一种闭路循环氟化物化学气相沉积高纯材料的方法及制备装置与流程

本发明属于半导体高纯材料制备，具体为一种闭路循环氟化物化学气相沉积高纯材料的方法及制备装置。

背景技术：

1、随着半导体制程的更先进化、更精细化的发展，对半导体材料的纯度要求越来越高，采用化学气相沉积制备高纯半导体材料工艺中，前驱体多为含氟化合物，如wf6、mof6、asf3，氟化物存在卤素成分，尾气处理无法从根本上消除氟元素危害，现有技术存在的缺陷如下：

2、1、现有化学气相沉积制备高纯材料中，氟元素利用率低，尾气危害大；

3、2、传统化学气相沉积制备高纯材料工艺中，采用氯气/溴气等安全系数高但反应能耗高的方法；

4、3、在现有化学气相沉积制备高纯材料中，需在密封环境下进行，在进行投料过程中易导致物料出现堆积情况，对料管造成堵塞的同时无法实现定量投料的目的，且造成物料与反应物反应不充分，不利于产物的生成。

5、本发明采用氟元素闭路循环的方式，是一种闭路循环氟化物化学气相沉积高纯材料的方法。

技术实现思路

1、为了克服上述缺陷，本发明提供了一种闭路循环氟化物化学气相沉积高纯材料的方法及制备装置，解决了采用含氟前驱体进行化学气相沉积工艺中氟元素危害的问题，达到卤素化合物循环利用的目的。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种闭路循环氟化物化学气相沉积高纯材料的方法，包括以下步骤：

3、s1、提纯材料粗纯度投料，选取待提纯材料纯度为99％-99.99％；

4、s2、加热条件下，氟气与提纯材料反应，生成二元氟化物；

5、s3、二元氟化物提纯分离，分离出目标材料含氟化合物；

6、s4、加热条件下，氢气与二元氟化物反应，还原提纯材料；

7、s5、提纯材料进行纯度检测，符合标准则产品达标，不符合标准重复投入s2工艺环节；

8、s6、将s4中氢还原二元氟化物生成的氟化氢进行提纯；

9、s7、将s6中提纯氟化氢进行电解，制备高纯氢气和高纯氟气。

10、作为本发明的进一步方案：所述s2中，氟气纯度99.999％-99.99999％，所述s4中，氢气纯度99.999％-99.99999％。

11、作为本发明的进一步方案：所述s7中，氟气用于s2中氟化反应，氢气用于s4中氢还原反应。

12、作为本发明的进一步方案：所述s2和s4反应为化学气相沉积的分步反应：

13、所述s2和s4在单独腔室单独反应，单独反应即先进行氟化反应再进行氢还原反应；

14、所述s2和s4在一个腔进行反应，氟化反应在反应区，氢还原在沉积区。

15、作为本发明的进一步方案：所述s1中提纯材料为难熔金属单质或过渡金属单质，包含w、mo、ir、rh、nb、ta、as、te、sb或se，所述s5中的检测方法包含gdms或icp-ms方式。

16、一种闭路循环氟化物化学气相沉积高纯材料的制备装置，所述s1中投料所应用到的制备装置包括反应釜，所述反应釜的底部设有排放阀，所述反应釜的上方设有料仓，所述料仓的顶部连接有密封盖；

17、所述料仓底部的两侧均固定连接有挡板，两个挡板均与底座相固定，所述底座与反应釜的顶部固定连接，所述料仓的底部通过投料盒与反应釜的入料口连通，所述投料盒内设有定量投料组件，所述定量投料组件的底端与底座相固定，所述定量投料组件的两侧分别连接有敲击组件，所述敲击组件与挡板的外壁搭接，所述敲击组件远离挡板的一侧固定连接有支撑组件，所述支撑组件的底部与底座固定连接。

18、作为本发明的进一步方案：所述定量投料组件包括转辊外壁开设有四个料槽，四个料槽之间的夹角为90度，所述转辊中部卡接有连接轴，所述连接轴的两端均固定连接有转盘。

19、作为本发明的进一步方案：所述转盘外设有两个凸起，且凸起的一侧为倾斜设计，且凸起的另一侧为垂直设计，所述连接轴的一端与电机的输出轴固定连接，所述电机机身外卡接有机座，所述机座与底座固定连接。

20、作为本发明的进一步方案：所述投料盒内的两侧均设有一组挡料板，且每组挡料板的数量为两个，相对的两个挡料板呈倒八字倾斜设计。

21、作为本发明的进一步方案：所述敲击组件包括敲击板，所述敲击板的内侧与挡板的外壁搭接，所述敲击板靠近料仓的一侧固定连接有两个连接杆，所述连接杆的一端连接有滑轮。

22、作为本发明的进一步方案：所述敲击板底部的两侧均固定连接有滑板，所述底座上对应滑板的位置均开设有滑轨，所述滑板滑动连接在滑轨内，且滑板和滑轨均为t形设计。

23、作为本发明的进一步方案：所述支撑组件包括侧板，所述侧板的底部与底座固定连接，所述侧板靠近料仓的一侧固定连接有弹簧，所述弹簧与敲击板的外壁固定连接，所述挡板的内壁通过三个倾斜设计的支撑杆与料仓的底部固定连接。

24、与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

25、1、本发明中，通过闭路循环氟化物减少化学气相沉积制备材料中氟元素尾气危害，无需氟元素尾气收集及处理，环境友好；同时本申请提纯效率高，适用范围广，适合绝大部分难熔金属提纯，及部分半导体过渡金属单质提纯；能够一步将粗纯度材料提纯至高纯度材料。

