本发明属于铷铯生产提纯的,特别涉及一种铷铯生产提纯设备及工艺方法。
背景技术:
1、铷/铯具有优异的光电性能,使用光波范围广、灵敏度高、稳定,是制造光电管的主要感光材料,在许多通讯、自动控制设备、电视、光度计等领域都要用到光电管。铷原子钟准确度可达万亿分之一,且需要的功率小、体积小、重量轻。铷极易电离,可用作固体电池的电介质。铷和钾、钠、铯的合金可用以除去高真空系统的残余气体。铷、铷钠、铷锂等合金,可作运载核动力系统的工作流体。铷/铯及其化合物,在许多反应中具有良好的助催化性能。铷可配制易熔合金和作特殊合金的添加剂。可用于制造光电池、真空管和用作催化剂等。
2、铷/铯在自然界很少,而且分散,海水中含量较多,用重结晶法从海水中提取氯化铷或氯化铯。可用电解熔融氯化铷的方法制备铷,但有危险,工业上主要用钙或镁在高温和真空条件下还原碳酸铷/铯和氯化铷(铯)制取铷/铯,其中用钙还原氯化铷/铯工艺路线相对成熟,其反应物钙和氯化铷及生成物氯化钙不存在环境污染,属于非管制化学品,所以总体路线采用钙还原法制取单质铷。
3、新的应用领域对铷/铯的需求一直存在着两个方面的矛盾,一是需求量越来越大,但铷/铯在自然界存量极微,提纯困难,无法满足日益增长的应用需求;二是对铷/铯纯度的要求越来越高,而限于碱土金属相似的物理性能,高纯铷/铯的制取存在一定的困难。近年来,国内外科技界围绕这两个方面矛盾的研究始终没有停留,本申请的申请人设计了一种铷/铯制备与提纯的设备与工艺方法。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种铷铯生产提纯设备及工艺方法,以高效便捷的制备和提纯铷/铯。
2、本发明采用的技术方案是,一种铷铯生产提纯设备,包括支架,支架上从上到下阶梯设置反应釜一、蒸馏釜一、蒸馏釜二、收集罐,分别用于铷/铯置换反应、一级蒸馏、二级蒸馏、提纯料液收集;
3、反应釜一中置入反应坩埚,蒸馏釜一与蒸馏釜二中置入蒸馏坩埚,反应坩埚与蒸馏坩埚的外周侧均设有连接管,连接管的端面设有法兰,法兰上连接盖板密封,连接管的下侧面设有出料管,蒸馏坩埚的上端设有入料管,出料管与入料管上均设置有散热翅片,反应坩埚的出料管通过入料阀一连接蒸馏釜一中的蒸馏坩埚入料管,蒸馏釜一中蒸馏坩埚的出料管通过入料阀二连接蒸馏釜二中的蒸馏坩埚入料管,蒸馏釜二中蒸馏坩埚的出料管通过入料阀三连接收集罐;
4、反应坩埚、蒸馏坩埚与收集罐均连接真空管道,真空管道连接真空泵,真空管道在接入口处连接真空测量装置、冷阱与真空阀。
5、进一步地,蒸馏釜二中蒸馏坩埚的出料管连接分料阀的入口,分料阀的出口分别连接两个收集罐。
6、进一步地,反应釜一、蒸馏釜一、蒸馏釜二与收集罐并列设置两组。
7、进一步地,真空管道设置五组,其中一组设置两条支路分别连接两侧反应坩埚的出料管,另外四组中,两组分别单独连接两侧蒸馏釜一中蒸馏坩埚的出料管,两组分别单独连接两侧的收集罐。
8、进一步地,支架上固定设置反应坩埚取放机构,反应坩埚取放机构位于反应釜一的后方,包括横移滑轨,滑移安装在横移滑轨上的立柱,立柱上竖向设置的竖向滑轨,竖向滑轨上滑移安装的滑座,滑座上设有吊装部,反应坩埚上设有用于与吊装部连接的连接部。
9、进一步地,反应釜一包括对半设置铰接连接的盖体,盖体固定连接铰接轴,铰接轴铰接连接在支架上,盖体通过自动开盖机构控制开合,自动开盖机构包括固定连接在两侧的铰接轴上的连接板,两侧的连接板分别铰接连接气缸的缸筒端与活塞杆端。
10、进一步地,连接板在枢转方向的两端设有限位部,限位部限制连接板在开盖后的最大角度,以及合盖后连接板的位置。
11、进一步地,反应坩埚的出料管与蒸馏釜一中蒸馏坩埚的入料管之间的区域处设置风冷罩,风冷罩内侧端覆盖散热翅片,外侧端设有出风开口,内部设置散热风扇。
12、进一步地,反应釜一、蒸馏釜一及蒸馏釜二中设有保温内衬,位于坩埚下方的位置设置有温度传感器。
13、本发明的铷铯生产提纯设备,选择国内企业从废渣中提取的氯化铷/铯作原料,通过还原制取金属铷/铯,并通过多级蒸馏获取行业急需的高纯铷/铯产品,采用二级蒸馏可兼顾效率与纯度,自动化程度高,操作方便,安全性高。
