一种氧化铪复合薄膜及其制备方法

本发明涉及光学薄膜，尤其是涉及一种氧化铪复合薄膜及其制备方法。

背景技术：

1、超高精度激光测量系统如激光陀螺、引力波探测系统以及近期比较热门的光腔衰荡光谱测量系统和飞秒“光钟”是基础科学、应用技术和国防领域中重要的前沿测量技术。这些高精度激光测量系统的灵敏度、信噪比和其他优良性能强烈地依赖于系统内核心薄膜元件的总损耗。解决光学薄膜的吸收损耗和散射损耗问题，具有重要意义。

2、采用离子束辅助沉积制备的薄膜，具有膜层致密、损耗小等优点，是制备低损耗激光薄膜的常用技术手段。而氧化铪薄膜相比较于氧化钽、氧化钛等高折射率材料，具有更宽的带隙和更低的膜层吸收，是高损伤阈值激光薄膜的常用的高折射率材料。因此，采用离子束辅助沉积制备的氧化铪薄膜，有望可以同时降低薄膜的吸收损耗和散射损耗。但离子束辅助沉积制备常规工艺的氧化铪薄膜时，容易出现几个问题：第一，高温镀膜工艺下，薄膜很容易结晶；第二，薄膜表面由于多余的氧原子吸附容易出现氧夹杂物，导致薄膜表面和内部出现开放密集的孔洞缺陷；第三，薄膜在离子束轰击下容易出现化学计量比失配。前两个问题会导致薄膜粗糙度变大，且开放密集的孔洞缺陷，对粗糙度的贡献更大，而化学计量比失配会导致薄膜吸收变大。目前尚未有可以同时解决离子束辅助沉积制备氧化铪薄膜的结晶、孔洞缺陷和较高吸收问题、降低薄膜吸收损耗和粗糙度的方法。

3、针对以上问题可知，离子束辅助沉积制备的氧化铪薄膜，急需一种能够抑制薄膜结晶、抑制孔洞缺陷的出现、降低薄膜吸收，从而达到降低薄膜表面粗糙度和吸收的方法。

技术实现思路

1、为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种氧化铪复合薄膜及其制备方法。本发明在离子束辅助沉积技术制备氧化铪薄膜制备时，交替沉积纳米厚度的氧化铪纳米膜和氧化硅纳米膜，也即在传统制备的纯氧化铪薄膜制备中，插入薄层的氧化硅纳米膜，将厚层氧化铪拆分隔离为数层纳米薄层；一方面，利用纳米薄层氧化铪晶核不稳定、不易于结晶、不易于吸附氧原子的原理，可以有效抑制氧化铪薄膜的结晶，降低薄膜表面的孔洞缺陷，而非晶致密的薄膜结构，也有助于降低开放密集孔洞出现的概率，从而起到平滑氧化铪薄膜表面，降低薄膜粗糙度的作用；另一方面，插入的薄层氧化硅纳米膜，相当于在氧化铪中“掺杂”了部分含量的氧化硅，由于氧化硅吸收更小，带隙更宽，因此制备得到的氧化铪复合薄膜具备更低的吸收。与现有技术相比，本发明可以有效降低离子束辅助沉积工艺制备氧化铪薄膜表面粗糙度和吸收，同时制作成本低，易于推广，在超高精度激光测量领域具有广泛的应用前景。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

3、本发明的第一个目的是提供一种氧化铪复合薄膜，所述氧化铪复合薄膜由若干层hfo2纳米膜和若干层sio2纳米膜组成，相邻hfo2纳米膜之间设置有sio2纳米膜，氧化铪复合薄膜的厚度为d；

4、其中，规定数值b＝d/25，数值n＝[d/25]；

5、若n＜b≤n+0.8，则镀膜膜系为：s|(80nh/λh 20nl/λl)^n 4nh(d-25n)/λh|a,

6、若n+0.8＜b≤n+1，则镀膜膜系为：s|(80nh/λh 20nl/λl)^n 80nh/λh4nl(d-25n-20)/λl|a；

7、其中，s表示基底，a表示空气，h表示光学厚度为λ/4的hfo2纳米膜，l表示光学厚度为λ/4的sio2纳米膜；λ为各膜层所处膜系的中心波长；h、l前的数为λ/4光学厚度的比例系数。

8、在本发明的一个实施方式中，hfo2纳米膜的厚度低于20nm。

9、在本发明的一个实施方式中，sio2纳米膜的厚度低于5nm。

10、本发明的第二个目的是提供一种氧化铪复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：

11、利用离子束辅助沉积工艺在基板上依次沉积hfo2纳米膜和sio2纳米膜。

12、在本发明的一个实施方式中，所述基板为表面粗糙度小于0.3nm的超抛石英基板。

13、在本发明的一个实施方式中，离子束辅助沉积工艺过程中，沉积hfo2纳米膜时，氧分压为1.8×10-2pa；沉积sio2纳米膜时，氧分压为1.5×10-2pa。

