一种由微米级五边形氧化亚锡构成的薄膜及其制备方法与流程

本发明属于薄膜材料制备技术领域，具体涉及一种由微米级五边形氧化亚锡构成的薄膜及其制备方法，该方法操作简单，成本低廉。

背景技术：

sno属于二维氧化物半导体，同时属于snx(snx；x＝o,s,se或te)化合物，在这个材料家族中，sn5s电子不参与键合过程并构成孤对电子。在sno中，这些孤电子对指向层间距，并且由此产生的偶极-偶极相互作用导致sno层之间的范德瓦耳斯间隙为这种孤对电子活性在其他此类化合物中较少，这使sno在snx化合物中是第一无二的。因此，sno在[001]晶向上与sn-o-sn序列形成层状结构，并且sno由于具有大的光学带隙和有用的透明性以及锡的丰富性和无毒性，已经在电子和光电子器件应用中引起了广泛关注。sno的稳定相具有四方结构，四个o原子和一个sn原子形成金字塔结构。此外，由于sn空位的缺陷形成能低，sno具有很强的空穴导电能力，即很好的p型特性，因此sno可以选择性地制备n型和p型sno薄膜。同时，sno还广泛用于催化剂、还原剂、薄膜晶体管、锂电池电极及超大容量储器等领域。

sno是一种不稳定的氧化物，在实验过程中非常容易被氧化和发生歧化反应，因此sno的合成是非常困难的，所以大量科研工作者一直尝试寻找简单、方便、易操作并且高效的sno制备方法。比较常用的方法有水热法、溶胶-凝胶法、化学气相传输法、气相沉积法和热分解法等。目前，sno的制备方法研究已较为深入，但是以商品sno作为原材料使用气相沉积法制备sno薄膜却鲜有报道。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种由微米级五边形氧化亚锡构成的薄膜及其制备方法，该方法以商品氧化亚锡粉末为原料，利用气相沉积法制备获得氧化亚锡薄膜材料。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种由微米级五边形氧化亚锡构成的薄膜的制备方法具体为：以氧化亚锡粉末为前驱物，将其放置于刚玉舟中，然后将基底硅片架设于前驱物斜上方，然后置于化学气相沉积(cvd)管式炉内，持续通入氩气，升温至780-820℃，使前驱物在氩气环境中进行反应，在基底硅片表面获得由微米级五边形氧化亚锡构成的薄膜。

优选的，所述的基底硅片架设于与前驱物垂直距离0.5cm，水平距离1-2cm处。

优选的，所述的前驱物应处于气流的上游处，基底硅片位于下游。

优选的，所述的升温速率为19.5℃/min，恒温反应30min后自然冷却至室温。

优选的，所通的氩气的气体流量为50sccm。

本发明的有益效果是：

(1)应用本发明的方法能够快速、稳定的得到微米级五边形氧化亚锡构成的薄膜。

(2)本方法使用的设备简单、原料简单、操作简单、产物稳定。

(3)本发明制备的氧化亚锡薄膜材料可以应用于薄膜晶体管、气体传感器、催化剂等领域。

附图说明

图1所示为本发明提供的微米级五边形氧化亚锡构成的薄膜的制备流程图。

图2所示为本发明提供的微米级五边形氧化亚锡构成的薄膜的光学图像。

图3所示为本发明提供的微米级五边形氧化亚锡构成的薄膜的afm图像。

图4所示为本发明提供的微米级五边形氧化亚锡构成的薄膜的raman图像。

具体实施方式

以下结合具体实例进一步详细阐明本发明。应理解，实施是为更好的理解本发明，但不限定于本发明。此外，应当指出对于此技术领域普通人员来说在不脱离本发明技术原理的前提下做出若干改进和修饰，这些等价形式也应视为在本发明的保护范围。

实施例1

一种微米级五边形氧化亚锡构成的薄膜材料的制备方法，该方法具体为：将0.1g商品氧化亚锡放置于刚玉舟中，然后将洗干净的硅片的抛光面朝下放到距离商品氧化亚锡垂直方向0.5cm，水平方向1cm的斜上方，并将其置于cvd管式炉内并使商品氧化亚锡处于气体流向的上游位置，硅片位于下游。使用机械泵抽真空至10^-2pa，以50sccm的流量通氩气，然后使仪器以19.5℃/min的速率升温至780℃，恒温反应30min后自然冷却至室温，制得微米级五边形状氧化亚锡薄膜材料。

实施例2

一种微米级五边形氧化亚锡构成的薄膜材料的制备方法，该方法具体为：将0.1g商品氧化亚锡放置于刚玉舟中，然后将洗干净的硅片的抛光面朝下放到距离商品氧化亚锡垂直方向0.5cm，水平方向2cm的斜上方，并将其置于将其置于cvd管式炉内并使商品氧化亚锡处于气体流向的上游位置。使用机械泵抽真空至10^-2pa，以50sccm的流量通氩气，然后使仪器以19.5℃/min的速率升温至800℃，恒温反应30min后自然冷却至室温，制得微米级五边形氧化亚锡构成的薄膜材料。

图3是氧化亚锡薄膜的afm图像，从图中可以看出薄膜是由五边形氧化亚锡组成，尺寸均匀，形貌规整。

图4是氧化亚锡薄膜的raman图像，图中各峰为氧化亚锡的raman特征峰，证明制备的微米级五边形氧化亚锡构成的薄膜材料。

实施例3

一种微米级五边形氧化亚锡构成的薄膜材料的制备方法，该方法具体为：将0.1g商品氧化亚锡放置于刚玉舟中，然后将洗干净的硅片的抛光面朝下放到距离商品氧化亚锡垂直方向0.5cm，水平方向2cm的斜上方，并将其置于将其置于cvd管式炉内并使商品氧化亚锡处于气体流向的上游位置。使用机械泵抽真空至10^-2pa，以50sccm的流量通氩气，然后使仪器以19.5℃/min的速率升温至820℃，恒温反应30min后自然冷却至室温，制得微米级五边形氧化亚锡构成的薄膜材料。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种微米级五边形氧化亚锡构成的薄膜的制备方法，该方法采用商品氧化亚锡作为前驱物，硅片作为基底，使用气相沉积法成功得到了微米级五边形氧化亚锡构成的薄膜材料。对于氧化亚锡薄膜的制备，该方法所需原料简单易获取，成本较低且无废弃物产生。制备工艺操作简单，不受环境因素限制。氧化亚锡由于其特殊的光学和电学性能，使得其在光电领域的应用非常广，因此被广泛用于催化剂、还原剂、薄膜晶体管、锂电池电极及超大容量储器等领域。本发明创新了氧化亚锡薄膜制备的研究思路，为氧化亚锡薄膜的光电性能研究奠定基础。

技术研发人员：陈贵锋;刘春峰;陈磊;陶俊光;陈士强;程向荣;于宸崎;王雪
受保护的技术使用者：河北工业大学
技术研发日：2018.07.03
技术公布日：2018.11.20