一种钴液除油方法及除油装置与流程

本发明涉及一种锂离子电池三元正极材料的生产工艺，尤其涉及一种钴液除油方法及除油装置。

背景技术：

钴盐溶液为经过萃取法除杂后的富集液，其油含量在10-40ppm，钴盐溶液主要用于结晶相应钴盐晶体和生产锂离子电池正极材料前驱体，溶液中油将直接影响钴盐晶体和前驱体产品的品质和晶形，甚至直接影响到电池正极材料的性能。目前在锂离子电池的生产工艺中，还没有一种行之有效的除油装置及相应的工艺。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种除油效果好的钴液除油方法及除油装置。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：一种钴液除油方法，包括以下步骤1)将钴液放入到除油装置的反应塔内，将钴盐溶液加热到65-95℃；

2)往加热好的钴盐溶液反应塔内通入臭氧，同时加入双氧水作为催化剂，保持钴盐溶液温度在65-95℃反应2-8小时；

3)反应完成后，钴盐溶液通过换热装置将温度降至20-30℃，将降温后的钴盐注入储油桶内储存；

4)将步骤4的钴盐溶液通过列管除油装置，吸附去除溶液中残留的油。

在本发明中，钴盐溶液中的油存在“油包水”和“水包油”的液滴，这种液滴式不容易被破坏的；在臭氧的氧化作用下可破坏溶液中的这种液滴，使得油加速与水进行分离。双氧水具有双性，但在钴液中主要起到氧化剂的作用，可加速和增加臭氧的氧化效果。在本发明中其他的氧化剂也是可以的，但是双氧水最好，因为双氧水分解后不会给钴液增加任何杂质元素。

上述的钴液除油方法，优选的，所述臭氧的通入量为5-35升/立方·小时；双氧水加入量为反应塔内钴液体积的1-15‰。

上述的钴液除油方法，优选的，所述列管除油装置包括两个部分，钴盐溶液在经过第一部分时，管内装有活性炭，利用活性炭的强吸附性，吸附溶液中的少量油；在第一部分的管内的末端设置有一段脱脂棉过滤管，钴盐溶液通过活性炭吸附后通过一段脱脂棉过滤管；脱脂棉过滤管主要是过滤活性炭破碎的粗颗粒。

上述的钴液除油方法，优选的，所述列管除油装置的第二部分为改性纤维过滤管，利用活性纤维表面的细微毛刺再次吸附溶液中微量的油。改性纤维过滤管的后面为一段材料是塑料的0.1μm精密过滤管，主要过滤溶液中氧化的超细老化油固体颗粒和活性炭超细颗粒。

一种钴液除油装置，包括反应塔和列管除油装置，所述反应塔和列管除油装置之间通过储油桶连接，储油桶和反应塔之间设置有换热器；所述反应塔上面的臭氧管和双氧水管伸入到反应塔的底部，并且臭氧管的底部设置有气泡分散装置；在反应塔的底部设置有出液口，出液口和换热器之间通过计量泵连接；所述反应塔的顶部连接有吸收塔。

上述的除油装置，优选的，所述反应塔的上部设置有排油口，在排油口下方的反应塔内设置有吸油毡。在本发明中，浮起来的油主要由排油口排出，排油口将上浮的油与少部分钴液一同排出。吸油毡在反应过程中可吸附少量的油，其主要作用在于钴液由反应塔泵输送到储油桶时，液面下降，吸附液面少量没有从排油口排出的油。

上述的除油装置，优选的，所述气泡分散装置为微孔球，孔径在0.4-0.6μm，当气体通过微孔球时可将气体进行分散达到微泡的效果。在本发明中，气泡分散装置的材质必须是塑料或耐腐蚀金属材料的。

上述的除油装置，优选的，所述列管除油装置包括两个部分，第一部分为装有活性炭的活性炭罐，第一部分的末端设置有脱脂棉过滤管；第二部分为改性纤维过滤管，改性纤维过滤管的后面为一段材料是塑料的0.1μm精密过滤管。

上述的除油装置，优选的，在反应塔内部出液口的位置设置有挡油板。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

(1)本发明工艺流程短，易操作，运行成本低。

(2)本发明的过程中损耗小，降油率高，物资可较大程度再生。

(3)本发明中不增加溶液杂质，较大程度保证钴盐溶液的纯净。

附图说明

图1为本发明中除油装置的结构示意图。

图2为本发明中列管除油装置的结构示意图。

图例说明

1、反应塔；2、列管除油装置；3、储油桶；4、换热器；5、臭氧管；6、双氧水管；7、气泡分散装置；8、出液口；9、计量泵；10、吸收塔；11、排油口；12、吸油毡；13、活性炭管；14、脱脂棉过滤管；15、改性纤维过滤管；16、精密过滤管；17、挡油板。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。

需要特别说明的是，当某一元件被描述为“固定于、固接于、连接于或连通于”另一元件上时，它可以是直接固定、固接、连接或连通在另一元件上，也可以是通过其他中间连接件间接固定、固接、连接或连通在另一元件上。

除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。

实施例

一种钴液除油方法，包括以下步骤1)将钴液放入到除油装置的反应塔内，将钴盐溶液加热到65-95℃；

2)往加热好的钴盐溶液反应塔内通入臭氧，同时加入双氧水作为催化剂，保持钴盐溶液温度在65-95℃反应2-8小时；

3)反应完成后，钴盐溶液通过换热装置将温度降至20-30℃，将降温后的钴盐注入储油桶内储存；

4)将步骤4的钴盐溶液通过列管除油装置，吸附去除溶液中残留的油。

本实施例中，臭氧的通入量为5-35升/立方·小时；双氧水加入量为反应塔内钴液体积的1-15‰。

本实施例中，列管除油装置包括两个部分，钴盐溶液在经过第一部分时，管内装有活性炭，利用活性炭的强吸附性，吸附溶液中的少量油；在第一部分的管内的末端设置有一段脱脂棉过滤管，钴盐溶液通过活性炭吸附后通过一段脱脂棉过滤管；