14、在本发明的一个实施方式中，离子束辅助沉积工艺过程中，基板温度为100-150℃。

15、在本发明的一个实施方式中，离子束辅助沉积工艺过程中，蒸发速率为1nm/s。

16、在本发明的一个实施方式中，离子束辅助沉积工艺过程中，离子源电压为900v。

17、在本发明的一个实施方式中，离子束辅助沉积工艺过程中，离子源电流为1000ma。

18、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

19、(1)本发明制备的氧化铪复合薄膜粗糙度低：在离子束辅助沉积技术制备氧化铪复合薄膜时，交替沉积纳米厚度的氧化铪纳米膜和氧化硅纳米膜，也即在传统制备的纯氧化铪薄膜制备中，插入薄层的氧化硅薄膜，将厚层氧化铪拆分隔离为数层纳米薄层。利用纳米薄层氧化铪晶核不稳定、不易于结晶的优点，可以有效抑制氧化铪薄膜的结晶，同时也有助于降低开放密集孔洞出现的概率。因此，薄膜具有更加致密无定型的结构，这将有利于薄膜粗糙度的降低。同时，传统离子束辅助沉积制备的氧化铪薄膜，极容易出现开放的孔洞缺陷，这是导致离子束制备的氧化铪薄膜，粗糙度恶化的主要原因。采用插层工艺，分割氧化铪为纳米薄层，可以有效抑制制备过程中，氧原子的吸附作用，从而避免了开放密集孔洞的形成、起到平滑氧化铪薄膜表面，降低薄膜粗糙度的作用；本发明制备的氧化铪薄膜，粗糙度基本保持和空白基板一致。

20、(2)膜层吸收小：插入的薄层氧化硅纳米膜，相当于在氧化铪中“掺杂”了部分含量的氧化硅，由于氧化硅吸收更小，带隙更宽，因此制备得到的氧化铪复合薄膜具备更低的吸收。

21、(3)本发明简单易行，操作性强，效率高；在低损耗激光薄膜制备中，将会有更广泛的应用。

技术特征：

1.一种氧化铪复合薄膜，其特征在于，所述氧化铪复合薄膜由若干层hfo2纳米膜和若干层sio2纳米膜组成，相邻hfo2纳米膜之间设置有sio2纳米膜，氧化铪复合薄膜的厚度为d；

2.根据权利要求1所述的一种氧化铪复合薄膜，其特征在于，hfo2纳米膜的厚度低于20nm。

3.根据权利要求1所述的一种氧化铪复合薄膜，其特征在于，sio2纳米膜的厚度低于5nm。

4.一种如权利要求1-3任一所述的氧化铪复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

5.根据权利要求4所述的一种氧化铪复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述基板为表面粗糙度小于0.3nm的超抛石英基板。

6.根据权利要求4所述的一种氧化铪复合薄膜的制备方法，其特征在于，离子束辅助沉积工艺过程中，沉积hfo2纳米膜时，氧分压为1.8×10-2pa；沉积sio2纳米膜时，氧分压为1.5×10-2pa。

7.根据权利要求4所述的一种氧化铪复合薄膜的制备方法，其特征在于，离子束辅助沉积工艺过程中，基板温度为100-150℃。

8.根据权利要求4所述的一种氧化铪复合薄膜的制备方法，其特征在于，离子束辅助沉积工艺过程中，蒸发速率为1nm/s。

9.根据权利要求4所述的一种氧化铪复合薄膜的制备方法，其特征在于，离子束辅助沉积工艺过程中，离子源电压为900v。

10.根据权利要求4所述的一种氧化铪复合薄膜的制备方法，其特征在于，离子束辅助沉积工艺过程中，离子源电流为1000ma。

技术总结
本发明涉及薄膜光学技术领域，尤其是涉及一种氧化铪复合薄膜及其制备方法。本发明旨在解决离子束辅助沉积工艺制备的氧化铪薄膜因易结晶、表面空洞缺陷密集而导致的粗糙度较大的问题，以及离子束轰击引起的薄膜吸收较大的问题。本发明在传统制备的纯氧化铪薄膜制备中插入薄层的氧化硅薄膜，将厚层氧化铪拆分隔离为数层纳米薄层，一方面可以有效抑制氧化铪薄膜的结晶，减少薄膜表面的孔洞缺陷，从而降低薄膜粗糙度；另一方面，部分含量氧化硅的引入也会降低氧化铪薄膜的吸收。与现有技术相比，本发明可以有效降低离子束辅助沉积工艺制备氧化铪薄膜表面粗糙度和吸收，同时制作成本低，易于推广，在超高精度激光测量领域具有广泛的应用前景。

技术研发人员：焦宏飞,钮信尚,汲小川,张锦龙,马彬,程鑫彬,王占山
受保护的技术使用者：同济大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13