筛 后的铁硅铝粉末、磷酸、硼酸与酒精的质量比为1 :〇. 015?0. 018 :0. 001?0. 003 :0. 070。
7. 如权利要求3所述的金属软磁复合粉芯的制备方法，其特征在于：在步骤2中，包覆 有磷酸盐的铁硅铝绝缘粉料、酚基树脂、硬脂酸锌的质量比为1 :〇. 006?0. 008 :0. 003? 0.005。
8. 如权利要求3所述的金属软磁复合粉芯的制备方法，其特征在于：通过调节步骤3 中铁硅与铁硅铝的混合绝缘粉末中包覆有磷酸盐的铁硅铝绝缘预备料的质量比，线性调节 本金属软磁复合粉芯的电感、直流叠加性能以及磁粉芯损耗：当包覆有磷酸盐的铁硅铝绝 缘预备料的质量百分比由10%增大至30%时，本发明所述金属软磁复合粉芯的电感值由 46. 61 ii H上升至49. 25 ii H，叠加 lOOOe直流磁场时，LH/LQ由72. 01%降低至62. 57%，叠加 2000e直流磁场时，LH/LQ由41. 49%降低至35. 09%，磁粉芯损耗由590mW/cm3降低至445mW/ cm3。
【文档编号】B22F1/02GK104505209SQ201410801542
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月22日 优先权日:2014年12月22日
【发明者】苏海林, 陈蓉, 吴玉程, 仝西川, 邹中秋, 黄礼胜 申请人:合肥工业大学, 江苏瑞德磁性材料有限公司