含镓物料的提纯方法与流程

1.本发明涉及湿法冶金技术领域，具体涉及一种含镓物料的提纯方法。


背景技术：

2.镓是一种化学元素，化学符号是ga，在化学元素周期表中位于第四周期iii a族，，用途非常广泛，可应用于冶金、光学玻璃、真空管、半导体等众多领域。在自然界中镓常以微量元素与铝、锌、锗的矿物共生。镓的地壳丰度为15
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，比其它分散元素的地壳含量高出1～2个数量级，铝土矿和闪锌矿中也含有少量的镓。
3.目前我国尚未发现独立的镓矿床。而且在目前已知的富镓矿床中，一般的富集系数约4～5，只有在少数矿床的闪锌矿和锗石中其富集系数可高达约330，与其他的分散元素成矿作用无法相比，因此，探究提纯镓的方法很有必要。


技术实现要素：

4.鉴于现有技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种含镓物料的提纯方法。
5.为了实现上述目的，本公开提供了一种含镓物料的提纯方法，其包括以下步骤：步骤一，将磨好的镓硅物料加水搅拌，搅拌均匀后用硫酸调ph＝0.3-0.5；步骤二，调整好ph后，搅拌加热浸出，镓硅物料保温反应，取样检测溶液中的ga、si含量，根据检测结果，对比投入物料的中ga、si含量，计算ga金属的浸出率是否在90％以上，以及si是否浸出；步骤三，待反应完全后，降温，过滤，滤渣取样分析ga、si含量，确定ga金属的综合回收率，为下一步含si副产品的二次回收提供依据；步骤四，在滤液中加液碱或片碱，添加过程中控制添加速度，控制温度70-80℃，调ph＝5.5-6.5，保持该范围ph值2h后，降温至60-65℃后压滤，滤饼为镓产品，滤饼取样分析ga，检测ga含量便于下一工序提纯处理，滤液检查测ga含量，为下一步污水处理提供依据。
6.在一些实施例中，在步骤二中，加热温度为70-80℃。
7.在一些实施例中，在步骤二中，保温反应时间为3-4h。
8.在一些实施例中，在步骤三中，降温到60-65℃。
9.在一些实施例中，在步骤四中，若加入液碱，则控制液碱加入速度为15-20l/min，若加入片碱，则片碱加入速度为4-6kg/min。
10.本公开的有益效果如下：
11.本公开的方法能够有效分离杂质硅得到粗氢氧化镓，降低回收成品金属镓后续处理难度，提升产品质量，该方法工艺简单、设备投资少、无污染、经济效益好，实现硅镓的有效分离。
具体实施方式
12.下面详细说明根据本公开的含镓物料的提纯方法。
13.本申请公开一种含镓物料的提纯方法，其包括以下步骤：步骤一，将磨好的镓硅物
料加水搅拌，搅拌均匀后用硫酸调ph＝0.3-0.5；步骤二，调整好ph后，搅拌加热浸出，镓硅物料保温反应，取样检测溶液中的ga、si含量，根据检测结果，对比投入物料的中ga、si含量，计算ga金属的浸出率是否在90％以上，以及si是否浸出；步骤三，待反应完全后，降温，过滤，滤渣取样分析ga、si含量，确定ga金属的综合回收率，为下一步含si副产品的二次回收提供依据；步骤四，在滤液中加液碱或片碱，添加过程中控制添加速度，控制温度70-80℃，调ph＝5.5-6.5，保持该范围ph值2h后，降温至60-65℃后压滤，滤饼为镓产品，滤饼取样分析ga，检测ga含量便于下一工序提纯处理，滤液检查测ga含量，为下一步污水处理提供依据。
14.在一些实施例中，在步骤二中，加热温度为70-80℃。70-80℃为适宜的反应温度，温度过低浸出不完全，过高蒸发过快，固液比不平衡以及造成能源的浪费。
15.在一些实施例中，在步骤二中，保温反应时间为3-4h。
16.在一些实施例中，在步骤三中，降温到60-65℃。
17.在步骤三中，待反应完全后的条件为：ga金属的浸出率在90％以上。
18.在一些实施例中，在步骤四中，若加入液碱，则控制液碱加入速度为15-20l/min，若加入片碱，则片碱加入速度为4-6kg/min。反应过程为酸碱中和反应，加入速度过快，会导致溶液在搅拌槽内剧烈反应，温度急剧升高，造成溶液喷溅或溢出，可能造成人员伤害；加入速度过慢会造成人工成本的浪费及电能的浪费。
19.[测试]
[0020]
实施例1
[0021]
工业处理一种如下品位得粗氢氧化镓，其中ga：0.75％，si：22.4％，提取硅镓物料中镓，使硅、镓分离。
[0022]
步骤一，将磨好的4000kg镓硅物料加水25m3搅拌，搅拌均匀后用硫酸调ph＝0.4；
[0023]
步骤二，调整好ph后，搅拌加热到75℃浸出，镓硅物料保温反应3h，取样检测溶液中的ga、si含量：投入物料中ga金属量：4000*96％(水分为4％)*0.75％＝28.8kg，分析检测溶液中镓含量：1.20g/l*溶液体积23m3＝27.6kg，浸出率：27.6/28.8＝95.83％，si：25ppm，无浸出，根据检测结果，判定反应完全；
[0024]
步骤三，降温到60℃，过滤，滤渣取样分析ga、si含量，确定ga金属的综合回收率：产出渣料5500kg，取样分析渣料：h2o：63.16％，si：24.9％，ga：470ppm，ga含量0.96kg，满足回收率的要求；
[0025]
步骤四，将32％工业级液碱缓慢加入至反应槽内，直至溶液ph＝5.5-6.5时停止添加液碱，控制温度75℃，保持该范围ph值2h后，控制ga≤10ppm，降温至60℃后压滤，滤饼为镓产品，滤饼取样分析ga，检测ga含量便于下一工序提纯处理，滤液检查测ga含量，为下一步污水处理提供依据。
[0026]
按此步骤进行三个批次的产品处理。
[0027]
得到镓产品测试结果：
[0028]
[0029][0030]
由上表可知：本发明方法通过控制生产过程中各阶段的工艺条件，使镓、硅得到有效分离，硅的去除率达到99.8％以上，可直接满足下游电解镓工序。
[0031]
上述公开特征并非用来限制本公开的实施范围，因此，以本公开权利要求所述内容所做的等效变化，均应包括在本公开的权利要求范围之内。