14、本发明还提供一种铷铯生产提纯工艺方法,包括以下步骤:
15、s1、自动开盖机构的气缸的无杆腔进气,打开反应釜一的盖体,设备上的反应坩埚取放机构的吊装部将反应坩埚抓取,滑座提升、横移至反应釜一处,降低滑座将反应坩埚放入反应釜一中,气缸的有杆腔进气,自动盖上盖体;
16、s2、真空泵开始对反应坩埚进行抽真空,抽真空至100pa以下以后,开始对反应坩埚加热,直至加热至550~800℃,维持温度8~16小时,在这个过程中,反应坩埚内发生置换反应,有金属铷/铯液流至蒸馏釜一中蒸馏坩埚中;
17、s3、然后反应坩埚开始降温,降温结束后,开始对蒸馏釜一中蒸馏坩埚加热至350~500℃,将料液蒸馏至蒸馏釜二中蒸馏坩埚内,维持约4~12小时;
18、s4、然后开始降温,再次对蒸馏釜二中蒸馏坩埚进行加热,加热至150~400℃,将料液蒸馏至收集罐,维持约4~12小时,反应结束。
19、s5、驱动气缸打开盖体,反应坩埚取放机构将反应完毕的反应坩埚取下。
20、本发明的工艺方法,自动化程度高,操作方便,通过二级蒸馏中,温度、时间的合理控制,可兼顾效率与提纯纯度。
1.一种铷铯生产提纯设备,其特征在于,包括支架(100),支架(100)上从上到下阶梯设置反应釜一(101)、蒸馏釜一(102)、蒸馏釜二(103)、收集罐(104),分别用于铷/铯置换反应、一级蒸馏、二级蒸馏、提纯料液收集;
2.根据权利要求1所述的铷铯生产提纯设备,其特征在于,蒸馏釜二(103)中蒸馏坩埚(106)的出料管(1073)连接分料阀(110)的入口,分料阀(110)的出口分别连接两个收集罐(104)。
3.根据权利要求1或2所述的铷铯生产提纯设备,其特征在于,反应釜一(101)、蒸馏釜一(102)、蒸馏釜二(103)与收集罐(104)并列设置两组。
4.根据权利要求3所述的铷铯生产提纯设备,其特征在于,真空管道(200)设置五组,其中一组设置两条支路分别连接两侧反应坩埚(105)的出料管(1073),另外四组中,两组分别单独连接两侧蒸馏釜一(102)中蒸馏坩埚(106)的出料管(1073),两组分别单独连接两侧的收集罐(104)。
5.根据权利要求1所述的铷铯生产提纯设备,其特征在于,支架(100)上固定设置反应坩埚取放机构(300),反应坩埚取放机构(300)位于反应釜一(101)的后方,包括横移滑轨(301),滑移安装在横移滑轨(301)上的立柱(302),立柱(302)上竖向设置的竖向滑轨(303),竖向滑轨(303)上滑移安装的滑座(304),滑座(304)上设有吊装部(3041),反应坩埚(105)上设有用于与吊装部(3041)连接的连接部(1051)。
6.根据权利要求1或5所述的铷铯生产提纯设备,其特征在于,反应釜一(101)包括对半设置铰接连接的盖体(1011),盖体(1011)固定连接铰接轴(1012),铰接轴(1012)铰接连接在支架(100)上,盖体(1011)通过自动开盖机构(400)控制开合,自动开盖机构(400)包括固定连接在两侧的铰接轴(1012)上的连接板(401),两侧的连接板(401)分别铰接连接气缸(402)的缸筒端与活塞杆端。
7.根据权利要求6所述的铷铯生产提纯设备,其特征在于,连接板(401)在枢转方向的两端设有限位部(4011),限位部(4011)限制连接板(401)在开盖后的最大角度,以及合盖后连接板(401)的位置。
8.根据权利要求1所述的铷铯生产提纯设备,其特征在于,反应坩埚(105)的出料管(1073)与蒸馏釜一(102)中蒸馏坩埚(106)的入料管(1061)之间的区域处设置风冷罩(501),风冷罩(501)内侧端覆盖散热翅片(108),外侧端设有出风开口,内部设置散热风扇。
9.根据权利要求1所述的铷铯生产提纯设备,其特征在于,反应釜一(101)、蒸馏釜一(102)及蒸馏釜二(103)中设有保温内衬(112),位于坩埚下方的位置设置有温度传感器(111)。
10.一种铷铯生产提纯工艺方法,包括以下步骤: