一种Ta调控CoCrNiTa

一种ta调控cocrnita
x
共晶高熵合金及其制备方法
技术领域
1.本发明涉及金属合金材料及其制备领域，具体涉及一种ta调控cocrnita
x
共晶高熵合金及其制备方法。


背景技术：

2.cocrni中熵合金在低温下塑性和强度同时增加，具有突出的低温力学性能，克服了传统合金在低温下塑性降低的问题。然而，cocrni中熵合金在室温下屈服强度较低，限制了其进一步的工程应用。
3.共晶高熵合金（eheas）是一种由软、硬两相交替排列，具有片层状组织的新型共晶合金。这类合金具有液态流动性好，成形性优异等特点。此外，软、硬两相交替分布，与单相fcc结构的高熵合金相比，具有优异的力学性能。
4.为了进一步强化cocrni中熵合金并使其具有优异的成形性，基于cocrni中熵合金，采用共晶合金的设计理念，通过添加适量ta元素，本发明提供了一种ta元素调控的cocrnita
x
共晶高熵合金及其制备方法。


技术实现要素：

5.本发明提出一种ta调控cocrnita
x
共晶高熵合金及其制备方法，其目的在于通过调控ta元素的含量进而调控共晶高熵合金的组织结构，进一步调控合金的力学性能，获得一种组织结构均匀，性能优异的cocrnita
x
共晶高熵合金。
6.为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：（1）以纯度不低于99.95wt.%的co、cr、ni、ta四种元素的片状、块状单质为原料，以不同型号砂纸（400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#）打磨单质原料表面，去除表面氧化物和杂质，在水和酒精中超声清洗，干燥备用；（2）按照各元素摩尔比要求称取预处理的单质原料，进行配料，分别装袋以备熔炼；（3）将ti块放入一个坩埚，ni、co单质原料自下而上放入一个坩埚，cr、ta单质原料自下而上放入一个坩埚，关闭炉门，多次抽真空，往炉内充入高纯保护气体至近常压；开始熔炼，先熔炼ti块，再多次熔炼ni
‑
co二元合金和cr
‑
ta二元合金，最后将熔炼完成的cr
‑
ta二元合金放入ni
‑
co二元合金的坩埚内，并进行多次整体熔炼得到co
‑
cr
‑
ni
‑
ta高熵合金；熔炼过程中通过调整熔炼电流大小使合金原料完全熔化形成合金，每次熔炼完成后，待合金冷却成椭球状铸锭后，将铸锭上下翻转，再进行下一次熔炼；每炉合金共翻转5
‑
8次以保证熔炼合金组织和成分的均匀性；（4）熔炼结束后，为了防止高温下熔融的高熵合金液球因冷却过快而产生较大内应力，应逐步降低电流让其缓慢冷却，断弧后，随炉冷却至少20分钟得到共晶高熵合金铸锭。
7.所述步骤（1）中，所述超声清洗时间不低于10min，干燥时间不低于1h。
8.所述步骤（2）中，co：cr：ni：ta四种元素摩尔比为1：1：1：x（0.3≤x≤0.5）。
9.所述步骤（3）中，先熔炼ti块的目的是去除炉体内残留的氧气分子。
10.所述步骤（3）中，炉体内的真空度不高于2.3
×
10
‑3pa；保护气体为纯度不低于99.99wt%，保护气体可以是氩气、氦气等各种惰性气体，炉体内保护气体的压强控制在
‑
0.05pa
–‑
0.15pa之间。
11.所述步骤（3）中，电磁搅拌强度控制在9a；熔炼电流为230a
‑
550a，每次熔炼时间为2min
–
8min。
12.所述步骤（4）中，熔炼完成后，熔炼结束后逐步降低电流幅度不高于80a，每次降低电流后熔炼时间不低于30s。
13.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果本发明合金微观组织均匀，由两相组成，且微观组织可调控。
14.本发明合金力学性能优异，较cocrni合金相比屈服强度和断裂强度大幅提高。
