一种超细钯粉的制备方法

1.本发明涉及一种超细钯粉的制备方法，属于贵金属材料制备技术领域。


背景技术：

2.超细钯粉作为贵金属材料，具有优异的物理和化学性能。目前广泛应用于催化剂，导体浆料，储氢材料等领域。广泛的研究表明，钯粉的粒径越小，其吸附性能和电性能会得到改善，催化活性也会随之提高，因此超细钯粉的制备工艺至关重要。
3.目前超细钯粉的制备方法主要包括化学还原法，电化学法和模板法等。传统的高超细钯粉的制备方法为化学还原法，制备的工艺流程为在含有钯的金属盐中加入还原剂和分散剂，通过加热搅拌的方式还原得到钯的单质，再通过离心，过滤，洗涤，干燥等处理后得到钯粉，工艺流程复杂，且加入的还原剂和分散剂等在后续处理中较难去除，影响最终超细钯粉的纯度。


技术实现要素：

4.本发明针对现有化学还原法制备超细钯粉的问题，提出了一种超细钯粉的制备方法，利用丙三醇还原钯前驱体溶液中的钯，通过控制丙三醇的用量，以及反应时间和反应温度，制备出粒径较小、分散性较好的纳米级超细钯粉；丙三醇既作为还原剂，又作为分散剂，减少了杂质的引入，简化了工艺流程，经济环保。
5.一种超细钯粉的制备方法，具体步骤如下：
6.(1)将钯前驱体溶于盐酸-去离子水中得到钯前驱体溶液；
7.(2)将钯前驱体溶液逐滴加入丙三醇中，在温度为80～200℃下恒温反应10～30min得到钯黑溶液；
8.(3)钯黑溶液陈化10-30min，固液分离，采用去离子水和无水乙醇洗涤固体，真空干燥得到超细钯粉；
9.所述步骤(1)钯前驱体为氯化钯，硝酸钯，乙酰丙酮钯中的一种或多种，钯前驱体溶液浓度为0.005～0.025mol/l；盐酸-去离子水中盐酸浓度为0.055～0.245mol/l；
10.所述钯前驱体溶液与丙三醇的体积比为1:2～4。
11.本发明的有益效果是：
12.(1)本发明丙三醇既作为还原剂和分散剂，易溶于水和乙醇，易于洗涤，减少了杂质的引入，制备的超细钯粉，粒径为40nm左右，吸附活性强，可应用于催化剂，储氢材料和汽车尾气净化材料；
13.(2)本发明制备超细钯粉的方法流程非常简单，产物产量高，成本低，易于工业化生产。
附图说明
14.图1为实施例1超细钯粉的扫描电镜图(放大倍数10000倍)；
15.图2为实施例1超细钯粉的扫描电镜图(放大倍数50000倍)；
16.图3为实施例1超细钯粉的扫描电镜图(放大倍数100000倍)
17.图4为实施例1超细钯粉的xrd图谱。
具体实施方式
18.下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
19.实施例1：一种超细钯粉的制备方法，具体步骤如下：
20.(1)在温度25℃、搅拌条件下，将钯前驱体(10mg氯化钯)溶于盐酸-去离子水中得到钯前驱体溶液；其中钯前驱体溶液中钯前驱体(氯化钯)的浓度为0.005mol/l；盐酸-去离子水中盐酸浓度为0.055mol/l；
21.(2)将钯前驱体溶液逐滴加入到丙三醇中，在温度80℃、500rpm的搅拌速率下恒温反应10min得到钯黑溶液；其中钯前驱体溶液与丙三醇的体积比为1:4；
22.(3)钯黑溶液陈化10min，固液离心分离，去除上清液，采用去离子水和无水乙醇洗涤固体至上层清液为中性，在温度40℃下真空干燥得到超细钯粉；
23.本实施例中超细钯粉的扫描电子显微镜图如图1～3所示，从图1～3中可知，超细钯粉的平均粒径为40nm；超细钯粉的xrd图见图4，从图4可知，钯纳米颗粒仅有钯单质物相，且无杂质峰。
24.实施例2：一种超细钯粉的制备方法，具体步骤如下：
25.(1)在温度25℃、搅拌条件下，将钯前驱体(10mg硝酸钯)溶于盐酸-去离子水中得到钯前驱体溶液；其中钯前驱体溶液中钯前驱体(硝酸钯)的浓度为0.010mol/l；盐酸-去离子水中盐酸浓度为0.085mol/l；
26.(2)将钯前驱体溶液逐滴加入到丙三醇中，在温度120℃、500rpm的搅拌速率下恒温反应15min得到钯黑溶液；其中钯前驱体溶液与丙三醇的体积比为1:2；
27.(3)钯黑溶液陈化15min，固液离心分离，去除上清液，采用去离子水和无水乙醇洗涤固体至上层清液为中性，在温度40℃下真空干燥得到超细钯粉；
28.本实施例超细钯粉的扫描电镜图可知，超细钯粉的平均粒径为50nm；由xrd图可知，钯纳米颗粒仅有钯单质物相，并且无杂质峰。
29.实施例3：一种超细钯粉的制备方法，具体步骤如下：
30.(1)在温度25℃、搅拌条件下，将钯前驱体(10mg乙酰丙酮钯)溶于盐酸-去离子水中得到钯前驱体溶液；其中钯前驱体溶液中钯前驱体(乙酰丙酮钯)的浓度为0.012mol/l；盐酸-去离子水中盐酸浓度为0.175mol/l；
31.(2)将钯前驱体溶液逐滴加入到丙三醇中，在温度160℃、500rpm的搅拌速率下恒温反应20min得到钯黑溶液；其中钯前驱体溶液与丙三醇的体积比为1:3；
32.(3)钯黑溶液陈化20min，固液离心分离，去除上清液，采用去离子水和无水乙醇洗涤固体至上层清液为中性，在温度40℃下真空干燥得到超细钯粉；
33.本实施例超细钯粉的扫描电镜图可知，超细钯粉的平均粒径为45nm；由xrd图可知，钯纳米颗粒仅有钯单质物相，并且无杂质峰。
34.实施例4：一种超细钯粉的制备方法，具体步骤如下：
35.(1)在温度25℃、搅拌条件下，将钯前驱体(20mg氯化钯)溶于盐酸-去离子水中得到钯前驱体溶液；其中钯前驱体溶液中钯前驱体(氯化钯)的浓度为0.025mol/l；盐酸-去离子水中盐酸浓度为0.215mol/l；
36.(2)将钯前驱体溶液逐滴加入到丙三醇中，在温度200℃、500rpm的搅拌速率下恒温反应30min得到钯黑溶液；其中钯前驱体溶液与丙三醇的体积比为1:2；
37.(3)钯黑溶液陈化30min，固液离心分离，去除上清液，采用去离子水和无水乙醇洗涤固体至上层清液为中性，在温度40℃下真空干燥得到超细钯粉；
38.本实施例超细钯粉的扫描电镜图可知，超细钯粉的平均粒径为55nm；由xrd图可知，钯纳米颗粒仅有钯单质物相，并且无杂质峰。
39.以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。


