本发明属于无机非金属材料中的陶瓷材料技术领域，具体地说是一种纳米级氧化锆研磨介质制备方法。
背景技术：
氧化锆研磨介质的密度高，强度和韧性很高，因此具有优异的耐磨性和非常高的研磨效率，并可防止物料污染，特别适用于湿法研磨和分散的场合，目前已广泛应用于陶瓷、磁性材料、涂料、油墨、医药食品等工业领域。例如：高级汽车漆、手机漆、喷墨油墨、高级化妆品等。
随着现代科技水平的进步，化工行业的执行标准越来越高，很多行业已经对研磨细度要求在纳米级别，所以对研磨介质的要求也越来越高。目前市面上的纳米级别氧化锆珠主要依赖从日韩进口，且价格非常昂贵，一公斤售价可高达万元，而国内生产的锆珠最多只能研磨至亚微米级别。传统的湿法滚动成型制备出的珠子，内部结构会有烂心现象，致密度不够，耐磨性较差。而滴定成型工艺制备的纳米氧化锆珠圆度较扁平，研磨效率较低。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是提供一种纳米级氧化锆研磨介质制备方法，得到的氧化锆珠的内部结构紧密均匀、耐磨性好、研磨效率高。
为了解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：
一种纳米级氧化锆研磨介质制备方法，包括以下步骤：
选择3y-zro2复合粉料作为原材料；
将3y-zro2复合粉料送入研磨机中研磨成粒径为90nm的浆料，然后向外排出；
调节浆料固含量至65-75%，调节浆料粘度；
利用高压静电发生器产生静电，将高压静电发生器的正极、负极分别连接金属滴定盘、金属反应釜，浆料送入金属滴定盘，金属反应釜内填充反应液，使浆料带正电荷，反应液带负电荷；利用正负电荷的吸引力使浆料从金属滴定盘滴落至反应釜反应成型，形成滴定微珠；
将滴定微珠烘干烧结形成球核；
选择500-600目球核进行磨砂处理；
将磨砂后的球核经湿法滚动成型至0.1mm微珠；
经球坯晾干、烘干、排胶、烧结、抛光、筛选制得成品的纳米研磨锆珠。
所述3y-zro2复合粉料具体通过以下步骤制备得到：
用摩尔比94：6的氧氯化锆zrocl2、氯化钇ycl3和50%浓度的尿素co(nh2)2混合水溶液作为反应前驱体；
在高压反应釜中加热使尿素先分解出oh-离子，从而形成zr（oh）4-y(oh)3混合物溶液；
再继续在高压反应釜内氧化反应生成y2o3-zro2经分离、洗涤、干燥制备出3y-zro2复合粉料。
所述调节浆料的粘度时，通过添加0.05%-0.1%羧甲基纤维素钠来调节。
所述在进行湿法滚动成型时，先将500-600目球核置于锆铝研磨罐中，并且添加100-400目煅烧氧化铝粉进行干磨砂；
接着取磨砂后的球体表面带毛刺状的球核加500目筛下的造粒粉经湿法滚动成型至0.1mm微珠。
所述高压静电器为12000v高压静电发生器。
所述氧氯化锆zrocl2、氯化钇ycl3和尿素co(nh2)2混合水溶液在高压反应釜中处理时，高压反应釜的温度保持在200-350℃，压力保持在10-15mpa。
本发明采用3y-zro2复合粉料作为原材料，高压静电滴定成型工艺制备的纳微米级锆珠，经过烧结、磨砂制备成大小接近，圆滑的球核。再用制备得到的球核，经过湿法滚动成型制备出内部结构紧密、研磨效率高、耐磨性好的超细微珠。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的特征、技术手段以及所达到的具体目的、功能，下面具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
本发明揭示了一种纳米级氧化锆研磨介质制备方法，包括以下步骤：