26、2、本发明中，通过设置料仓来储放提纯材料，料仓内提纯材料则落至料槽内，在对提纯材料进行反应时，控制电机工作，使电机的输出轴通过连接轴带动转辊旋转，使料槽内提纯材料能够被送至投料盒下方，提纯材料则会落入反应釜中，因而能够实现定量投料的目的，防止提纯材料堆放在反应釜内影响反应效果，使提纯材料能够充分进行反应。

27、3、本发明中，通过连接轴在旋转的过程中能够带动两个转盘旋转，转盘旋转的过程中滑轮能够在转盘外壁滚动，在转盘上的凸起与滑轮持续接触时，凸起能够顶动两侧滑轮，使两个滑轮分别通过两个连接杆带动两个敲击板相互远离并且脱离挡板，当转盘上凸起脱离滑轮时，通过弹簧的弹力对敲击板进行支撑，使敲击板能够迅速靠近挡板，并且敲击挡板，挡板受到震动后能够将震幅通过挡板和支撑杆传递至料仓上，通过提供给料仓一定的振幅，使料仓内提纯材料发生抖动，因而能够防止出现堵塞情况，提高料槽承接提纯材料的稳定性，避免提纯材料出现堆积造成投料盒出现堵塞情况，配合定量投料的应用，有利于提纯材料进行充分反应；

28、4、本发明中，通过滑轮与转盘接触，减小滑轮与转盘之间的摩擦力，提高调整敲击板位置的稳定性，保证敲击板能够长期稳定工作，由于敲击板底部连接t形的滑板，且滑板滑动在t形的滑轨内，滑轨能够实现对滑板限位导向的目的，使滑板不会脱离滑轨，因而进一步提高敲击板工作的稳定性，由于挡板上连接支撑杆，且支撑杆与料仓的底部相固定，增强震幅传递的效果，防止料仓内提纯材料堵塞。

技术特征：

1.一种闭路循环氟化物化学气相沉积高纯材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种闭路循环氟化物化学气相沉积高纯材料的方法，其特征在于：所述s2中，氟气纯度99.999％-99.99999％，所述s4中，氢气纯度99.999％-99.99999％。

3.根据权利要求1所述的一种闭路循环氟化物化学气相沉积高纯材料的方法，其特征在于：所述s7中，氟气用于s2中氟化反应，氢气用于s4中氢还原反应。

4.根据权利要求1所述的一种闭路循环氟化物化学气相沉积高纯材料的方法，其特征在于，所述s2和s4反应为化学气相沉积的分步反应：

5.根据权利要求1所述的一种闭路循环氟化物化学气相沉积高纯材料的方法，其特征在于：所述s1中提纯材料为难熔金属单质或过渡金属单质，包含w、mo、ir、rh、nb、ta、as、te、sb或se，所述s5中的检测方法包含gdms或icp-ms方式。

6.一种闭路循环氟化物化学气相沉积高纯材料的制备装置，根据权利要求1-5任意一项所述的一种闭路循环氟化物化学气相沉积高纯材料的方法，其特征在于，所述s1中投料所应用到的制备装置包括反应釜(1)，所述反应釜(1)的底部设有排放阀(2)，所述反应釜(1)的上方设有料仓(3)，所述料仓(3)的顶部连接有密封盖(4)；

7.根据权利要求1所述的一种闭路循环氟化物化学气相沉积高纯材料的方法及制备装置，其特征在于：所述定量投料组件(9)包括转辊(901)外壁开设有四个料槽(903)，四个料槽(903)之间的夹角为90度，所述转辊(901)中部卡接有连接轴(902)，所述连接轴(902)的两端均固定连接有转盘(906)。

8.根据权利要求7所述的一种闭路循环氟化物化学气相沉积高纯材料的方法及制备装置，其特征在于：所述转盘(906)外设有两个凸起，且凸起的一侧为倾斜设计，且凸起的另一侧为垂直设计，所述连接轴(902)的一端与电机(904)的输出轴固定连接，所述电机(904)机身外卡接有机座(905)，所述机座(905)与底座(6)固定连接。

9.根据权利要求8所述的一种闭路循环氟化物化学气相沉积高纯材料的方法及制备装置，其特征在于：所述投料盒(8)内的两侧均设有一组挡料板(10)，且每组挡料板(10)的数量为两个，相对的两个挡料板(10)呈倒八字倾斜设计。

10.根据权利要求1所述的一种闭路循环氟化物化学气相沉积高纯材料的方法及制备装置，其特征在于：所述敲击组件(11)包括敲击板(111)，所述敲击板(111)的内侧与挡板(5)的外壁搭接，所述敲击板(111)靠近料仓(3)的一侧固定连接有两个连接杆(113)，所述连接杆(113)的一端连接有滑轮(114)；

技术总结
本发明公开了一种闭路循环氟化物化学气相沉积高纯材料的方法及制备装置，属于半导体高纯材料制备技术领域，通过闭路循环氟化物减少化学气相沉积制备材料中氟元素尾气危害，无需氟元素尾气收集及处理，环境友好；同时本申请提纯效率高，适合绝大部分难熔金属提纯，及部分半导体过渡金属单质提纯；能够一步将粗纯度材料提纯至高纯度材料；本申请能够实现定量投料的目的，防止提纯材料堆放在反应釜内影响反应效果；通过提供给料仓一定的振幅，使料仓内提纯材料发生抖动，因而能够防止出现堵塞情况，提高料槽承接提纯材料的稳定性，避免提纯材料出现堆积造成投料盒出现堵塞情况，配合定量投料的应用，有利于提纯材料进行充分反应。

技术研发人员：卢鹏荐,曾小龙,王凯,张林,曾祥,李鹏武,袁珊珊
受保护的技术使用者：武汉拓材科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13