一种含硫酸铅物料的氯化脱铅液循环利用的方法与流程

文档序号:12813461阅读:678来源:国知局

本发明涉及冶金领域中湿法冶金过程,特别是有效无污染的循环利用氯化脱铅液的湿法冶金方法。



背景技术:

铅的应用十分广泛,是国民经济不可缺少的金属材料。铅的用途主要表现在:铅蓄电池,运输行业用铅作轴承合金,建筑行业中的隔音材料,z射线室的屏蔽材料,化学和冶金工业中的防腐、防漏以及溶液储存设备等。

全世界大部分铅产量来源于铅的回收。目前,处理含铅物料的方法有火法和湿法两类,火法铅冶炼以烧结-鼓风炉传统工艺为主,火法处理含铅物料具有冶炼速度较快、对原料要求低的优点,但在高温冶炼时产生大量so2,挥发产生铅粉尘和含铅废渣,对环境造成严重污染,危害人类的身体健康。湿法处理含铅物料的方法主要有氯盐法、碱法、碳酸盐转化-酸浸法。碳酸盐转化-酸浸法是在常温下用碳酸盐溶液将硫酸铅转化成碳酸铅,碳酸铅用硝酸或硅氟酸等溶解,碳酸盐转化-酸浸法的优点是消除了so2的污染,浸出设备要求低,但该法能耗较高,生产成本较高,工艺复杂。碱法是在高浓度的naoh溶液中,碳酸铅、硫酸铅等能溶解形成可溶性铅盐,浸出过程中通常加入糖或甘油来促进铅的溶解,碱法的优点是浸出过程中贵金属不被浸出,但浸出时要求浸出液naoh浓度较高,而甘油和糖又导致溶液黏度大难于过滤。氯盐法是用氯化物溶液浸出铅,一定条件下pbso4可与氯化钠作用转化成pbcl2,当溶液中有过量的氯离子存在时pbcl2能与氯离子配位形成可溶性pbcl42-、pbcl3-而进入溶液,氯盐法工艺简单,生产成本低,浸铅效果好,但浸铅液处理困难,并且会产生大量含铅石膏危险固体废弃物。王成彦,陈永强等人发明了“一种从硫酸铅中回收铅、银的方法”(专利号cn106086432a),以硫酸铅为原料,在浸出温度为20~90℃,浸出时间为0.5~3h,浸出过程ph为0.5~3下,通过氯化铝溶液浸出硫酸铅渣,在浸铅液中加入金属铅置换银,向银置换后液中加入金属铝,用金属铝置换铅,将铅置换后液循环浸铅,待所得铅置换后液中硫酸根离子浓度超过20g/l时,在溶液中加入硫酸胺,使溶液硫酸根离子及铝离子部分结晶沉淀,将硫酸铝胺晶体溶解后加入碳酸钡,进行钡盐除铅,重结晶后得到纯硫酸铝胺产品。该方法虽然能避免大量废水排放,但浸铅液处理复杂,且消耗金属铝、硫酸胺、碳酸钡等,成本较高。



技术实现要素:

本发明的目的在于克服现有氯化脱铅技术中所存在的废液排放量大,并通过铅粉还原回收脱铅液中贵金属及有色金属,提供一种能有效处理含硫酸铅物料的氯化脱铅液的方法,特别是可以更简洁、更有效的循环利用脱铅液。

本发明方法操作如下:

将含硫酸铅物料与氯化钠溶液按液固比(ml:g)5~20:1混合,氯化钠溶液浓度为4~6mol/l,搅拌下加热至50℃~100℃,反应20min~120min后趁热过滤,得浸出渣和浸出液。将浸出液冷却至0℃~30℃后过滤,得富铅渣和脱铅滤液。向脱铅滤液中加入铅粉除杂,铅粉用量为2g/l~7.5g/l,搅拌下加热至50℃~100℃,反应30min~120min后,加入碱调节ph值为8.0~13.0,过滤,得沉淀渣和沉淀后滤液。加入盐酸调节沉淀后滤液ph值为4.0~7.0后补加氯化钠循环利用。

本发明的优点为:

(1)本发明工艺流程简洁,只消耗氯化钠、少量铅粉和碱,成本低廉,环境友好且不引入新的杂质;

(2)氯化脱铅液处理方法简便,并可有效得到循环利用,减少了大量废水的排放及含铅石膏危险固体废弃物的产生;

