一种气态金属还原法制备钽粉的装置及方法

本发明涉及钽粉的制备，尤其是涉及一种气态金属还原法制备钽粉的装置及方法。

背景技术：

1、钽电容器因体积小、容量大、热稳定性高、漏电流小、可靠性强等诸多优点被广泛应用于电子线路中，新一代信息技术、智能制造等重点领域对钽电容器的性能提出了更高的要求。钽电容器的性能很大程度上取决于钽粉的理化特性，钽粉的理化特性根本上取决于钽粉的制备工艺。

2、钠还原氟钽酸钾法是当前国内外制备钽粉的主流生产工艺，反应原理如式(1)所示。钠还原氟钽酸钾为剧烈的放热反应，会导致局部热量聚积，使得钽粉制备过程中晶核容易长大，造成钽粉原生粒子粗大，粒度不均，且反应速率过快，反应过程难以调控；另外液-液还原导致反应体系中存在较大的氟钽酸钾浓度梯度，低浓度段会导致细颗粒的产生，使得钠还原生成的钽粉颗粒均匀性很难得到改善，这限制了钠还原钽粉在高压钽电容上的应用。目前，通常加入大量的稀释剂(nacl、kcl、kf等卤盐或其混合物)或者机械搅拌以增强散热，从而抑制晶粒的快速生长，这些方式向钽粉中引入了大量杂质，导致钽粉纯度下降。且氟钽酸钾具有一定的毒性，对环境以及人身健康构成极大威胁。现有的钠还原钽粉无法满足高能量密度钽电容器的制造要求，亟需开发一种钽粉制备新工艺。

3、k2taf7(l)+5na(l)＝ta(s)+5naf(l)+2kf (l)

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种气态金属还原法制备钽粉的装置及方法，以解决现有钠还原氟钽酸钾法制备钽粉使生成钽粉粒度不均的问题，本发明的气态金属还原法制备钽粉的装置使反应过程灵活可控，工艺过程绿色环保，生产的钽粉粒度均匀且可控，且纯度较高。

2、本发明提供的一种气态金属还原法制备钽粉的装置，包括气源组件和坩埚本体，所述坩埚本体内设置有水平的多孔板，所述多孔板将所述坩埚本体的内腔分隔形成上腔体和下腔体，金属还原剂设置于所述下腔体中并均匀铺设在所述坩埚本体的底部，氧化钽均匀铺设在多孔板上，在所述坩埚本体的侧壁上对应所述下腔体处设置有连接孔，所述气源组件与所述连接孔连接并通过所述连接孔与所述下腔体连通，所述坩埚本体在升温过程中，所述下腔体中的所述金属还原剂蒸发为气态金属，所述气源组件将惰性气体通入所述下腔体中并带动所述下腔体中的气态金属穿过所述多孔板通向所述上腔体中，并在所述上腔体中与氧化钽反应。

3、作为本发明的一个优选方案，所述坩埚本体包括上坩埚和下坩埚，所述多孔板连接于所述上坩埚中，所述连接孔设置于所述下坩埚的侧壁上，所述上坩埚的底端可拆卸连接于所述下坩埚的顶端。

4、作为本发明的一个优选方案，在所述下坩埚的顶端设置有外螺纹，在所述上坩埚的底端设置有内螺纹，所述上坩埚通过螺纹与所述下坩埚连接。

5、作为本发明的一个优选方案，所述多孔板上孔的孔径为0.2mm-1mm。

6、作为本发明的一个优选方案，氧化钽在所述多孔板上铺设的氧化钽料层的厚度为3mm-20mm。

7、作为本发明的一个优选方案，所述气源组件包括气瓶、气瓶阀门、转子流量计和通气管，所述气瓶通过通气管连接所述连接孔，所述气瓶阀门设置于所述气瓶与所述通气管的连接处，所述转子流量计设置于所述通气管上。

8、本发明还提供一种气态金属还原法制备钽粉的方法，基于所述的气态金属还原法制备钽粉的装置，其特征在于，将坩埚本体浸没在水中并通过气源组件向坩埚本体内通入惰性气体，以检查坩埚本体的密封性以及多孔板上的孔是否通畅；确认坩埚本体气密性以及多孔板排气正常后，烘干并清洁坩埚本体，将氧化钽和金属还原剂分别均匀地散布在多孔板上和坩埚本体的底部；将坩埚本体放入高温炉中，开始升温加热并通入惰性气体；当温度达到设定温度t后保温一段时间h，下腔体中的金属还原剂蒸发为气态金属，在惰性气体携带下向上流动，经多孔板弥散后进入氧化钽料层，将氧化钽还原为金属钽粉。