技术特征：
1.一种含镓物料的提纯方法，其包括以下步骤：步骤一，将磨好的镓硅物料加水搅拌，搅拌均匀后用硫酸调ph＝0.3-0.5；步骤二，调整好ph后，搅拌加热浸出，镓硅物料保温反应，取样检测溶液中的ga、si含量，根据检测结果，对比投入物料的中ga、si含量，计算ga金属的浸出率是否在90％以上，以及si是否浸出；步骤三，待反应完全后，降温，过滤，滤渣取样分析ga、si含量，确定ga金属的综合回收率，为下一步含si副产品的二次回收提供依据；步骤四，在滤液中加液碱或片碱，添加过程中控制添加速度，控制温度70-80℃，调ph＝5.5-6.5，保持该范围ph值2h后，降温至60-65℃后压滤，滤饼为镓产品，滤饼取样分析ga，检测ga含量便于下一工序提纯处理，滤液检查测ga含量，为下一步污水处理提供依据。2.根据权利要求1所述的含镓物料的提纯方法，其特征在于，在步骤二中，加热温度为70-80℃。3.根据权利要求1所述的含镓物料的提纯方法，其特征在于，在步骤二中，保温反应时间为3-4h。4.根据权利要求1所述的含镓物料的提纯方法，其特征在于，在步骤三中，降温到60-65℃。5.根据权利要求1所述的含镓物料的提纯方法，其特征在于，在步骤四中，若加入液碱，则控制液碱加入速度为15-20l/min，若加入片碱，则片碱加入速度为4-6kg/min。

技术总结
本公开提供了一种含镓物料的提纯方法，其包括以下步骤：步骤一，将磨好的镓硅物料加水搅拌，后用硫酸调pH；步骤二，搅拌加热浸出，保温反应，取样检测溶液中的Ga、Si含量，根据检测结果，对比投入物料的中Ga、Si含量，计算Ga金属的浸出率，以及Si是否浸出；步骤三，反应完全后，降温，过滤，滤渣取样分析Ga、Si含量，确定Ga金属的综合回收率；步骤四，在滤液中加液碱或片碱，控制添加速度，控制温度，调pH，保持该范围pH值2h后，降温后压滤，滤饼为镓产品，滤饼取样分析Ga，检测Ga含量便于下一工序提纯处理。本公开的方法能够有效分离杂质硅得到粗氢氧化镓，降低回收成品金属镓后续处理难度，提升产品质量。产品质量。


技术研发人员：苗海志 殷亮
受保护的技术使用者：广东先导稀材股份有限公司
技术研发日：2022.07.25
技术公布日：2022/11/1