一种高氮钛硅合金联产氮化钛粉体的制备方法与流程

本发明属于金属合金冶炼，具体涉及一种高氮钛硅合金联产氮化钛粉体的制备方法。

背景技术：

1、高氮钛硅合金作为一种新型钢铁添加剂，可以有效改善合金(如铁合金或钛合金)的强度和耐蚀性。高氮钛硅合金的常规制备方法，是使用刚玉坩埚对合金进行熔炼，在熔炼过程中，钛与坩埚中的氧元素(氧化铝和粘结剂)在1350℃以上发生反应，生成氧化钛，经电磁搅拌均匀地分散在钛硅合金内部，含氧量大于0.06wt％，分离困难，严重地限制了钛硅合金及其衍生合金在高端钛材方面的应用。

2、高氮硅钛合金常见的生产工艺有液体氮化和气体氮化。液体氮化最常用的是氰盐和氰酸盐，毒性较大，极易发生重大安全事故，不符合绿色化学和可持续发展的要求；气体氮化多以氨气作为氮源，以金属硅粉和钛粉为原料在高温下发生氮化反应，但是钛粉含氧量高，在熔炼过程中氧进入到钛硅合金中无法去除，严重影响合金品质。综上所述，如何安全有效降低高氮硅钛合金的含氧量，是本领域技术人员亟待解决的问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种高氮钛硅合金联产氮化钛粉体的制备方法，本发明提供的制备方法绿色安全，得到的高氮钛硅合金含氮量高，含氮量为5～25wt％，含氧量低，含氧量不高于0.04wt％。

2、为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、本发明提供了一种高氮钛硅合金联产氮化钛粉体的制备方法，包括以下步骤：

4、将金属硅和海绵钛在分瓣式水冷铜坩埚中真空熔炼，所述真空熔炼的过程中通入氮源对所得钛硅合金进行氮化，得到高氮钛硅合金，所述高氮钛硅合金的含氮量为5～25wt％；

5、所述氮化的过程中进行除尘，所得粉尘为氮化物粉体，将所述氮化物粉体煅烧，得到氮化钛粉体。

6、优选的，所述煅烧的温度为1900～2200℃，保温时间为5～20min。

7、优选的，所述金属硅与海绵钛的质量比为0.7～1.3:4～6.5。

8、优选的，所述真空熔炼的压升率小于30pa/min。

9、优选的，所述真空熔炼包括依次进行第一真空熔炼、第二真空熔炼、第三真空熔炼、第四真空熔炼、第五真空熔炼和第六真空熔炼；

10、所述第一真空熔炼的熔炼功率为80～90kw，熔炼时间为10～30min；

11、所述第二真空熔炼的熔炼功率为120～135kw，熔炼时间为20～40min；

12、所述第三真空熔炼的熔炼功率为140～150kw，熔炼时间为10～20min；

13、所述第四真空熔炼的熔炼功率为160～180kw，熔炼时间为60～360min；

14、所述第五真空熔炼的熔炼功率为140～150kw，熔炼时间为5～10min；

15、所述第六真空熔炼的熔炼功率为100～120kw，熔炼时间为10～20min。

16、优选的，所述第三真空熔炼时和第四真空熔炼时通入氮源；所述第三真空熔炼的真空度为102～103pa，所述第三真空熔炼时通入的氮源的流量为10～20l/min；

17、所述第四真空熔炼的真空度不高于1.5×104pa，所述第四真空熔炼时通入的氮源的流量为25～50l/min；

18、所述第四真空熔炼的过程中进行除尘。

19、优选的，所述第五真空熔炼时关闭氮源；所述第五真空熔炼的真空度不高于50pa；

20、所述第一真空熔炼的真空度小于15pa；

21、所述第二真空熔炼的真空度小于15pa；

22、所述第六真空熔炼的真空度不高于50pa。

23、优选的，所述氮源为氮氨混合气；所述氮氨混合气中氨气的质量分数为20～70％，氮气和氨气的总质量分数大于99.99％。

24、优选的，所述氮化的时间为2～6h。

25、优选的，所述真空熔炼的设备为冷坩埚悬浮熔炼炉。

26、本发明提供了一种高氮钛硅合金联产氮化钛粉体的制备方法。本发明以海绵钛和金属硅为原料，通过悬浮熔炼-氮化法，以分瓣式水冷铜坩埚代替刚玉坩埚对合金进行悬浮熔炼，与传统中频炉刚玉坩埚相比，阻止了金属钛与氧化铝反应(生成物为al2tio5)，提高了合金品质与收率，并通过高温状态下吹氮源的方式制备了低氧的高氮钛硅合金，解决了传统钛硅合金杂质元素中氧过高(0.1～2wt％)和氮含量过低(0.001～0.01wt％)的问题，极大提升了高氮钛硅合金的品质。本发明制备的高氮钛硅合金的成分为：n：5～25wt％、ti：60～85wt％、o不高于0.04wt％和si余量。本发明将氮化过程中产生废料氮化物粉体进行煅烧，得到高纯氮化钛粉体，为高氮钛硅合金的除尘灰的回收利用提供了一种新的方向，实现了资源的充分利用，符合绿色化学和可持续发展的理念。

技术特征：

1.一种高氮钛硅合金联产氮化钛粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为1900～2200℃，保温时间为5～20min。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属硅与海绵钛的质量比为0.7～1.3:4～6.5。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空熔炼的压升率小于30pa/min。

5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述真空熔炼包括依次进行第一真空熔炼、第二真空熔炼、第三真空熔炼、第四真空熔炼、第五真空熔炼和第六真空熔炼；

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述第三真空熔炼时和第四真空熔炼时通入氮源；所述第三真空熔炼的真空度为102～103pa，所述第三真空熔炼时通入的氮源的流量为10～20l/min；

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述第五真空熔炼时关闭氮源；所述第五真空熔炼的真空度不高于50pa；

8.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述氮源为氮氨混合气；所述氮氨混合气中氨气的质量分数为20～70％，氮气和氨气的总质量分数大于99.99％。

9.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述氮化的时间为2～6h。

10.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述真空熔炼的设备为冷坩埚悬浮熔炼炉。

技术总结
本发明属于金属合金冶炼技术领域，具体涉及一种高氮钛硅合金联产氮化钛粉体的制备方法。本发明以海绵钛和金属硅为原料，通过悬浮熔炼‑氮化法，以分瓣式水冷铜坩埚代替刚玉坩埚对合金进行悬浮熔炼，阻止了氧化钛的生成，制备了低氧的高氮钛硅合金，解决了传统钛硅合金杂质元素中氧过高(0.1～2wt％)和氮含量过低(0.001～0.01wt％)的问题，含氧量不高于0.04wt％，极大提升了高氮钛硅合金的品质。本发明收集氮化过程产生的氮化物粉体，进一步煅烧后得到氮化钛粉体，本发明将熔炼过程中产生的废料除尘灰精制成高纯氮化钛粉体，为高氮钛硅合金的除尘灰的回收利用提供了一种新的方向，实现了资源的充分利用。

技术研发人员：王巍,张吉,刘强,朱嘉琪,孟旭,李晓冉,刘志彬,张秀明,王东华
受保护的技术使用者：承德天大钒业有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13