FeSe超导薄膜的制备方法、设备及FeSe超导薄膜

本发明涉及超导，具体而言，涉及一种fese超导薄膜的制备方法、设备及fese超导薄膜。

背景技术：

1、分子束外延(molecular beam epitaxy, mbe)是一种物理气相外延技术，是美国bell实验室的r.arthur和y.cho提出，并在gaas的外延生长获得成功。该技术可在原子尺度上精确控制薄膜的厚度、纯度以及生长速率，被广泛应用于多种金属、半导体材料等研究和生产领域。其工作原理是：在超高真空环境下，源料经过加热以气相的分子或原子形式从蒸发源中喷射到衬底基板上，在表面完成吸附、迁移、成核过程或者直接和衬底发生反应，通过调整蒸发源的蒸发速率保证其实现高质量薄膜的单原子层生长。

2、高温超体自发现以来一直是研究的热点，尤其是铜氧化物以及铁基超导体。科研工作者致力于高温超导的制备以及提高超导转变温度的研究，积极推进超导器件的进一步应用和普及。目前，对于提高其超导转变温度的研究中，均是通过长时间退火的方法来改善样品质量，进而提高超导转变温度。然而，虽然长时间退火可以提高样品质量和超导转变温度，但是需要大量的时间成本；另外，所获得的外延样品质量并不理想。

3、有鉴于此，特提出本发明。

技术实现思路

1、本发明的一个目的在于提供一种fese超导薄膜的制备方法，以克服现有技术中采用长时间退火的方式来制备fese超导薄膜存在的技术缺陷。

2、本发明的另一个目的在于提供一种所述的一种fese超导薄膜，由所述的fese超导薄膜的制备方法制备得到，其具有较高的超导转变温度。

3、本发明的另一个目的在于提供一种实施所述的fese超导薄膜的制备方法所采用的设备，效率高，得到的fese超导薄膜的质量好。

4、为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

5、一种fese超导薄膜的制备方法，包括以下步骤：

6、（a）提供复合体，所述复合体包括srtio3晶体衬底以及覆盖于所述srtio3晶体衬底表面的fese膜层；

7、（b）在真空条件下，采用氢气束流对步骤（a）中所述fese膜层进行处理，再进行退火处理，得到fese超导薄膜。

8、所述氢气束流的流速为0.5~1.5ml/h。

9、在一种实施方式中，采用氢气束流对步骤（a）中所述fese膜层进行处理的时间为0.8~7.5h。

10、在一种实施方式中，所述氢气束流的流速为0.65~1ml/h；采用氢气束流对步骤（a）中所述fese膜层进行处理的时间为1.1~7.3h。

11、在一种实施方式中，在步骤（b）中，采用氢气束流对步骤（a）中所述fese膜层进行处理之前，所述复合体所处环境的初始真空度为（0.9~1.1）×10-10torr。

12、在一种实施方式中，在步骤（b）中，采用氢气束流对步骤（a）中所述fese膜层进行处理的过程中，所述复合体所处环境的真空度为8×10-7~2×10-5torr。

13、在一种实施方式中，所述退火处理的温度为480~530℃，所述退火处理的时间为2~6h。

14、在一种实施方式中，所述退火处理的温度为510~530℃，所述退火处理的时间为2~4h。

15、在一种实施方式中，所述复合体的制备方法，包括：对srtio3晶体衬底进行加热；再将fe蒸发源和se蒸发源同时进行蒸发，在所述srtio3晶体衬底上生长fese膜层；再进行第一退火处理。

16、在一种实施方式中，所述对srtio3晶体衬底进行加热，至温度为400~460℃。

17、在一种实施方式中，所述第一退火处理的温度为500~550℃，所述第一退火处理的时间为2~3h。

18、在一种实施方式中，所述fese膜层的厚度为0.5~0.6nm。

19、一种fese超导薄膜，由如上所述的fese超导薄膜的制备方法制备得到。

20、实施如上所述的fese超导薄膜的制备方法所采用的设备，包括外延腔、抽真空装置和氢气存储装置；

21、所述抽真空装置包括load lock腔；所述外延腔的第一端口与所述load lock腔的第一端口相连接；

22、所述外延腔的第二端口与所述load lock腔的第二端口通过三通管路的两个的端口相连通；所述三通管路的第三个端口连接所述氢气存储装置。

23、在一种实施方式中，所述load lock腔依次连接分子泵和机械泵。

24、在一种实施方式中，所述外延腔与所述三通管路通过微漏阀相连接。

25、在一种实施方式中，所述三通管路的三个支管上分别设置有球阀。

26、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

27、（1）本发明通过采用氢气束流对fese膜层的表面进行处理，氢气可以促使fe原子和se原子在单层超导fese薄膜以及其与srtio3晶格衬底形成的界面中扩散并脱附，形成二层fese薄膜；再经过退火处理，得到的fese超导薄膜；该方法可显著提高fese超导薄膜的超导转变温度及其质量。

28、（2）本发明制备得到fese超导薄膜具有更高的超导能隙及质量。

29、（3）本发明实施fese超导薄膜的制备方法所采用的设备，制备效率高，可避免杂质的介入，得到的fese超导薄膜的质量优异。

30、

技术特征：

1.一种fese超导薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的fese超导薄膜的制备方法，其特征在于，所述氢气束流的流速为0.5~1.5ml/h；

3.根据权利要求2所述的fese超导薄膜的制备方法，其特征在于，所述氢气束流的流速为0.65~1ml/h；

4.根据权利要求1所述的fese超导薄膜的制备方法，其特征在于，包含以下特征（1）至（2）中的至少一种：

5.根据权利要求1所述的fese超导薄膜的制备方法，其特征在于，所述退火处理的温度为480~530℃，所述退火处理的时间为2~6h。

6.根据权利要求5所述的fese超导薄膜的制备方法，其特征在于，所述退火处理的温度为510~530℃，所述退火处理的时间为2~4h。

7.根据权利要求1所述的fese超导薄膜的制备方法，其特征在于，包含以下特征（1）至（4）中的至少一种：

8.一种fese超导薄膜，其特征在于，由权利要求1~8中任一项所述的fese超导薄膜的制备方法制备得到。

9.实施权利要求1~7中任一项所述的fese超导薄膜的制备方法所采用的设备，其特征在于，包括外延腔、抽真空装置和氢气存储装置；

10.根据权利要求9所述的设备，其特征在于，包含以下特征（1）至（3）中的至少一种：

技术总结
本发明涉及超导技术领域，具体而言，涉及一种FeSe超导薄膜的制备方法、设备及FeSe超导薄膜。FeSe超导薄膜的制备方法，包括以下步骤：（a）提供复合体，所述复合体包括SrTiO<subgt;3</subgt;晶体衬底以及覆盖于所述SrTiO<subgt;3</subgt;晶体衬底表面的FeSe膜层；（b）在真空条件下，采用氢气束流对步骤（a）中所述FeSe膜层进行处理，再进行退火处理，得到FeSe超导薄膜。本发明通过采用氢气的束流处理FeSe单膜层，氢气可以促使Fe原子和Se原子在单层超导FeSe薄膜以及其与SrTiO<subgt;3</subgt;晶格衬底形成的界面中扩散并脱附，形成二层FeSe薄膜；再经过退火处理，得到的FeSe超导薄膜具有更高的超导转变温度。

技术研发人员：李绍春,薛成龙
受保护的技术使用者：南京大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/11