(3)脱铅后滤液经铅粉还原除杂,分别回收了贵金属及其他有色金属。

具体实施方式

实施例1

取5.8mol/l氯化钠溶液800ml加入反应器中,按液固比8:1加入100g含铅为11.9%的脱铜阳极泥,搅拌下加热至55℃反应30min后趁热过滤、洗涤,得浸出液842ml和含铅0.9%的浸出渣76.2g,铅浸出率为94.2%,将浸出液冷却至10℃后过滤,得富铅渣和脱铅滤液830ml。向脱铅滤液中加入铅粉6.3g除杂,搅拌下加热至60℃反应1h后,加入碱调节ph值为10.0,过滤,得沉淀渣和沉淀后滤液840ml,银的回收率为99.8%,铅、锑、铋的沉淀率均为100%。加入盐酸调节沉淀后滤液ph值为6.0。

调节ph值为6的沉淀后滤液中补加氯化钠至氯离子浓度为5.8mol/l,得循环液。取循环液800ml,按液固比8:1加入100g含铅为11.9%的脱铜阳极泥,在反应温度为55℃,反应时间为30nin下浸出铅,得铅的浸出率为90.2%。

实施例2

取5.5mol/l氯化钠溶液1600ml加入反应器中,按液固比16:1加入100g含铅为34.9%的脱铜阳极泥,搅拌下加热至55℃反应30min后趁热过滤、洗涤,得浸出液1660ml和含铅2.0%的浸出渣53.1g,铅浸出率为96.9%。将浸出液冷却至15℃后过滤,得富铅渣和脱铅滤液1645ml。向脱铅滤液中加入铅粉3.27g除杂,搅拌下加热至60℃反应1h后,加入碱调节ph值为10.0,过滤,得沉淀渣和沉淀后滤液1650ml,银的回收率为99.5%,铅、锑、铋的沉淀率为100%。加入盐酸调节沉淀后滤液ph值为7.0。

调节ph值为7的沉淀后滤液中补加氯化钠至氯离子浓度为5.5mol/l,得循环液。取循环液1600ml,按液固比16:1加入100g含铅为34.9%的脱铜阳极泥,在反应温度为55℃,反应时间为30nin下浸铅,得铅的浸出率为96.5%。

实施例3

取5.8mol/l氯化钠溶液3.6l加入反应器中,按液固比12:1加入300g含铅13.78%的分银渣,搅拌下加热至55℃反应30min后趁热过滤,得浸出液3.95l和含铅为1.95%的浸出渣219.8g,铅浸出率为89.6%,将浸出液冷却至10℃后过滤,得富铅渣和脱铅滤液3.87l。向脱铅滤液中加入铅粉12.1g除杂,搅拌下加热至60℃反应1h后,加入碱调节ph值为10.0,过滤,得沉淀渣和沉淀后滤液3.90l,银的回收率为99.8%,铅、锑、铋的沉淀率均为100%。加入盐酸调节沉淀后滤液ph值为7.0。

调节ph值为7的沉淀后滤液中补加氯化钠至氯离子浓度为5.8mol/l,得循环液。取循环液3.6l,按液固比为12:1加入300g含铅为13.78%的分银渣,在反应温度为55℃,反应时间为30nin下浸出铅,得铅的浸出率为82.6%。



技术特征:

技术总结
一种含硫酸铅物料的氯化脱铅液循环利用的方法,本发明将含硫酸铅物料加入氯化钠溶液中脱铅并将脱铅液循环利用,将含硫酸铅物料加入氯化钠溶液中,搅拌下加热反应一段时间后趁热过滤,得浸出渣和浸出液;将浸出液冷却过滤,得富铅渣和脱铅滤液;向脱铅滤液中加入铅粉除杂,搅拌下加热反应一段时间后加入碱调节pH值为8.0~13.0,过滤,得沉淀渣和沉淀后滤液;加入盐酸调节沉淀后滤液pH值为4.0~7.0后补加氯化钠循环利用。本发明具有工艺简单,成本低廉,脱铅效果好,脱铅液可循环利用,大大减少了废水排放量。

技术研发人员:郑雅杰;李伟;王欣欣;彭映林
受保护的技术使用者:中南大学
技术研发日:2017.04.27
技术公布日:2017.07.11
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