15.本发明的合金制备方法工艺简单，安全可靠，便于推广应用。
附图说明
16.图1是实施例cocrnita
0.4
合金的扫描电子显微(sem)照片。
17.图2是实施例cocrnita
0.4
合金的x射线衍射(xrd)图谱。
18.图3是实施例cocrnita
0.4
合金的压缩应力应变曲线。
具体实施方式
19.为进一步描述本发明的内容，结合附图和实施例进行说明。
20.实施例：采用本发明所述的方法制备一种ta调控cocrnita
x
共晶高熵合金及其制备方法，其化学成分表达式为cocrnita
0.4
，合金铸锭质量为60g，所述一种ta调控cocrnita
0.4
共晶高熵合金及其制备方法为：1、配制单质原料步骤一：用不同目的砂纸（400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#）去除各元素单质原料表面氧化物和杂质。
21.步骤二：用水和酒精的混合物在超声仪器中进行清洗15min；在干燥箱中干燥1.5h。
22.步骤三：分别称取预处理后的各元素金属单质原料，其重量分别为：co：14.66g、cr：14.54g、ni：12.85g、ta：17.95g；对称量好的各元素单质原料分别装袋备用。
23.2、熔炼步骤四：将配好的各单质原料按照下述顺序放置：ti块放入一个坩埚，ni、co单质原料自下而上放入一个坩埚，cr、ta单质原料自下而上放入一个坩埚，关闭炉门；将真空电弧熔炼炉抽真空至2.1
×
10
‑3pa，通入纯度为99.99wt％的高纯氩气作为保护气体，炉内压强为
‑
0.5pa。
24.步骤五：a：在高纯氩气的保护下进行引弧，成功引弧后逐渐加大电流，同时缓慢移动钨电
极使坩埚内的ti块受热均匀并完全熔化以去除残留的氧气分子，升高电极，断弧；b：旋转至co
‑
ni合金所在的坩埚，成功引弧后开启电磁搅拌，逐渐加大电流，同时缓慢移动钨电极使co
‑
ni受热均匀并完全熔化，完全熔化后持续熔炼1min，并转动钨电极使溶液尽可能混合均匀，熔炼完成后，缓慢降低电流，同时升高钨电极，让合金溶液随炉冷却；c：旋转至cr
‑
ta合金所在的坩埚，逐渐加大电流并降低钨电极，缓慢移动钨电极使cr
‑
ta受热均匀并完全熔化，完全熔化后持续熔炼1min，并转动钨电极使溶液尽可能混合均匀，熔炼完成后缓慢升高钨电极，同时缓慢降低电流，电流降到最低时关闭电磁搅拌并断弧，让合金溶液随炉冷却；d：用勺子将完全冷却后的合金铸锭上下翻转，重复上述步骤五（b
‑
c），共熔炼3次以保证二元合金成分均匀，每次熔炼完待用勺子将合金铸锭翻转再进行下一次熔炼。
25.步骤六：熔炼完成后将cr
‑
ta二元合金放入co
‑
ni二元合金所在的坩埚中，重复上述步骤四和步骤五，共熔炼4次以保证合金成分均匀，为了防止高温下熔融的高熵合金液球因冷却过快而产生较大内应力，逐步降低电流控制在50a
‑
70a之间，每次降低电流后继续熔炼30s
‑
40s，待电流降至最低后断弧。
26.3、冷却：步骤七：熔炼完成后，合金溶液在铜模内冷却至少二十分钟后，打开炉门，取出样品，得到成分为cocrnita
0.4
高熵合金铸锭。
27.对实施例得到的cocrnita
0.4
高熵合金测试样进行微观组织分析，其sem照片如图1所示，可知该合金由初生相和共晶组织组成，且共晶组织为非连续网状片层状交替生长结构。
28.对实施例得到的cocrnita
0.4
高熵合金测试样进行物相分析，其xrd图谱如图2所示，可知cocrnita0.4高熵合金由两相组成，分别为fcc相和laves相。
29.对实施例得到的cocrnita
0.4
高熵合金测试样进行压缩测试，其压缩应力应变曲线如图3所示，可知cocrnita
0.4
共晶高熵合金比cocrni合金屈服强度和断裂强度大幅提高。