本申请涉及纳米粉末生产,更具体地说,它涉及一种纳米粉末生产方法。
背景技术:
1、纳米粉末通常指的是尺寸介于原子、分子与宏观物质之间的颗粒,它的尺寸大于原子簇,小于通常的微粉,目前已广泛应用于涂层、镀膜等改善工件表面性能、实现高精度制造的领域。通常要求纳米粉末具有100 nm以下的平均粒径、较窄的粒径分布和良好的球型。
2、纳米粉末的制备方法有多种,直流电弧等离子体法属于气体蒸发法的一种,是制备纳米粉末的理想方法,其利用电弧产生高能的等离子体对原料进行加热,使其蒸发。蒸汽随后冷凝、聚结形成纳米颗粒。电弧法生产的纳米粉末具有纯度高、球形度好等优势。
3、为了提高纳米粉末的产量,行业内通常采取提高电弧电流,输入高能量的方法。而提高电弧电流会导致原料短时间内大量蒸发,进而提高蒸汽浓度,而当蒸汽过度饱和时,原料原子之间碰撞加剧,使得纳米粉末粒径急剧增大。降低电弧电流虽然能获得粒径较小的纳米粉末,却会导致纳米粉末的产量降低。因此,如何在保证较高产量的前提下,获得粒径较小的纳米粉末是行业内亟需解决的问题。
技术实现思路
1、为了在保证较高产量的前提下,获得粒径较小的纳米粉末,本申请提供一种纳米粉末生产方法。
2、第一方面,本申请提供一种纳米粉末生产设备,采用如下的技术方案:
3、一种纳米粉末生产设备,所述纳米粉末生产设备包括蒸发罐、电弧发生器和冷却收集室,所述蒸发罐上穿设有进料管,所述蒸发罐上沿水平方向设置有主鞘气入口和出料口,所述出料口与冷却收集室连通;所述电弧发生器穿设于蒸发罐的顶部,所述蒸发罐内部设置有坩埚,所述电弧发生器设置在坩埚的上方;所述电弧发生器上开设有电弧鞘气通道,所述电弧鞘气通道的一端与蒸发罐内部连通,另一端与外界连通。
4、通过采用上述技术方案,蒸发罐的水平方向开设有主鞘气入口、电弧发生器上开设有电弧鞘气通道,当电弧发生器启动时,坩埚上的原料在高温下蒸发为蒸汽,通过主鞘气入口、电弧鞘气通道向蒸发罐内部通入鞘气,电弧鞘气直接作用于电弧产生的高温核心区,能够提高核心区温度梯度,直接降低了电弧周围蒸汽浓度,从而抑制原料原子之间的过度碰撞,降低纳米粒子的粒径急剧增大的可能性,主鞘气一方面辅助电弧鞘气,降低了蒸汽浓度,另一方面将形成的纳米粒子吹向冷却收集室中。
5、综上,在电弧鞘气和主鞘气的共同配合下,能够在较高的电弧电流下,得到粒径较小的纳米粉末,即克服了纳米粉末高产量和小粒径之间的矛盾。
6、优选的,所述蒸发罐的顶部还开设有若干辅助鞘气入口。
7、通过采用上述技术方案,向若干辅助鞘气入口中通入辅助鞘气,辅助鞘气与主鞘气、电弧鞘气配合,进一步降低了原料蒸汽浓度,从而进一步降低了纳米粉末在高电弧电流下粒径过大的可能性。
8、优选的,所述电弧发生器位于蒸发罐内部的一端开设有环形槽,所述电弧发生器上沿自身长度方向开设有条形通道,所述条形通道的一端与外部连通,另一端与环形槽连通,所述环形槽和条形通道共同构成电弧鞘气通道。
9、通过采用上述技术方案,电弧鞘气通过条形通道进入环形槽内,再通过环形槽扩散入电弧产生的高温核心区,环形槽能够引导电弧鞘气均匀地扩散在高温核心区周围,进一步降低原料原子之间因过度碰撞导致粒径过大的可能性。
10、优选的,纳米粉末生产设备中还包括吸气组件,所述吸气组件包括设置在蒸发罐内部的吸气环、出气端与冷却收集室连通的吸气管以及连接吸气环和吸气管的连通管,所述吸气环位于坩埚上方,所述吸气环内圈设置若干吸气口,所述吸气管内部沿空气流动方向设置有两个密封框,每个所述密封框顶部远离连通管的一侧均铰接有密封门,所述密封门覆盖密封框的开口,所述吸气管上在两个密封门之间连通有储气管,所述储气管内部滑动设置有密封塞,所述储气管远离吸气管的一端设置有气缸,所述气缸的活塞杆穿设储气管并与密封塞连接。
11、通过采用上述技术方案,蒸发形成的纳米粉末在电弧高温核心区,由于温度高,冷却速度小,一次晶粒长大,容易形成大颗粒;而吸气组件能够与主鞘气配合,加快纳米粉末离开电弧高温核心区,减小纳米粉末在高温核心区的颗粒生长。
12、第二方面,本申请提供一种纳米粉末生产方法,采用如下的技术方案:
13、一种纳米粉末生产方法,所述方法在前述纳米粉末生产设备中实施,包括如下步骤:
14、 s1,将金属固体放置在坩埚上,使用惰性气体置换蒸发罐内的空气;
15、 s2,启动电弧发生器电源,调节电弧电流至200-500a,并调整电弧发生器高度,使电弧电压为40-120v,金属固体在电弧高温作用下蒸发为蒸汽;
16、 s3,根据电弧电流大小向蒸发罐内通入流量为100-500cc/min的电弧鞘气;向蒸发罐内通入流量为500-1600slpm的主鞘气,以保证蒸发罐内平均温度为500-600k;蒸汽被电弧鞘气和主鞘气吹动,扩散为纳米粉末,纳米粉末在主鞘气的夹带下通过出料口离开蒸发罐,得到粒径为65-90nm的纳米粉末。
17、通过采用上述技术方案,使用上述纳米粉末生产设备进行纳米粉末的生产制备,制备过程中,电弧鞘气直接作用于电弧产生的高温核心区,直接降低了电弧周围蒸汽浓度,从而抑制金属固体原子之间的过度碰撞,降低纳米粒子的粒径急剧增大的可能性。
18、优选的,所述电弧电流为400-500a。
19、优选的,所述电弧电压为100-120v。
20、优选的,所述蒸发罐内的平均温度为550-600k。
21、优选的,所述电弧鞘气由氩气和氢气按照体积比为(8-10):1复配制得。
22、综上所述,本申请具有以下有益效果:
23、本申请一种纳米粉末生产设备,包括电弧鞘气通道、主鞘气入口和辅助鞘气入口,通过电弧鞘气通道向设备内部通入电弧鞘气,能够直接作用于电弧高温核心区,直接降低了电弧周围蒸汽浓度,从而抑制原料原子之间的过度碰撞,降低纳米粒子的粒径急剧增大的可能性;通过主鞘气入口和辅助鞘气入口向设备中通入主鞘气和辅助鞘气,主鞘气和辅助鞘气一方面能够与电弧鞘气配合,进一步降低原料蒸汽浓度,另一方面能够将形成的纳米粉末吹入冷却收集室。三种鞘气共同配合,使得纳米粉末兼具高产量和小粒径的优点。
1.一种纳米粉末生产方法,其特征在于:所述方法在纳米粉末生产设备中实施,所述纳米粉末生产设备包括蒸发罐(1)、电弧发生器(2)和冷却收集室(3),所述蒸发罐(1)上穿设有进料管(4),所述蒸发罐(1)上沿水平方向设置有主鞘气入口(6)和出料口(5),所述出料口(5)与冷却收集室(3)连通;所述电弧发生器(2)穿设于蒸发罐(1)的顶部,所述蒸发罐(1)内部设置有坩埚(9),所述电弧发生器(2)设置在坩埚(9)的上方;所述电弧发生器(2)上开设有电弧鞘气通道(21),所述电弧鞘气通道(21)的一端与蒸发罐(1)内部连通,另一端与外界连通;
2.根据权利要求1所述的一种纳米粉末生产方法,其特征在于:所述蒸发罐(1)的顶部还开设有辅助鞘气入口(7)。
3.根据权利要求1所述的一种纳米粉末生产方法,其特征在于:所述电弧发生器(2)位于蒸发罐(1)内部的一端开设有环形槽(212),所述电弧发生器(2)上沿自身长度方向开设有条形通道(211),所述条形通道(211)的一端与外部连通,另一端与环形槽(212)连通,所述环形槽(212)和条形通道(211)共同构成电弧鞘气通道(21)。
4.根据权利要求1所述的一种纳米粉末生产方法,其特征在于:所述电弧电流为400-500a。
5.根据权利要求1所述的一种纳米粉末生产方法,其特征在于:所述电弧电压为100-120v。
6.根据权利要求1所述的一种纳米粉末生产方法,其特征在于:所述蒸发罐(1)内的平均温度为550-600k。
7.根据权利要求1所述的一种纳米粉末生产方法,其特征在于:所述电弧鞘气由氩气和氢气按照体积比为(8-10):1复配制得。