本实施例中，列管除油装置的第二部分为改性纤维过滤管，改性纤维过滤管的后面为一段材料是塑料的0.1μm精密过滤管。

本实施例的钴液除油方法采用的除油装置，包括反应塔1和列管除油装置2，反应塔1和列管除油装置2之间通过储油桶3连接，储油桶3和反应塔1之间设置有换热器4；反应塔1上面的臭氧管5和双氧水管6伸入到反应塔1的底部，并且臭氧管5的底部设置有气泡分散装置7；在反应塔1的底部设置有出液口8，出液口8和换热器4之间通过计量泵9连接；反应塔1的顶部连接有吸收塔10。

本实施例的除油装置，反应塔1的上部设置有排油口11，在排油口11下方的反应塔1内设置有吸油毡12。

本实施例的除油装置，气泡分散装置7为微孔球，孔径在0.4-0.6μm，当气体通过微孔球时可将气体进行分散达到微泡的效果。

本实施例的除油装置，列管除油装置包括两个部分，第一部分为装有活性炭的活性炭管13，第一部分的末端设置有脱脂棉过滤管14；第二部分为改性纤维过滤管15，改性纤维过滤管的后面为一段材料是塑料的0.1μm精密过滤管16。

本实施例的除油装置，在反应塔1内部出液口8的位置设置有挡油板17。

实施例1

钴盐溶液原液中油含量37ppm。

将钴盐溶液原液注入反应塔内，反应塔体积35立方，高径比为3.2，即塔直径2.4米，塔高7.7米。将液体温度升到65℃，保温1小时。通过计量器通入臭氧和双氧水，臭氧通入量为8升/立方(钴液)·小时；双氧水加入量为175升，反应时间4小时，控制温度65℃保温1小时。将液体温度用计量机械泵通过换热器将液体温度降低到25℃进入储桶暂存。降温后的溶再用计量机械泵以10立方/小时通过列管除油器后流入储槽。

储槽溶液取样检测油含量1.8ppm。

实施例2

钴盐溶液原液中油含量37ppm。

将钴盐溶液原液注入反应塔内，反应塔体积35立方，将液体温度升到75℃，保温1小时。通过计量器通入臭氧和双氧水，臭氧通入量为12升/立方(钴液)·小时；双氧水加入量为140升，反应时间4小时，控制温度75℃保温1小时。将液体温度用计量机械泵通过换热器将液体温度降低到30℃进入储桶暂存。降温后的溶再用计量机械泵以10立方/小时通过列管除油器后流入储槽。

储槽溶液取样检测油含量1.4ppm。

实施例3

钴盐溶液原液中油含量47ppm。

将钴盐溶液原液注入反应塔内，反应塔体积35立方，高径比为3.2，即塔直径2.4米，塔高7.7米将液体温度升到65℃，保温1小时。通过计量器通入臭氧和双氧水，臭氧通入量为10升/立方(钴液)·小时；双氧水加入量为105升，反应时间4小时，控制温度65℃保温1小时。将液体温度用计量机械泵通过换热器将液体温度降低到27℃进入储桶暂存。降温后的溶再用计量机械泵以10立方/小时通过列管除油器后流入储槽。

储槽溶液取样检测油含量2.1ppm。

实施例4

钴盐溶液原液中油含量47ppm。

将钴盐溶液原液注入反应塔内，反应塔体积35立方，高径比为3.2，即塔直径2.4米，塔高7.7米将液体温度升到75℃，保温1小时。通过计量器通入臭氧和双氧水，臭氧通入量为15升/立方(钴液)·小时；双氧水加入量为95升，反应时间4小时，控制温度75℃保温1小时。将液体温度用计量机械泵通过换热器将液体温度降低到27℃进入储桶暂存。降温后的溶再用计量机械泵以12立方/小时通过列管除油器后流入储槽。

储槽溶液取样检测油含量2.2ppm。

实施例5

钴盐溶液原液中油含量23ppm。

将钴盐溶液原液注入反应塔内，反应塔体积35立方，高径比为3.2，即塔直径2.4米，塔高7.7米将液体温度升到75℃，保温1小时。通过计量器通入臭氧和双氧水，臭氧通入量为5升/立方(钴液)·小时；双氧水加入量为80升，反应时间4小时，控制温度75℃保温1小时。将液体温度用计量机械泵通过换热器将液体温度降低到30℃进入储桶暂存。降温后的溶再用计量机械泵以12立方/小时通过列管除油器后流入储槽。

储槽溶液取样检测油含量2.3ppm。

实施例6

钴盐溶液原液中油含量21ppm。

将钴盐溶液原液注入反应塔内，反应塔体积35立方，高径比为3.2，即塔直径2.4米，塔高7.7米将液体温度升到65℃，保温1小时。通过计量器通入臭氧和双氧水，臭氧通入量为15升/立方(钴液)·小时；双氧水加入量为70升，反应时间4小时，控制温度65℃保温1小时。将液体温度用计量机械泵通过换热器将液体温度降低到27℃进入储桶暂存。降温后的溶再用计量机械泵以12立方/小时通过列管除油器后流入储槽。

储槽溶液取样检测油含量1.7ppm。