一种以铝为蒸发材料制备表面等离子体共振芯片的方法

本发明属于表面等离子体共振传感，尤其涉及一种以铝为蒸发材料制备表面等离子体共振芯片的方法。

背景技术：

1、表面等离子体共振(surface plasmon resonance,简称spr)的原理是光波激发金属/电介质交界面的自由电子密度波。当二者的波矢量相匹配时发生共振现象，入射光能量全部转化为自由电子的密度波能量，出现反射谷。表面自由电子密度波沿着金属与介质的界面传播，并在金属膜与介质的内部产生沿垂直方向指数衰减的消逝波，在介质中的有效深度约为100～200nm，在金属薄膜表面形成纳米尺寸的光学增强近场。当波矢量无法匹配时，无法激发spr，光反射率较大。

2、角度调制方式以不同角度入射激励光，在满足波矢量匹配条件的共振角度下，反射角谱上出现一个很深的谷，该反射谷的最低点强度、共振角度、半峰宽是spr角谱的特征参数。金属薄膜的复折射率、厚度、其表面电介质的光学特性，特别是有效深度内的电介质，对波矢量匹配条件有很大影响，即共振角会随着金属薄膜界面处电介质材料的变化而变化。spr传感技术通常通过实时监测与金属薄膜接触的电介质材料的微小变化或有无而引起的共振角度变化来研究spr传感芯片表面微量甚至痕量物质的种类、浓度等性质。

3、金属薄膜是spr传感芯片的核心单元之一，决定着传感仪器的灵敏度、分辨率和检测范围。目前市面上所用的spr传感芯片都是基于金、银等贵金属，价格十分昂贵。金spr传感芯片多采用铬等其他金属提高其与玻璃基底的粘附性，有损spr传感芯片的灵敏度，而银材料的化学稳定性极差，易产生黑色氧化层，使得spr传感器完全失去使用功能。另外，金和银等常用的表面等离激元材料在蓝光频段发生带间电子跃迁，因此无法支持蓝光频段的表面等离激子体共振，目前的spr传感芯片仅限于采用红色激励光进行折射率传感，只能通过在spr传感芯片上进行表面处理才能实现对目标分子的选择检测。基于贵金属材料的spr传感芯片由于以上原因，使得spr传感技术的广泛推广受到了极大的限制。拓宽spr传感芯片的工作频段十分必要，许多的生物分子的电子跃迁频率在蓝光频段，不同的光与物质相互作用可基于spr提供的纳米光学近场对生物分子进行多参数的传感检测，

4、铝材料因为其更高的电子密度，拥有比金、银等贵金属更高的等离子体频率，能够支持蓝光频段甚至紫外波段的表面等离子体共振，且品质因数较高，因此铝薄膜的spr传感芯片会有较高的灵敏度和分辨率。另外，铝材料在自然条件下具备氧化层，光学透光率极高，且对铝薄膜可提供损伤防护。特别的是，铝价格低廉、含量丰富，加工方式与传统的cmos相兼容，可大大降低spr传感仪器的成本。

5、spr芯片的性能不仅取决于材料的自身特性，还取决于制备过程对金属薄膜特征参数的影响。采用电阻式蒸发法沉积铝薄膜，不同的真空度和沉积速率会影响制备出的铝薄膜的表面粗糙度和介电常数，从而影响其作为spr传感芯片的灵敏度和分辨率等特性，因此探究合适的蒸发参数以实现蓝光频段、高灵敏度的铝spr传感芯片，具有重大的研究意义。

技术实现思路

1、本发明解决的技术问题在于提供一种以铝为蒸发材料的表面等离子体共振芯片的制备方法，该方法获得的铝薄膜spr芯片拥有较好的表面粗糙度，在蓝光频段具备良好的spr反射曲线，特征厚度为20～25nm。

2、本发明的技术方案：

3、一种以铝为蒸发材料制备表面等离子体共振芯片的方法，包括：

4、步骤a)选取不吸收蓝光的紫外级熔融石英材料为衬底，清洗吹干；

5、步骤b)将蒸发舟安装在电阻式蒸发镀膜仪的蒸发源架上，并在其上添加2～4粒ф3*3mm铝颗粒，将衬底置于托盘上，关闭真空室开启冷却水；

6、步骤c)抽真空至1×10-4pa以下，将铝颗粒对应的蒸发电流调节到150a，使铝蒸发并沉积在上述衬底上，控制沉积时间10～15秒，即在衬底上得到铝薄膜。

7、步骤b)中蒸发舟材料选取为钨，该材料不会与铝发生发应。

8、步骤b)中铝颗粒纯度应不低于99.999％，放置粒数与铝膜厚度成正比，约0.8nm对应1粒铝颗粒。

9、步骤c)中蒸发电流为150a，蒸发速度为1.5～2.0nm/s，通过调整沉积时间来控制形成的铝薄膜厚度。

10、还包括对衬底的预处理，具体为：

11、将紫外级熔融石英衬底依次在丙酮、超纯水中超声清洗10分钟，氮气吹干。

12、本发明的有益效果：

13、本发明制备的铝spr传感芯片采用最简单的电阻式蒸发镀膜的技术来制备，其操作简单，工艺参数容易控制，可重复性强，成本低廉。

14、本发明制备的铝spr传感芯片的表面致密平整，粘附力好，并且其spr光谱的半波宽窄，共振条件下反射谷的强度十分接近零。

15、本发明制备的铝spr传感芯片具有高稳定性，表面形成的自然氧化铝层能很好的保护内部的铝薄膜。

16、本发明制备的铝spr传感芯片可基于其他光与物质相互作用原理进行传感，且对激励光源要求不高。

技术特征：

1.一种以铝为蒸发材料制备表面等离子体共振芯片的方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b)中蒸发舟的材料为钨。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b)中放置铝颗粒的粒数与铝膜厚度成正比，0.8nm对应1粒铝颗粒。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤c)中蒸发速度为1.5～2.0nm/s，通过调整沉积时间来控制形成的铝薄膜厚度。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括对衬底的预处理，具体为：将紫外级熔融石英衬底依次在丙酮、超纯水中超声清洗10分钟，氮气吹干。

技术总结
本发明属于表面等离子体共振传感技术领域，公开一种以铝为蒸发材料制备表面等离子体共振芯片的方法，包括：步骤a)选取紫外级熔融石英为衬底，清洗吹干；步骤b)将蒸发舟安装在电阻式蒸发镀膜仪的蒸发源架上，并在其上添加2～4粒Ф3*3mm铝颗粒，将衬底置于托盘上，关闭真空室开启冷却水；步骤c)抽真空至1×10<supgt;‑4</supgt;Pa以下，在紫外级熔融石英衬底上蒸镀铝薄膜，蒸发电流为150A，沉积速度为1.5～2.0nm/s，沉积时间为10～15秒。本发明采用的蒸镀方式是最简单的电阻蒸发，操作简单，工艺参数容易控制，可重复性强，成本低廉。并且制备得到的铝薄膜表面致密平整，粘附力好，可用于表面等离子体共振芯片。

技术研发人员：韩雪,贺承超,杨宇翔,李彦宏
受保护的技术使用者：大连理工大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15