一种超高产率银纳米线的制备方法

本发明属于一维纳米材料制备，具体涉及一种超高产率银纳米线的制备方法。

背景技术：

1、金属一维纳米结构材料具有优异的定向电子传输能力，在场效应晶体管器件、电子印刷、催化、能源转换与存储等领域具有重要应用。其中，银纳米线由于具有高导电率和优异的环境稳定性得到了更广泛的关注。目前所报道的银纳米线的径向尺寸一般不超过200nm，长径比一般大于10。银纳米线除了具有优异的导电性以外，也具有良好的透光性和抗弯曲性，因此银纳米线被认为是最有可能替代氧化铟锡(ito)制造透明导电薄膜的材料，在触摸屏和抗弯曲led显示中有重要应用前景。另外，银纳米线在太阳能电池等导电电极制备方面和丝网印刷也有非常广泛的应用，此外在生物传感器、光纤、表面增强拉曼光谱等领域也发挥着重要作用。

2、目前银纳米线的制备方法主要有两大类：模板法和化学合成法。化学法中最典型的是多元醇法，该方法操作简单，是当前工业生产纳米银线的主要工艺。多元醇法主要是通过多元醇还原金属盐来实现的，该方法中主要包括银源、溶剂、还原剂、包覆剂和控制剂。主要机制为乙二醇在高温下分解为具有还原能力的乙醛，将银离子还原成零价的银原子，依靠pvp对银晶种的(100)晶面的选择性包覆，还原的银单质不断沉积银晶种的(111)晶面，使其生长成为具有一维纳米结构的银纳米线。氯离子是另一个制备银纳米线的重要因素，可以与银核配位，从而使他们稳定以防止聚集。

3、在过去一段时间，国内外发展了多种多元醇还原的改进方法来制备银纳米线，可以调控银纳米线的尺寸、形貌结构等参数。但是目前利用多元醇方法制备银纳米线普遍存在产率低的问题(通常产率在50％左右)。因此实现超高产率银纳米线的可控制备依然是一个重要挑战。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种超高产率银纳米线的制备方法，旨在解决当前银纳米线产率低的问题。本发明采用一锅两步还原法制备产率高达95％的银纳米线。

2、本发明所述的一种超高产率银纳米线的制备方法，其步骤如下：

3、(1)将15～35mg氯化物金属盐、2～10g聚乙烯基吡咯烷酮溶于200ml多元醇中，在80～100℃下完全溶解，得到均匀的透明溶液；

4、(2)将50～200ml、10～50g/l硝酸银的多元醇溶液逐滴加到步骤(1)的透明溶液中，搅拌均匀后升温至160～200℃，回流反应0.5～2小时；

5、(3)将步骤(2)得到的反应溶液冷却到60～120℃，加入含有2～15ml还原剂的多元醇溶液8～60ml，搅拌并自然冷却到室温，将反应产物用去离子水和无水乙醇多次离心洗涤，再在40～60℃下烘干，即得到本发明所述的银纳米线。

6、上述方法中，氯化物金属盐包括但不限于氯化钠、氯化钾或其混合物。

7、上述方法中，聚乙烯基吡咯烷酮的分子量为300000～2000000。

8、上述方法中，步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)使用的多元醇相同，多元醇包括但不限于乙二醇、丙二醇或丙三醇等多元醇溶剂。

9、上述方法中，还原剂包括但不限于水合肼或甲醛等。

10、上述方法中，硝酸银与还原剂的摩尔用量比为1：4～30。

11、上述方法中，制备得到的银纳米线的直径为40～110nm，产率达85～95％。

12、本发明的优点如下：本发明提供的银纳米线的制备方法是对银纳米线多元醇还原方法的改进，利用一锅法两步还原技术大大提高了反应产率，产率最高可达95％。该制备方法不仅具有操作简单，成本低廉和重复性高的优点，而且不需要惰性气体保护，产率高，适合规模化生产使用，具有良好的应用前景。

技术特征：

1.一种超高产率银纳米线的制备方法，其步骤如下：

2.如权利要求1所述的一种超高产率银纳米线的制备方法，其特征在于：氯化物金属盐为氯化钠、氯化钾或其混合物。

3.如权利要求1所述的一种超高产率银纳米线的制备方法，其特征在于：聚乙烯基吡咯烷酮的分子量为300000～2000000。

4.如权利要求1所述的一种超高产率银纳米线的制备方法，其特征在于：步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中使用的多元醇相同，为乙二醇、丙二醇或丙三醇。

5.如权利要求1所述的一种超高产率银纳米线的制备方法，其特征在于：还原剂为水合肼或甲醛。

6.如权利要求1所述的一种超高产率银纳米线的制备方法，其特征在于：硝酸银与还原剂的摩尔用量比为1：4～30。

7.如权利要求1所述的一种超高产率银纳米线的制备方法，其特征在于：制备得到的银纳米线的直径为40～110nm，产率达85～95％。

技术总结
一种超高产率银纳米线的制备方法，属于一维纳米材料制备技术领域。本发明首先是将氯化物金属盐和聚乙烯基吡咯烷酮溶于多元醇中，得到均匀的透明溶液；然后将硝酸银的多元醇溶液逐滴加入其中，回流反应后加入含有还原剂的多元醇溶液，搅拌并自然冷却到室温，反应产物离心洗涤烘干后得到银纳米线。本发明提供的银纳米线的制备方法是对银纳米线多元醇还原方法的改进，利用一锅法两步还原技术大大提高了反应产率，产率最高可达95％。该制备方法不仅具有操作简单，成本低廉和重复性高的优点，而且不需要惰性气体保护，产率高，适合规模化生产使用，具有良好的应用前景。

技术研发人员：卢晓峰,任思宇,李闱墨,徐佳琪,张越
受保护的技术使用者：吉林大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13