一种磁控溅射原位制备石墨烯的方法

本发明涉及石墨烯，特指磁控溅射原位制备石墨烯的方法，属于新型材料领域。

背景技术：

1、石墨烯由于具备独特的晶格结构已然成为科学界的明星材料之一，它是由单层碳原子的紧密堆积而成的二维蜂窝状(honeycomb)晶格结构的新型碳基材料。石墨烯具有比表面积大，超薄原子层仅有0.335nm的厚度，结构简单，具有温室量子霍尔效应、良好的铁磁性、突出的电学、光学、力学、热学等性能，在半导体产业、光伏产业、锂离子电池、航天、军工等领域具有广泛应用前景。制备石墨烯薄膜的方法有机械剥离法、氧化石墨还原法、化学气相沉积法(cvd)、外延生长法、电化学法、电弧法、有机合成法等。其中氧化石墨还原法制备的石墨烯很容易使其团聚化，而且会造成酸碱污染。目前制备高质量、大尺寸的石墨烯，通常是先由化学气相沉积(cvd)的方法在铜片上生长的石墨烯，再通过转印法转移到sio2/si衬底上，但是这种方法得到的石墨烯面积较小、很容易形成褶皱或者破损，有一定的操作难度，且成本较高。综上所述，目前制备石墨烯的方法存在一定的局限性，因此寻求一种操作简单、成本低廉、皱褶和破损性少的方法很有必要，从而实现石墨烯的工业化。

技术实现思路

1、为了解决cvd制备石墨烯转印过程中很容易产生的褶皱和破损问题，本发明提供了一种更加简便的原位制备大面积石墨烯层方法，其要点是通过在硅衬底上用磁控溅射法生长碳薄膜、再通过快速退火使碳薄膜石墨化形成石墨烯薄膜。其优点是面积可调、原位制备避免了褶皱或破损的产生、操作简便，有利于实现石墨烯在硅基平台的大规模应用。

2、为了实现本发明的目的，本发明提供了一种磁控溅射原位制备石墨烯的方法，其包括如下步骤：

3、(1)制备靶材

4、选择对二甲苯二聚体块为碳源，通过粉末压片机将对二甲苯二聚体粉末压成饼状对二甲苯二聚体块。首先将对二甲苯二聚体块粉末装入压片机模具中，安装好模具后施加压力压实粉末，然后放气取出模具，获得饼状对二甲苯二聚体块靶材。

5、(2)清洗衬底

6、将sio2/si衬底分别置于丙酮溶液、去离子水、无水乙醇超声清洗10～30min，去除衬底表面的有机无机粒子以及灰尘颗粒，并用氮气吹干待用。

7、(3)镀膜

8、将衬底放入高真空多靶磁控溅射镀膜系统的腔室内，开始抽真空，抽到本底压强，然后通氩气，调节气体流量控制器使压强保持在3～5pa，打开射频电源，调节溅射功率60～120w(参考“杨岭,潘应君,郑世恩,等.石墨表面磁控溅射钛膜的结构与工艺参数研究”)，溅射5～30min，在衬底上制备得到对二甲苯二聚体薄膜，最后抽气，取出样品。

9、(4)高温退火使对二甲苯聚体石墨化，形成石墨烯

10、将前面制备的样品放入快速退火炉中，设置升温曲线使温度升至800～1200℃(参考“白清顺,郭万民,何成慧,等.高质量石墨烯的化学气相沉积制备工艺参数研究”)，保持1～2min，自然冷却后，取出样品。

11、本发明的有益效果：

12、相对于cvd制备石墨烯的方法，磁控溅射原位制备是一种操作更加简便，无需转印到sio2/si衬底上，解决了石墨烯薄膜转印过程中容易出现皱褶或破损的问题，而且石墨烯尺寸可调。

13、相对于氧化石墨还原法制备石墨烯，本发明不会造成酸碱污染，而且解决了石墨烯团聚的问题。

技术特征：

1.一种磁控溅射原位制备大面积石墨烯层的方法，其步骤如下：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述对二甲苯二聚体块靶材的规格为φ60*5mm。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述磁控溅射功率为60w～120w，溅射时间5～30min。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述退火温度为800～1200℃，退火时间为1～2min。

技术总结
本发明提供一种磁控溅射原位制备大面积石墨烯层的方法，其步骤如下：(1)制备对二甲苯二聚体块靶材；(2)在硅衬底上用磁控溅射法生长碳薄膜；(3)通过快速退火的方法使碳薄膜石墨化形成石墨烯薄膜。本发明通过原位磁控溅射法制备了大尺寸的石墨烯，其优点是工艺简单、价格低廉、面积可调、原位制备避免了褶皱的产生。有利于实现石墨烯在硅基平台的大规模应用,也可推广至其它耐高温的硬性或柔性衬底材料(如SiN<subgt;x</subgt;,SiC，AlN<subgt;x</subgt;，ZnO等)。

技术研发人员：曾令辉,许小亮,朱立新,江大亨,马长丘
受保护的技术使用者：中国科学技术大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15