一种五重孪晶十面体AuNCs的制备方法

本发明涉及一种金纳米材料的制备方法，尤其涉及一种五重孪晶十面体au ncs的制备方法。

背景技术：

1、贵金属在催化、生物医学和能源环境等方面有着广泛的应用，其性能与其结构、形貌和尺寸密切相关，因而其可控制备成为当前的研究热点。其中，具有五重孪晶十面体结构的au ncs中的孪晶倾向于在晶粒界面处产生并沿着某个晶向生长，得到的具有多重孪晶结构的纳米材料因其特殊的物理和化学性能，在晶体生长、生物诊断和表面等离激元光学等方面有着重要的应用。五重孪晶因其五重对称性，晶格结构明确，纵横比可调等特点，在可见红外光区表现出十分丰富的光学性质。具有五重孪晶十面体结构的au ncs由于其独特的结构、光学、催化等性质，受到了众多领域科研人员的高度重视，对其可控制备的深入探讨，无论对其理论研究还是对其实际应用都具有十分重要的意义。au ncs具有丰富的“热点”、“边缘”、“台阶”和“尖端”等结构，使au ncs具有较高的表面增强拉曼散射(sers)性能。为了充分利用au ncs与形貌、尺寸相关的光学性质，能够实现制备条件温和、重复性制备出均匀稳定形貌的au ncs方法是当前材料领域的迫切要求。

2、公告号为cn101357402b的专利文献公开一种十面体纳米金的合成方法，其方法中以聚乙烯基吡咯烷酮为包裹剂，n，n’—二甲基酰胺为还原剂，采用微波法控制合成的十面体纳米金的合成方法。在n，n’—二甲基酰胺中加入聚乙烯基吡咯烷酮，搅拌溶解；待聚乙烯基吡咯烷酮完全溶解后加入氯金酸，搅拌，得反应前驱体溶液；将反应前驱体溶液倒入微波反应罐，并装入微波加热器反应，将反应体系自然冷却至室温，离心使所合成的纳米金颗粒与聚乙烯基吡咯烷酮分离，清洗，得十面体纳米金产品。此方法中加热反应需要提供100～200℃的高温环境，制备成本较高，制备条件要求较高。

技术实现思路

1、发明目的：本发明目的是提供一种制备条件温和且制备出的五重孪晶十面体auncs形貌稳定的制备方法。

2、技术方案：本发明所述的一种五重孪晶十面体au ncs的制备方法，包括以下步骤：

3、(1)制备金种子：在室温下，将ctac(十六烷基三甲基氯化铵)、柠檬酸溶解于水中形成混合溶液，然后将haucl4添加到混合溶液中，混合均匀后注入nabh4，然后将溶液加热至85～90℃并保持380～420min，然后冷却至室温后继续陈化1～3h，得到具有五重孪晶棱的金种子；

4、(2)制备具有五重孪晶十面体auncs：将haucl4加入到bdac(十八烷基苄基二甲基氯化铵)溶液中，混匀后再加入酸和aa(抗坏血酸)水溶液得到生长液，最后将金种子加入到生长液中，在30℃恒温条件下生长不低于20min后得到五重孪晶十面体auncs。

5、进一步地，步骤(1)中，所述ctac、柠檬酸、haucl4和nabh4的浓度比为277～278：27～28：1：833～834。

6、进一步地，步骤(1)中，所述ctac物质的量浓度为48～52mm。

7、进一步地，步骤(1)中，所述水和nabh4溶液的体积比为28～29：1。

8、进一步地，步骤(1)中，所述nabh4溶液浓度为45～55mm。

9、进一步地，步骤(2)中，所述生长液ph值低于2.2。

10、进一步地，步骤(2)中，酸为盐酸、硝酸、硫酸和醋酸的一种，酸主要用于调整生长液的ph值。

11、进一步地，步骤(2)中，所述bdac、haucl4、hcl与aa的浓度比为9～10：2～3：1：10。

12、进一步地，步骤(2)中，所述bdac物质的量浓度为91～95mm，优选的为93mm；haucl4物质的量浓度为35～36mm；其中优选hcl物质的量浓度为12m，20～24μl；所述bdac、haucl4、hcl、aa和金种子溶液的体积比为100：1：0.2：0.75。

13、进一步地，步骤(2)中所述aa物质的量浓度为91～95mm。

14、有益效果：和现有技术相比，本发明具有以下显著的优点：

15、本发明制备五重孪晶十面体auncs的方法，auncs形貌稳定可控，制备条件温和，操作简单；通过控制硼氢化钠的浓度制备出具有孪晶缺陷的种子，硼氢化钠浓度比较低、体积较少，导致种子制备不成功，合适的硼氢化钠的浓度和体积，有助于种子的成功制备；表面活性剂ctac的选择促进了热老化过程中的热力学成熟，有助于单晶种子向多晶转变；而生长液的ph值的调整可以控制最终五重孪晶十面体auncs形貌的变化。

技术特征：

1.一种五重孪晶十面体auncs的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的五重孪晶十面体auncs的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述ctac、柠檬酸、haucl4和nabh4的浓度比为277～278：27～28：1：833～834。

3.根据权利要求2所述的五重孪晶十面体auncs的制备方法，其特征在于，所述ctac物质的量浓度为48～52mm。

4.根据权利要求2所述的五重孪晶十面体auncs的制备方法，其特征在于，所述水和nabh4溶液的体积比为28～29：1。

5.根据权利要求4所述的五重孪晶十面体auncs的制备方法，其特征在于，所述nabh4溶液浓度为45～55mm。

6.根据权利要求1所述的五重孪晶十面体auncs的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述生长液ph值低于2.2。

7.根据权利要求1所述的五重孪晶十面体auncs的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述酸为盐酸、硝酸、硫酸和醋酸的一种。

8.根据权利要求7所述的五重孪晶十面体auncs的制备方法，其特征在于，所述bdac、haucl4、hcl与aa的浓度比为9～10：2～3：1：10。

9.根据权利要求8所述的五重孪晶十面体auncs的制备方法，其特征在于，所述bdac物质的量浓度为91～95mm，haucl4物质的量浓度为35～36mm。

10.根据权利要求8所述的五重孪晶十面体auncs的制备方法，其特征在于，所述aa物质的量浓度为91～95mm。

技术总结
本发明公开了一种五重孪晶十面体AuNCs的制备方法，包括以下步骤：制备金种子：在室温下，将CTAC、柠檬酸溶解于水中形成混合溶液，然后将HAuCl4添加到混合溶液中，混合均匀后注入NaBH4，然后将溶液加热至85～90℃并保持380～420min，然后冷却至室温后继续陈化1～3h，得到金种子；制备AuNCs：将HAuCl4加入到BDAC溶液中，混匀后再加入酸和AA水溶液得到生长液，最后将金种子加入到生长液中，在30℃恒温下生长不低20min后得到五重孪晶十面体AuNCs；制备条件温和，操作简单；通过控制硼氢化钠的浓度制备出具有孪晶缺陷的种子；表面活性剂CTAC的选择促进了热老化过程中的热力学成熟，有助于单晶种子向多晶转变；而生长液的pH值的调整可以控制五重孪晶十面体AuNCs形貌的变化。

技术研发人员：王兆寅,李曹玉茜,戴志晖
受保护的技术使用者：南京师范大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15