亚微米级单晶铜粉的制备方法与流程

本发明涉及导电浆料，尤其涉及一种亚微米级单晶铜粉的制备方法。

背景技术：

1、铜具有良好的导电性、导热性、延展性及耐腐蚀性，被广泛应用于电气、轻工、机械制造、建筑工业、国防工业等领域。同时，铜具有储量多、再利用率高的特点，使得铜的成本相对较低，更适于大范围的应用。单晶铜相较于多晶铜而言，不存在晶界的限制，各方面的性能(如导电性、耐腐蚀性等)也比多晶铜强，因此，单晶铜比多晶铜具有更广阔的应用前景，如何制备单晶铜也称为当前的研究方向之一。

2、国内外关于单晶铜的制备虽然已经有大量的报道，但大多是采用物理法(如气相沉积法、外延生长法等)进行合成，这种合成方法对设备的依赖度较高，而且产量较低，不适于规模化生产；而现有的化学法制备的单晶铜热力学性质不稳定，易发生团聚、氧化现象。

技术实现思路

1、为克服上述缺点，本发明的目的在于提供一种亚微米级单晶铜粉的制备方法，制备工艺简单，反应过程可控，适于规模化生产，且制备的单晶铜抗氧化能力高、粒径可控。

2、为了达到以上目的，本发明采用的技术方案是：一种亚微米级单晶铜粉的制备方法，包括如下步骤：

3、s1、分别配置铜溶液、还原溶液；其中，所述还原溶液包括十六烷基三甲基溴化铵、抗坏血酸、水；

4、s2、混合铜溶液、还原溶液，并在反应釜中进行还原反应；其中，反应釜的温度设置为140-160℃，反应时间设置为4-8h；

5、s3、对步骤s2反应后的反应液进行后处理，以获得铜粉。

6、本发明的有益效果在于：

7、1、通过配制铜溶液，使铜离子浸在溶剂中，以降低其暴露在空气中而被氧化的风险，后续进行还原反应时，铜离子始终处于溶剂中，进而能有效避免还原后的铜表面生成氧化铜的问题；

8、2、在还原溶液中，以十六烷基三甲基溴化铵作为分散剂、抗坏血酸作为还原剂、水作为溶剂，能有效提升铜离子的转化率，增强铜粉的抗氧化性能，且抗坏血酸还能调节还原溶液的ph值，使得十六烷基三甲基溴化铵更好地发挥分散作用，减少颗粒团聚现象；

9、3、在还原反应时，通过对反应釜的温度的控制能有效控制反应进程，利于生产的铜粉颗粒的形态及粒度分布的控制；

10、4、本发明的制备方法操作性强，利于规模化生产；且制得的单晶铜的抗氧化能力强、纯度高，粒径分布在0.5-1μm之间。

11、进一步来说，所述铜溶液的溶质为硫酸铜或氯化铜，所述铜溶液的溶剂为水，且所述铜溶液的浓度为100-600g/l。

12、进一步来说，在还原溶液中，所述十六烷基三甲基溴化铵、抗坏血酸、水的质量百分比为1:30-40:30-40。

13、进一步来说，在步骤s2中，反应釜的温度设置为160℃，反应时间设置为6h。

14、进一步来说，在步骤s2中，混合铜溶液、还原溶液时，将铜溶液、还原溶液在室温下混合并搅拌20-40分钟。

15、进一步来说，在步骤s2中，还原反应结束后，需对反应釜通入冷却水，以使反应釜的温度降至40℃以下，然后再开釜倒出反应液。

16、进一步来说，在步骤s3中，后处理包括：将反应液自然沉降后倒去上清液，并保留下层的沉淀物；对沉淀物进行多次清洗处理，得到清洗产物；对清洗产物进行烘干处理，得到烘干产物；对烘干产物进行粉碎研磨，得到铜粉。

17、进一步来说，对沉淀物进行多次清洗处理包括采用去离子水对沉淀物进行清洗，清洗完后静置沉降并倒去上清液；用乙醇对去离子水清洗后的沉淀物进行清洗，清洗完后静置沉降并倒去上清液，即得到清洗产物。

18、进一步来说，在对清洗产物进行烘干处理时，烘干温度为40-60℃，烘干时长为6-8h。

技术特征：

1.一种亚微米级单晶铜粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铜溶液的溶质为硫酸铜或氯化铜，所述铜溶液的溶剂为水，且所述铜溶液的浓度为100-600g/l。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在还原溶液中，所述十六烷基三甲基溴化铵、抗坏血酸、水的质量百分比为1:30-40:30-40。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤s2中，反应釜的温度设置为160℃，反应时间设置为6h。

5.根据权利要求1-4任一所述的制备方法，其特征在于，在步骤s2中，混合铜溶液、还原溶液时，将铜溶液、还原溶液在室温下混合并搅拌20-40分钟。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤s2中，还原反应结束后，需对反应釜通入冷却水，以使反应釜的温度降至40℃以下，然后再开釜倒出反应液。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤s3中，后处理包括：将反应液自然沉降后倒去上清液，并保留下层的沉淀物；对沉淀物进行多次清洗处理，得到清洗产物；对清洗产物进行烘干处理，得到烘干产物；对烘干产物进行粉碎研磨，得到铜粉。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，对沉淀物进行多次清洗处理包括采用去离子水对沉淀物进行清洗，清洗完后静置沉降并倒去上清液；用乙醇对去离子水清洗后的沉淀物进行清洗，清洗完后静置沉降并倒去上清液，即得到清洗产物。

9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在对清洗产物进行烘干处理时，烘干温度为40-60℃，烘干时长为6-8h。

技术总结
本发明公开了一种亚微米级单晶铜粉的制备方法，包括如下步骤：S1、分别配置铜溶液、还原溶液；其中，所述还原溶液包括十六烷基三甲基溴化铵、抗坏血酸、水；S2、混合铜溶液、还原溶液，并在反应釜中进行还原反应；其中，反应釜的温度设置为140‑160℃，反应时间设置为4‑8h；S3、对步骤S2反应后的反应液进行后处理，以获得铜粉。本发明的制备方法工艺简单，反应过程可控，适于规模化生产，且制备的单晶铜抗氧化能力高、粒径可控。

技术研发人员：刘成,孙光辉,徐岩,张猛,蔡世昌,刘子凡,张寒露,卢静
受保护的技术使用者：苏州星翰新材料科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13