本发明属于贵金属冶金技术领域，具体涉及一种从低含量含钌废料中分离钌的方法。
背景技术：
钌是一种硬而脆呈浅灰色的多价稀有金属元素，具有化学催化活性和良好的导电性能，被广泛用于精细化工领域和计算机硬盘用溅射靶材，其中三氯化钌是钌最重要的化合物之一，是多相催化、均相催化、涂层、电镀等领域的重要化工原料。
传统的分离提取低含量含钌废料中的钌采用溶解载体富集钌或直接熔融提取钌，富集法产生三废，不环保，流程长，而直接熔融方法时间长，效率低。
技术实现要素：
本发明主要解决了现有技术中分离提取钌的时间长、效率低的问题，提供一种清洁环保的分离提取钌的方法，钌浸出率高，收率高达99％以上。
本发明采用的技术方案是：
从低含量含钌废料中分离钌的方法，该方法包括步骤：
(1)取低含量含钌废料，加水浸泡，加入分散剂搅拌均匀，过滤，得到分散好的渣料；
(2)向上述分散好的渣料中加入盐酸，升温搅拌，通入氯气反应；
(3)步骤(2)反应完后卸料过滤，溶液加碱沉淀；
(4)沉淀后，氧化蒸馏提取钌，制备成三氯化钌产品。
其中，上述从低含量含钌废料中分离钌的方法，步骤(1)中所述分散剂硬脂酸钡、硬脂酸锌和聚乙二醇中的至少一种。所述分散剂的用量为含钌废料质量的1.0-1.8％，例如1.2-1.5％。
其中，上述从低含量含钌废料中分离钌的方法，步骤(1)中所述搅拌的时间为15-30分钟。
其中，上述从低含量含钌废料中分离钌的方法，步骤(2)中所述渣料与盐酸的固液比(g/ml)为1:1-3。
其中，上述从低含量含钌废料中分离钌的方法，步骤(2)中所述盐酸的浓度为4-9mol/l，例如5-8mol/l，优选8mol/l。
其中，上述从低含量含钌废料中分离钌的方法，步骤(2)中所述反应的温度为60-100℃，例如70-90℃，优选75℃；反应的时间为0.5-1.5h，例如1h。
其中，上述从低含量含钌废料中分离钌的方法，步骤(3)中所述碱可以为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸钾等中的至少一种，优选为氢氧化钠，所述碱的质量分数为15-45％。
其中，上述从低含量含钌废料中分离钌的方法，步骤(4)中所述氧化蒸馏提取钌的条件为：在密闭状态下负压加入质量分数为10-40％的naoh溶液，加热升温至50-80℃，通入氯气，控制反应温度在80-105℃，生成黄色的ruo4气体，经负压通入多级盐酸吸收液中，盐酸吸收液恒温至15-25℃，反应生成棕红色h2rucl5溶液。
本发明提供了一种快速清洁分离提取钌的方法，工艺简单，能耗低，氧化蒸馏残液中和排入中和沉淀池，本方法钌收率高，具有低耗高效环保的优点。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
实施例1
称取含钌废料10kg，加入15l水浸泡，加入1.2％的聚乙二醇搅匀分散20分钟，过滤，往50l反应釜中加入30l6mol/l的盐酸，加入分散好的钌废料，升温搅拌，温度达到65℃，开始通氯气反应，反应1小时，卸料过滤，溶液加入质量分数15％的碱中和。
在密闭状态下负压加入质量分数为10％的naoh溶液，加热升温至60℃，通入氯气，控制反应温度在95℃，生成黄色的ruo4气体，经负压通入多级盐酸吸收液中，盐酸吸收液恒温至25℃，反应生成棕红色h2rucl5溶液，渣中分析钌含量为0.08％，钌收率99.1％。
实施例2
称取含钌废料10kg，加入15l水浸泡，加入1.5％的硬脂酸锌搅匀分散20分钟，过滤，往50l反应釜中加入30l8mol/l的盐酸，加入分散好的钌废料，升温搅拌，温度达到65℃，开始通氯气反应，反应1小时，卸料过滤，溶液加入质量分数20％的碱中和。
在密闭状态下负压加入质量分数为20％的naoh溶液，加热升温至80℃，通入氯气，控制反应温度在105℃，生成黄色的ruo4气体，经负压通入多级盐酸吸收液中，盐酸吸收液恒温至25℃，反应生成棕红色h2rucl5溶液，渣中分析钌含量为0.01％，钌收率99.3。
实施例3
称取含钌废料10kg，加入15l水浸泡，加入1.2％的聚乙二醇搅匀分散20分钟，过滤，往50l反应釜中加入30l6mol/l的盐酸，加入分散好的钌废料，升温搅拌，温度达到80℃，开始通氯气反应，反应1小时，卸料过滤，溶液加入质量分数30％的碱中和。
在密闭状态下负压加入质量分数为30％的naoh溶液，加热升温至70℃，通入氯气，控制反应温度在100℃，生成黄色的ruo4气体，经负压通入多级盐酸吸收液中，盐酸吸收液恒温至25℃，反应生成棕红色h2rucl5溶液，渣中分析钌含量为0.006％，钌收率99.8％。
实施例4
称取含钌废料15kg，加入25l水浸泡，加入1.2％的聚乙二醇搅匀分散30分钟，过滤，往50l反应釜中加入40l6mol/l的盐酸，加入分散好的钌废料，升温搅拌，温度达到80℃，开始通氯气反应，反应1小时，卸料过滤，溶液加入质量分数45％的碱中和。
在密闭状态下负压加入质量分数为25％的naoh溶液，加热升温至75℃，通入氯气，控制反应温度在95℃，生成黄色的ruo4气体，经负压通入多级盐酸吸收液中，盐酸吸收液恒温至25℃，反应生成棕红色h2rucl5溶液，渣中分析钌含量为0.02％，钌收率98.5％。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。