一种高纯材料熔融沉降离心制备装置的制作方法

本发明属于高纯材料设备领域，具体地说涉及一种高纯材料熔融沉降离心制备装置。

背景技术：

1、当前，在高纯材料制备领域，广泛运用的生产工艺主要分为化学法和物理法。

2、化学法主要包含电解精炼法、离子交换法、溶剂萃取法等，是借助化学反应达到分离杂质目的的技术；但由于其往往需要引入其它试剂，这便造成两方面的问题，其一引入试剂同样需要较高纯度，往往价格高昂，不利于降低成本；其二引入试剂势必也会在一定程度上造成污染，受此局限在高纯材料制备领域化学法的应用大多止步于5n。

3、物理法主要包含真空蒸馏法、区域熔炼法、提拉法、定向凝固法等，是利用主体元素与杂质元素物理性质的差异，采用蒸发、凝固、结晶、扩散、电迁移等物理过程去除杂质，从而实现主体元素材料的高纯化。

4、区域熔炼法、提拉单晶法等方法能够制备6n及以上的高纯材料，但往往生产周期相对较长，成本高；且对原料品质要求高（一般要求在5n及以上）。主要应用于高纯材料制备工艺流程末端。

5、真空蒸馏法能够处理品质相对较低的原料，且生产周期短；但受高纯材料主体元素自身物理性质的制约极大。多应用于高纯材料制备工艺流程前端。

6、工业用离心分离机按结构和分离要求，可分为过滤离心机、沉降离心机和分离机三类。分离机包括碟式分离机、管式分离机和室式分离机。

7、离心过滤是使悬浮液在离心力场下产生的离心压力，作用在过滤介质上，使液体通过过滤介质成为滤液，而固体颗粒被截留在过滤介质表面，从而实现液-固分离。

8、离心沉降是利用悬浮液（或乳浊液）密度不同的各组分在离心力场中迅速沉降分层的原理，实现液-固（或液-液）分离。

9、分离机有一个绕本身轴线高速旋转的圆筒，称为转鼓，通常由电动机驱动。悬浮液（或乳浊液）加入转鼓后，被迅速带动与转鼓同速旋转，在离心力作用下各组分分离，并分别排出。通常，转鼓转速越高，分离效果也越好。

10、如发表于《journal of alloys and compounds》杂志2022第906卷的《removal offe from molten al by filtration in a centrifuge》中提出了一种离心力诱导并结合氧化铝泡沫陶瓷过滤器(al2o3 cff) 的分离方法来去除铝液中的铁元素的工艺。其所涉及的设备属于过滤离心机，同时需要使用——氧化铝泡沫陶瓷过滤器(al2o3 cff)这种特殊滤材，其生产成本应是较高的。

11、如中国专利cn 113403487 a “一种高纯铝提纯装置及其提纯方法”，所公开的装置类似于管式分离机，其通过旋转坩埚，利用正常偏析和比重偏析对铝液进行提纯。需要指出的是，该装置属于常压开放式生产系统，显然不适用于制备高纯锌等蒸汽压较高或高纯砷、镉等环境危害较大的高纯材料。该装置整体结构较为复杂。

12、如中国专利cn 212732599 u “立式熔融金属离心分离试验机”与cn 113042222 a“熔融金属离心分离方法及其立式离心分离机”所公开的设备应属于分离机。其应用于传统金属冶炼、二次资源等领域。其通过将两种或多种比重不同的熔融金属置于高倍离心力作用，其中杂质接触到富集锥压板后被甩到尾矿槽内，目标金属矿物被收集到富集槽内，从而实现目标金属和杂质的分离。但需要指出的是，该设备的核心——石墨分离机构的内部结构复杂且整体生产效率低。

13、上述三项即为目前国内已公开的采用离心方法提纯熔融金属的相关专利及论文。其中中国专利cn 212732599 u还不属于高纯材料制备领域，余下两项中一项是过滤离心机，另一项接近管式分离机。

14、如中国专利cn 115305358 a “一种低氧超高纯砷棒成型装置”所公开的设备应用于高纯材料制备领域。其通过集成真空脱氧、高压熔融、平转脱气、定向凝固于同一设备，从而实现制备高致密度、表面光滑平整用于分子束外延的高纯砷棒。有效的避免了常规铸锭成型中存在的料锭表面不光滑有缩孔，氧含量偏高等问题。但需要指出的是，该设备本质上并非采用离心沉降的原理对高纯砷进一步提纯，而是通过平转去除气泡，仅为砷棒成型效果服务。

15、在高纯材料制备领域，尚无公开资料显示有类似沉降式离心机应用。即，利用杂质与主体元素的密度差异，通过高速离心实现轻、重杂质分别在封闭离心管的头、尾两端富集，以制备高纯材料的工艺及设备。

技术实现思路

1、为突破多种熔点相对较低的高纯材料、超高纯材料制备的产业化生产技术瓶颈，本发明提供一种高纯材料熔融沉降离心制备装置，相较于现有技术，其通过将封闭离心管中待提纯物料加热熔融为液态，利用杂质与主体元素的密度差异，通过高速离心实现轻、重杂质分别在封闭离心管的头、尾两端富集，以达到进一步提纯的目的。本设备提供一能够适用于多种熔点相对较低的高纯材料、超高纯材料制备产业化生产的通用设备；同时该设备还具有结构简单、易于操作、运行成本低等优势。

