本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种解决p204萃取剂因fe3+积聚导致分相时间长的工艺方法。
背景技术：
萃取过程处理的料液本身成分复杂，杂质元素的富集或者杂质元素与某些表面活性剂的共同作用，都可能成为诱导有机过程乳化，造成萃取生产过程混相的原因。p204萃取剂的一个缺陷是负载的铁离子难以反萃，需要使用较浓的盐酸溶液才能反萃完全，不然会导致铁离子在有机中的积累。所以，一般的工艺设计在末端会采用6.0n盐酸对p204萃取剂进行洗铁，洗铁后的有机液才能投入新一轮的萃取反应，保证萃取率和分相效果。但是，该有机液在经过长时间的运行使用过程中，仍然会出现洗铁后有机液中铁离子的富集，虽然生产过程中会有少量新有机的补充，但铁离子还会逐渐富集并紧密负载，难以洗涤彻底。在洗后有机液含铁达到0.7g/l以上就会影响有机的分相效果，由于积聚负载了铁离子的p204有机粘度大，造成萃取过程中有机相的乳化，含铁大于1.0g/l时过程乳化现象加剧。
虽然可以通过增加磺化煤油（稀释剂）用量来缓解有机粘度大的问题，但稀释剂的增加意味着萃取剂浓度的降低，不利于工业生产过程中萃取设备产能的发挥。
技术实现要素：
为解决以上的技术问题，本发明提供一种解决p204萃取剂因fe3+积聚导致分相时间长的工艺方法。
本发明所采用的技术方案是：一种解决p204萃取剂因fe3+积聚导致分相时间长的工艺方法，该方法按照下述步骤进行：
第一：分别取含铁p204有机液a和0.25mol/l硫酸+0.2mol/l草酸的混和酸b加入分液器中，a与b的体积比为1.5:1，进行3.0min的震荡混合反应，然后静置分相得一次洗后有机液c；
第二：分别取含铁p204一次洗后有机液c和上述的混和酸b加入分液器中，c与b的体积比为1.5:1，进行3.0min的震荡混合反应，然后静置分相得二次洗后有机液d；
第三：分别取含铁p204二次洗后有机液d和上述的混和酸b加入分液器中，d与b的体积比为1.5:1，进行3.0min的震荡混合反应，然后静置分相得三次洗后有机液e。
根据权利要求1所述的一种解决p204萃取剂因fe3+积聚导致分相时间长的工艺方法，其特征是：所述的第一步骤中的p204有机液a为二—（2—乙基己基）磷酸与磺化煤油的混合液，其中磺化煤油体积浓度为75%，铁含量为：0.74g/l≤铁≤1.0g/l。
所述的第一步骤中的一次洗后有机液c为p204和磺化煤油的混合液，其中磺化煤油体积浓度为75%，含铁≤0.04g/l。
所述的第二步骤中二次洗后有机液d为p204和磺化煤油的混合液，其中磺化煤油体积浓度为75%，含铁≤0.004g/l。
所述的第二步骤中三次洗后有机液e为p204和磺化煤油的混合液，其中磺化煤油体积浓度为75%，含铁≤0.0005g/l。
本发明取得的有益效果是：本工艺方法使用0.25mol/l硫酸+0.2mol/l草酸对p204有机中的fe3+进行有效洗脱，解决fe3+积聚后诱导该萃取剂分相时间延长的问题，恢复p204萃取剂工业使用过程中的分相时间等重要技术指标，以满足萃取设备正常运转和产能发挥。工艺方法简单有效，成本低廉，具有直观的经济效益和综合效益。
具体实施方式
为更好的说明本发明，下面将结合较佳实例对本发明进行更详细的描述，本发明的保护范围不仅限于所举实例。
本工艺方法主要针对长时间的工业循环使用过程中的p204与磺化煤油的混合液，其中磺化煤油体积浓度为75%，混合有机液铁含量为：0.74g/l≤铁≤1.0g/l。采用0.25mol/l硫酸+0.2mol/l草酸对有机液中的fe3+进行有效洗脱的工艺方法，恢复p204萃取剂工业使用过程中的分相时间等重要技术指标，解决p204萃取工艺过程中的制约性问题。p204与磺化煤油的混合液典型成分如表1所示。
表1p204与磺化煤油的混合液成分
本工艺方法是针对p204萃取剂在长时间的工业应用中，因为处理含铁等成分复杂的料液，会逐渐形成对fe3+的积累富集且稳定在0.7g/l以上，高浓度盐酸对该有机液的洗涤效果有限。0.25mol/l硫酸+0.2mol/l草酸的混合酸对高含铁p204有机液有很好的洗涤效果，在维持相比o/a为1.5:1和混合洗涤3.0min技术条件下，单级洗涤率均在90%以上，经过三次洗涤后有机液中的铁含量可低于0.0005g/l。从根本上解决p204萃取剂单级萃取分相时间长的问题。
表2混酸洗涤高含铁p204有机液实例结果
实施例1
将成分为表1中含铁较高的p204与磺化煤油的混合有机液与0.25mol/l硫酸+0.2mol/l草酸的混和酸，以体积比为1.5:1置于同一个分液器中，进行3.0min的震荡混合反应，静置分相得一次洗后有机液，水相弃去；然后分别取一次洗后有机液和同样浓度比例的混和酸，以体积比为1.5:1置于同一个分液器中，进行3.0min的震荡混合反应，静置分相得二次洗后有机液，水相弃去；再次分别取二次洗后有机液和同样浓度比例的混和酸，以体积比为1.5:1置于同一个分液器中，进行3.0min的震荡混合反应，静置分相得三次洗后有机液，水相弃去；得表2中的实例1洗后有机液铁含量结果。
实施例2
将成分为表1中含铁较高的p204与磺化煤油的混合有机液与0.25mol/l硫酸+0.2mol/l草酸的混和酸，以体积比为1.5:1置于同一个分液器中，进行3.0min的震荡混合反应，静置分相得一次洗后有机液，水相弃去；然后分别取一次洗后有机液和同样浓度比例的混和酸，以体积比为1.5:1置于同一个分液器中，进行3.0min的震荡混合反应，静置分相得二次洗后有机液，水相弃去；再次分别取二次洗后有机液和同样浓度比例的混和酸，以体积比为1.5:1置于同一个分液器中，进行3.0min的震荡混合反应，静置分相得三次洗后有机液，水相弃去；得表2中的实例2洗后有机液铁含量结果。