技术特征：
1.一种超细钯粉的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)将钯前驱体溶于盐酸-去离子水中得到钯前驱体溶液；(2)将钯前驱体溶液逐滴加入丙三醇中，在温度为80～200℃下恒温反应10～30min得到钯黑溶液；(3)钯黑溶液陈化10～30min，固液分离，采用去离子水和无水乙醇洗涤固体，真空干燥得到超细钯粉。2.根据权利要求1所述超细钯粉的制备方法，其特征在于：步骤(1)钯前驱体为氯化钯，硝酸钯，乙酰丙酮钯中的一种或多种，钯前驱体溶液浓度为0.005～0.025mol/l；盐酸-去离子水中盐酸浓度为0.055～0.245mol/l。3.根据权利要求1所述超细钯粉的制备方法，其特征在于：钯前驱体溶液与丙三醇的体积比为1:2～4。

技术总结
本发明涉及一种超细钯粉的制备方法，属于贵金属材料制备技术领域。本发明将钯前驱体溶于盐酸-去离子水中得到钯前驱体溶液；将钯前驱体溶液逐滴加入丙三醇中，在温度为80～200℃下恒温反应10～30min得到钯黑溶液；钯黑溶液陈化10-30min，固液分离，采用去离子水和无水乙醇洗涤固体，真空干燥得到超细钯粉。本发明以丙三醇为还原剂和分散剂，通过控制丙三醇的用量，反应时间和反应温度，制备出粒径在40nm左右的超细钯粉；超细钯粉的分散性较好，且制备过程简单无污染，无材料浪费，易于洗涤，可用于工业化生产。可用于工业化生产。


技术研发人员：郭一飞 胡劲 段云彪 张维均 王开军
受保护的技术使用者：昆明理工大学
技术研发日：2021.10.25
技术公布日：2022/1/21