2、本发明的技术方案是这样实现的：一种高纯材料熔融沉降离心制备装置，包括框架与旋转机构，安装在框架与旋转机构上的分布式温控制机构，安装在分布式温控制机构内的离心管；

3、进一步的，所述的框架与旋转机构包括底座，所述底座内安装有电机，所述电机与旋转轴连接，所述旋转轴上设有多个支撑臂，所述支撑臂与分布式温控机构相连；

4、进一步的，所述的分布式温控机构底部设有底部加热排，所述底部加热排上方设有加热套，所述加热套上方和下方分别设有顶部温区测控单元和底部温区测控单元，所述离心管设于分布式温控机构内，分布式温控机构内离心管周围设有限位块一、限位块二和限位块三，限位块一、限位块二和限位块三对离心管的空间位置和倾斜角度进行限定；

5、进一步的，所述的离心管包括离心管主体，所述离心管主体上方通过固定螺栓设有法兰封盖，所述法兰封盖上设有封盖阀门，用于实现中、低压无氧的工艺条件；

6、进一步的，所述限位块一、限位块二、限位块三材质为硅酸铝，各限位块上均匀密布打孔。

7、进一步的，所述离心管材质为高纯石英或高纯钛或高纯石墨或高纯氮化硼。

8、本发明的有益效果是：

9、1）相较于现有技术，本发明利用杂质与主体元素的密度差异，通过高速离心实现轻、重杂质分别在封闭离心管的头、尾两端富集以制备高纯材料的同时，一并实现在中压无氧的条件下采用定向凝固工艺铸锭，解决了制备高致密度、表面光滑平整用于分子束外延的高纯砷棒的生产难题。

10、2）本设备适用范围广泛，除能用于制备分子束外延的高纯砷棒外，还能用于制备高纯无氧硒棒等其它高纯棒材。

11、3）因本设备具备提纯能力，故可对原料品质适当放宽，进一步提高生产效益。

12、4）本设备结构简单，易于操作，运行成本低。

技术特征：

1.一种高纯材料熔融沉降离心制备装置，其特征在于包括框架与旋转机构（1），安装在框架与旋转机构（1）上的分布式温控制机构（2），安装在分布式温控制机构（2）内的离心管（3）。

2.如权利要求1所述的一种高纯材料熔融沉降离心制备装置，其特征在于所述的框架与旋转机构（1）包括底座（101），所述底座（101）内安装有电机（102），所述电机（102）与旋转轴（104）连接，所述旋转轴（104）上设有多个支撑臂（103），所述支撑臂（103）与分布式温控机构（2）相连。

3.如权利要求1或2所述一种高纯材料熔融沉降离心制备装置，其特征在于所述的分布式温控机构（2）底部设有底部加热排（201），所述底部加热排（201）上方设有加热套（203），所述加热套（203）上方和下方分别设有顶部温区测控单元（205）和底部温区测控单元（202），所述离心管（3）设于分布式温控机构（2）内，分布式温控机构（2）内离心管（3）周围设有限位块一（204）、限位块二（206）和限位块三（207），限位块一（204）、限位块二（206）和限位块三（207）对离心管（3）的空间位置和倾斜角度进行限定。

4.如权利要求1或2所述一种高纯材料熔融沉降离心制备装置，其特征在于所述的离心管（3）包括离心管主体（301），所述离心管主体（301）上方通过固定螺栓（302）设有法兰封盖（303），所述法兰封盖（303）上设有封盖阀门（304）。

5.如权利要求1或2所述一种高纯材料熔融沉降离心制备装置，其特征在于所述限位块一（204）、限位块二（206）和限位块三（207）材质为硅酸铝，各限位块上均匀密布打孔。

6.如权利要求1或2所述一种高纯材料熔融沉降离心制备装置，其特征在于所述离心管（3）材质为高纯石英或高纯钛或高纯石墨或高纯氮化硼。

技术总结
本发明提供了一种高纯材料熔融沉降离心制备装置，包括框架与旋转机构，安装在框架与旋转机构上的分布式温控制机构，安装在分布式温控制机构内的离心管；框架与旋转机构包括底座，底座内安装有电机，电机与旋转轴连接，旋转轴上设有多个支撑臂，支撑臂与分布式温控机构相连；分布式温控机构底部设有底部加热排，底部加热排上方设有加热套，加热套上方和下方分别设有顶部温区测控单元和底部温区测控单元，离心管设于分布式温控机构内，分布式温控机构内离心管周围设有限位块一、限位块二和限位块三。本发明利用杂质与主体元素的密度差异，通过高速离心实现制备高纯材料，适用范围广泛，原料要求低、结构简单、易于操作、生产效益高。

技术研发人员：曲胜利,李辉,董准勤,刘元辉,张晛,李照刚,孔德志,徐平,曲超,陈涛,刘存标,陈禄,李辉,刘攀
受保护的技术使用者：山东恒邦冶炼股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15