一种粒径可调控微米级片状银粉的制备方法

本发明属于金属粉末制备，具体涉及一种粒径可调控微米级片状银粉的制备方法。

背景技术：

1、近年来，银粉被广泛用于催化、传感、表面增强拉曼散射和生物医药等。同时，因为具有优异的导电性和导热性，银粉也广泛用于各种导电浆料中。球形粉末在导电浆料应用中主要依靠颗粒之间的接触点，为了降低电阻率，通常需要使用含量更高的银粉。在不同结构的银粉中，片状银粉与其他结构的银粉相比具有巨大的几何优势。较高纵横比和颗粒间的大接触面积通常导致较低的接触电阻和更高的导电性。而且，即使在低银含量的导电浆料中，由于较大的颗粒尺寸和颗粒间较大的接触面积，片状银粉仍具有较低的电阻率。因此，片状银粉已经广泛应用于导电薄膜的制备中。

2、目前，片状银粉的合成方法通常分为物理方法和化学方法。由于块银的韧性，可以采用球磨工艺将银球形颗粒研磨成具有纳米厚度的片状银粉。然而，这需要较长的时间以确保研磨球和银颗粒之间的有效碰撞。而且，片银的尺寸也不可能由物理方法很好的控制。为了降低能源消耗并确保片状银粉的均一性，化学还原方法已被更广泛地应用于片状银粉的制备中。例如，申请公开号为cn 111590086 a的中国发明专利，首先合成了纳米晶种溶液，然后在晶种溶液、还原剂、形貌调节剂和生长控制剂的共同调控作用下，制备出粒径约3.0 μm的片状银粉。然而，通过其sem图研究，发现这些微米片颗粒尺寸差别较大，可达数倍。同时还有大量的球形纳米颗粒和它们的聚集体存在。申请公开号为cn107716944 b的中国发明专利，也先制备出晶种溶液，在聚乙烯吡咯烷酮（pvp）、柠檬酸（ca）和十六烷基三甲基溴化铵（ctab）的作用下，维生素c为还原剂，制备出粒径在230-580 nm范围内的片状银粉。但这种晶种辅助下制备的片状银粉非常容易团聚，降低了颗粒间的接触面积。申请公开号为cn 114985758 b的中国发明专利，采用维生素c还原的方法制备出粒径约10-30 μm范围内的片状银粉。但该反应体系需要用hno3来调控溶液ph为强酸性。而且制备的片状银粉表面粗糙，并不光滑，还具有大量的孔。这无疑会降低其导电性。具有不同粒径的片状银粉具有不同的光学等特性，因而具有不同的应用潜景。同时，增加片状银粉的尺寸，能够提高银粉的导电性和抗氧化性以及熔点。因而有必要开发简单有效的方法一步制备出分散性好、表面光滑、粒径可调的微米级片状银粉。

技术实现思路

1、本发明为解决上述问题，提出了一种粒径可调控微米级片状银粉的制备方法，该方法工艺简单、易于放大。所制备的片状银粉表面光滑，分散性好，粒径分布均匀，粒径可调控范围在1.26μm-15μm之间。