选择3y-zro2复合粉料作为原材料。采用水热法制备该3y-zro2复合粉料，具体为：用摩尔比94：6的氧氯化锆zrocl2、氯化钇ycl3和尿素co(nh2)2混合水溶液作为反应前驱体；在高压反应釜中加热使尿素先分解出oh-离子，从而形成zr（oh）4-y(oh)3混合物溶液；再继续在高压反应釜内反应生成y2o3-zro2经分离、洗涤、干燥制备出3y-zro2复合粉料。
将3y-zro2复合粉料送入研磨机中研磨成粒径为90nm的浆料，然后向外排出。
调节浆料固含量至65-75%，调节浆料粘度，通过在浆料中加入羧甲基纤维素钠来调节，加入的羧甲基纤维素钠的量为浆料的0.05%-0.1%。
利用12000v高压静电发生器产生静电，将高压静电发生器的正极、负极分别连接金属滴定盘、金属反应釜，金属滴定盘带正电，金属反应釜带负电，浆料送入金属滴定盘使得浆料带正电荷，金属反应釜内填充反应液使反应液带负电荷；利用正负电荷的吸引力使浆料从金属滴定盘快速滴落至反应釜反应成型，形成滴定微珠。
将滴定微珠烘干烧结形成球核。
选择500-600目球核，置于锆铝研磨罐中，并且添加100-400目煅烧氧化铝粉进行干磨砂处理。
接着取磨砂后的球体表面带毛刺状的球核加500目筛下的造粒粉经湿法滚动成型至0.1mm微珠。
经球坯晾干、烘干、排胶、烧结、抛光、筛选制得内部结构紧密均匀、耐磨性好、研磨效率高的纳米研磨锆珠。
所述氧氯化锆zrocl2、氯化钇ycl3和尿素co(nh2)2混合水溶液在高压反应釜中处理时，高压反应釜的温度保持在200-350℃，压力保持在10-15mpa，确保整体的反应过程有效进行。
需要说明的是，以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，但是凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
1.一种纳米级氧化锆研磨介质制备方法，包括以下步骤：
选择3y-zro2复合粉料作为原材料；
将3y-zro2复合粉料送入研磨机中研磨成粒径为90nm的浆料，然后向外排出；
调节浆料固含量至65-75%，调节浆料粘度；
利用高压静电发生器产生静电，将高压静电发生器的正极、负极分别连接金属滴定盘、金属反应釜，浆料送入金属滴定盘，金属反应釜内填充反应液，使浆料带正电荷，反应液带负电荷；利用正负电荷的吸引力使浆料从金属滴定盘滴落至反应釜反应成型，形成滴定微珠；
将滴定微珠烘干烧结形成球核；
选择500-600目球核进行磨砂处理；
将磨砂后的球核经湿法滚动成型至0.1mm微珠；
经球坯晾干、烘干、排胶、烧结、抛光、筛选制得成品的纳米研磨锆珠。
2.根据权利要求1所述的纳米级氧化锆研磨介质制备方法，其特征在于，所述3y-zro2复合粉料具体通过以下步骤制备得到：
用摩尔比94：6的氧氯化锆zrocl2、氯化钇ycl3和50%浓度的尿素co(nh2)2混合水溶液作为反应前驱体；
在高压反应釜中加热使尿素先分解出oh-离子，从而形成zr（oh）4-y(oh)3混合物溶液；
再继续在高压反应釜内氧化反应生成y2o3-zro2经分离、洗涤、干燥制备出3y-zro2复合粉料。
3.根据权利要求2所述的纳米级氧化锆研磨介质制备方法，其特征在于，所述调节浆料的粘度时，通过添加0.05%-0.1%羧甲基纤维素钠来调节。
4.根据权利要求3所述的纳米级氧化锆研磨介质制备方法，其特征在于，所述在进行湿法滚动成型时，先将500-600目球核置于锆铝研磨罐中，并且添加100-400目煅烧氧化铝粉进行干磨砂；
接着取磨砂后的球体表面带毛刺状的球核加500目筛下的造粒粉经湿法滚动成型至0.1mm微珠。
5.根据权利要求4所述的纳米级氧化锆研磨介质制备方法，其特征在于，所述高压静电器为12000v高压静电发生器。
6.根据权利要求5所述的纳米级氧化锆研磨介质制备方法，其特征在于，所述氧氯化锆zrocl2、氯化钇ycl3和尿素co(nh2)2混合水溶液在高压反应釜中处理时，高压反应釜的温度保持在200-350℃，压力保持在10-15mpa。