一种非等原子比高熵合金粘结相的高密度细晶钨合金的制备方法

本发明涉及高密度钨合金材料，尤其涉及一种非等原子比高熵合金粘结相的高密度细晶钨合金的制备方法。

背景技术：

1、高密度钨合金(whas)是两相复合材料，以钨(79～99％)为基体，粘结相通常为过渡金属，如镍、钴、铁、铬和铜等，以及其他的稀土元素、化合物等也被广泛研究，对钨合金的强度与塑性有很大的影响。由于高密度钨合金具有高密度(16.6～19.0g/cm3)、高强度、较好的延展性、热膨胀系数小、抗冲击及低的氘滞留等优异性能，使其被广泛应用于国防军工、航空航天、民用等领域，如陀螺仪转子、穿甲弹弹芯、电接触材料、压铸模具、聚变反应堆中的面向等离子体材料以及国防反装甲材料等。传统的高密度钨合金的制备由于烧结温度高、烧结时间长，最终组织中往往出现粗化的w晶粒，根据hall-petch关系，w晶粒尺寸的增大不利于合金的力学性能。

2、为了细化高密度钨合金的微观组织，研究了放电等离子烧结、微波烧结和激光烧结等先进的瞬时烧结技术。此外，开发新型粘结相还有望抑制晶粒生长，获得细晶粒组织，从而提高力学性能。目前，高熵合金由于多元素间的协同扩散而表现出缓慢的扩散效应，可作为复合材料中抑制晶粒粗化的粘结相。

3、因此，如何制备一种高密度、高力学性能的细晶钨合金是目前需要解决的技术问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种非等原子比高熵合金粘结相的高密度细晶钨合金的制备方法，以解决传统钨合金密度不高、力学性能差、晶粒粗化的技术问题。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供了一种非等原子比高熵合金粘结相的高密度细晶钨合金的制备方法，包括以下步骤：

4、1)将钨粉与高熵合金粘结相粉末混合后进行球磨，得到混合粉末；

5、2)将混合粉末顺次进行预压、烧结，冷却后得到非等原子比高熵合金粘结相的高密度细晶钨合金。

6、进一步的，所述高熵合金粘结相粉末为按照原子百分比2～2.5：1：1：3～5.5的fe、co、cr、ni。

7、进一步的，所述高熵合金粘结相粉末在非等原子比高熵合金粘结相的高密度细晶钨合金中的质量含量为5～20％。

8、进一步的，所述球磨的转速为180～250r/min，球磨的时间为20～26h，球磨1h间歇15min，球料比为1～3：1。

9、进一步的，所述球磨为干磨，球磨过程充氩气保护，球磨过后经200目筛网过筛，氧含量小于0.3％。

10、进一步的，所述钨粉的粒径为2～4μm，高熵合金粘结相粉末的粒径为1～2μm。

11、进一步的，所述烧结的压力为30～40mpa，烧结的温度为1300～1450℃，室温升至烧结温度的速率为80～120℃/min，烧结的时间为5～10min。

12、本发明的有益效果：

13、(1)本发明所述一种非等原子比高熵合金粘结相的高密度细晶钨合金，采用高熵合金缓慢扩散效应，降低w原子的溶解再析出，对w晶粒在烧结过程的生长起到抑制作用，无需添加晶粒长大抑制剂，就可细化钨晶粒。

14、(2)本发明所述一种非等原子比高熵合金粘结相的高密度细晶钨合金，相对密度达95％以上，抗拉强度可达1000mpa以上。

15、(3)本发明所述一种非等原子比高熵合金粘结相的高密度细晶钨合金，制备流程简单，采用低能球磨，未使用其他球磨介质，可以避免引入杂质及发生氧化过程，也可以节约成本。采用放电等离子烧结工艺进行烧结成型。由于放电等离子烧结具有加热速率快、烧结时间短、烧结温度低、冷却速率大等优点，因而在较低的烧结温度下短时烧结可获得致密度较高晶粒细小的高密度合金，有效改善了高密度钨合金的综合力学性能。

技术特征：

1.一种非等原子比高熵合金粘结相的高密度细晶钨合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高熵合金粘结相粉末为按照原子百分比2～2.5：1：1：3～5.5的fe、co、cr、ni。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述高熵合金粘结相粉末在非等原子比高熵合金粘结相的高密度细晶钨合金中的质量含量为5～20％。

4.根据权利要求1～3任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的转速为180～250r/min，球磨的时间为20～26h，球磨1h间歇15min，球料比为1～3：1。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述球磨为干磨，球磨过程充氩气保护，球磨过后经200目筛网过筛，氧含量小于0.3％。

6.根据权利要求1或2或5所述的制备方法，其特征在于，所述钨粉的粒径为2～4μm，高熵合金粘结相粉末的粒径为1～2μm。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的压力为30～40mpa，烧结的温度为1300～1450℃，室温升至烧结温度的速率为80～120℃/min，烧结的时间为5～10min。

技术总结
本发明提供了一种非等原子比高熵合金粘结相的高密度细晶钨合金的制备方法，属于高密度钨合金材料技术领域。本发明的制备方法包括以下步骤：将钨粉与高熵合金粘结相粉末混合后进行球磨，得到混合粉末；将混合粉末顺次进行预压、烧结，冷却后得到非等原子比高熵合金粘结相的高密度细晶钨合金。本发明设计非等原子比Fe：Co：Cr：Ni＝(2～2.5)：1：1：(3～5.5)的高熵合金粘结相成分，粘结相粉末与钨粉通过低能球磨混粉，最后将混合粉末放进模具中进行放电等离子烧结制备。本发明的高密度合金中钨晶粒细小，制备方法流程简单，引入杂质少，综合性能较好，抗拉强度可达1000Mpa以上。

技术研发人员：韩勇,姜雪,李润蕾
受保护的技术使用者：中南大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/11