2、本发明通过以下技术方案来实现：

3、一种粒径可调控微米级片状银粉的制备方法，主要包括以下步骤：

4、步骤一、配置银前驱体和聚丙烯酰胺溶液

5、称取硝酸银和聚丙烯酰胺，依次加入到dmf中，并搅拌至完全溶解，制得溶液a，备用；

6、步骤二、配制反应溶液；

7、称取nh4cl，加入到dmf中，完全溶解后，制得溶液b，备用；

8、步骤三、配置还原剂溶液；

9、将还原剂加入到dmf中，完全溶解后，制得溶液c，备用；

10、步骤四、混合

11、将步骤一中制得的溶液a加入到三口圆底烧瓶中，在40-70℃的温度、一定转速搅拌下，快速将步骤二制得的溶液b加入到圆底烧瓶中，搅拌均匀制得溶液d，备用；

12、步骤五、进行液相还原反应

13、将步骤三制得的溶液c在搅拌条件下快速加入到溶液d中，反应4 h；

14、步骤六、分离纯化

15、将反应后的溶液进行分离、洗涤、真空干燥，得到片状银粉。

16、进一步的，所述溶液a中硝酸银的摩尔浓度为10-40 mmol/l。

17、进一步的，所述溶液a中聚丙烯酰胺的摩尔浓度为80-300mmol/l。

18、进一步的，所述还原剂为次磷酸钠，其摩尔浓度为0.5-2.0mol/l。

19、进一步的，步骤四中转速为180-600 转/分。

20、进一步的，步骤六中分离纯化的具体操作为：反应结束后，冷却至室温，弃去上层溶液，加入乙醇洗涤4次，真空干燥24 h，即得片状银粉。

21、本发明的有益效果在于：

22、1、本发明的目的在于提供一种粒径可调控微米级片状银粉的制备方法，该方法工艺简单、易于放大。所制备的银粉均为片状结构，几乎没有其他结构的银产物，粒径分布均匀，粒径在1.26μm-15μm范围内可调，分散性好，结晶度高，表面光滑；

23、2、本发明中制备的片状银粉，表明光滑，结晶度高，而且尺寸较大，因而具有较高的抗氧化性；

24、3、本发明中制备的片状银粉，粒径均匀，表面光滑且平整，不易弯曲变形，因而增大了颗粒间的接触面积，降低了银粉的电阻率，提高了银粉的导电性；

25、4、通过调变反应物种的浓度、温度和搅拌速度等，可以有效调控合成出粒径均一且大小从1.26μm到15μm可调控的片状银粉。

技术特征：

1.一种粒径可调控微米级片状银粉的制备方法，其特征在于：主要包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种粒径可调控微米级片状银粉的制备方法，其特征在于：所述溶液a中硝酸银的摩尔浓度为10-40 mmol/l。

3.根据权利要求1所述的一种粒径可调控微米级片状银粉的制备方法，其特征在于：所述溶液a中聚丙烯酰胺的摩尔浓度为80-300mmol/l。

4.根据权利要求1所述的一种粒径可调控微米级片状银粉的制备方法，其特征在于：所述还原剂为次磷酸钠，其摩尔浓度为0.5-2.0mol/l。

5.根据权利要求1所述的一种粒径可调控微米级片状银粉的制备方法，其特征在于：步骤四中转速为180-600 转/分。

6.根据权利要求1所述的一种粒径可调控微米级片状银粉的制备方法，其特征在于：步骤六中分离纯化的具体操作为：反应结束后，冷却至室温，弃去上层溶液，加入乙醇洗涤4次，真空干燥24 h，即得片状银粉。

技术总结
本发明公开一种粒径可调控微米级片状银粉的制备方法，步骤为：一、称取硝酸银和聚丙烯酰胺，分别依次加入到DMF中，并搅拌至完全溶解，制得溶液A；二、称取NH<subgt;4</subgt;Cl，加入到DMF中完全溶解后，制得溶液B；三、将还原剂加入到DMF中，完全溶解后制得溶液C，四、将制得的溶液A加入到三口圆底烧瓶中，在40‑70℃的温度、一定转速搅拌下，快速将溶液B加入到圆底烧瓶中，搅拌均匀制得溶液D；五、将溶液C在搅拌条件下快速加入到溶液D中，反应4 h；六、将反应后的溶液进行分离、洗涤、真空干燥，得到片状银粉。该方法工艺简单、易于放大。所制备的片状银粉表面光滑，分散性好，粒径分布均匀，粒径可调控范围在1.26μm‑15μm之间。

技术研发人员：姚开胜,卢伟伟,王琪,王冰珂,李行,韩天航
受保护的技术使用者：河南科技大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13