9、作为本发明的一个优选方案，所述气源组件向所述坩埚本体中通入的惰性气体为氩气，惰性气体的流量为50ml/min-200ml/min。

10、作为本发明的一个优选方案，所述设定温度t为800℃-1400℃，保温时间h为1h-12h。

11、与现有技术相比，本发明有以下积极效果：

12、本发明提供的气态金属还原法制备钽粉的装置，包括气源组件和坩埚本体，所述坩埚本体内设置有水平的多孔板，所述多孔板将所述坩埚本体的内腔分隔形成上腔体和下腔体，金属还原剂设置于所述下腔体中并均匀铺设在所述坩埚本体的底部，氧化钽均匀铺设在多孔板上，在所述坩埚本体的侧壁上对应所述下腔体处设置有连接孔，所述气源组件与所述连接孔连接并通过所述连接孔与所述下腔体连通，所述坩埚本体在升温过程中，所述下腔体中的所述金属还原剂蒸发为气态金属，所述气源组件将惰性气体通入所述下腔体中并带动所述下腔体中的气态金属穿过所述多孔板通向所述上腔体中，并在所述上腔体中与氧化钽反应。本发明中将坩埚本体设置为上下两部分，分别用于承装氧化钽以及金属还原剂，该装置在使用时，通过气源组件向下腔体中通入惰性气体，坩埚本体在加热状态时，金属还原剂到一定温度时蒸发为气态金属，气态金属在惰性气体的带动下向上穿过多孔板至上腔体中并与上腔体中的氧化钽发生反应，从而生成钽粉。本发明中以氧化钽作为原料、气态金属作为还原剂制备钽粉，与钠还原氟钽酸钾的反应热相比，该反应的热效应较小，避免了热量集中导致钽粉晶粒粗大的情况出现；并设置多孔板以便于气态金属均匀进入氧化钽料层，保证氧化钽被气态金属均匀还原，同时实现金属还原剂和还原反应的单独调控。且该化学反应速率可通过惰性气体流量对气态金属的携带量以及温度、金属合金成分对金属还原剂的蒸发速率进行控制，进而实现对钽粉粒度的调控。此外，金属还原剂蒸发过程中难以挥发的杂质被留在气室内，避免了对钽粉的污染。金属蒸气与氧化钽反应热效应小、反应过程灵活可控，工艺过程绿色环保，生产的钽粉粒度均匀且可控。

技术特征：

1.一种气态金属还原法制备钽粉的装置，其特征在于，包括气源组件(1)和坩埚本体(2)，所述坩埚本体(2)内设置有水平的多孔板(7)，所述多孔板(7)将所述坩埚本体(2)的内腔分隔形成上腔体(23)和下腔体(24)，金属还原剂(3)设置于所述下腔体(24)中并均匀铺设在所述坩埚本体(2)的底部，氧化钽(5)均匀铺设在多孔板(7)上，在所述坩埚本体(2)的侧壁上对应所述下腔体(24)处设置有连接孔(6)，所述气源组件(1)与所述连接孔(6)连接并通过所述连接孔(6)与所述下腔体(24)连通，所述坩埚本体(2)在升温过程中，所述下腔体(24)中的所述金属还原剂(3)蒸发为气态金属(4)，所述气源组件(1)将惰性气体通入所述下腔体(24)中并带动所述下腔体(24)中的气态金属(4)穿过所述多孔板(7)通向所述上腔体(23)中，并在所述上腔体(23)中与氧化钽(5)反应。

2.根据权利要求1所述的一种气态金属还原法制备钽粉的装置，其特征在于，所述坩埚本体(2)包括上坩埚(21)和下坩埚(22)，所述多孔板(7)连接于所述上坩埚(21)中，所述连接孔(6)设置于所述下坩埚(22)的侧壁上，所述上坩埚(21)的底端可拆卸连接于所述下坩埚(22)的顶端。

3.根据权利要求2所述的一种气态金属还原法制备钽粉的装置，其特征在于，在所述下坩埚(22)的顶端设置有外螺纹，在所述上坩埚(21)的底端设置有内螺纹，所述上坩埚(21)通过螺纹与所述下坩埚(22)连接。

4.根据权利要求1所述的一种气态金属还原法制备钽粉的装置，其特征在于，所述多孔板(7)上孔的孔径为0.2mm-1mm。

5.根据权利要求1所述的一种气态金属还原法制备钽粉的装置，其特征在于，氧化钽(5)在所述多孔板(7)上铺设的氧化钽(5)料层的厚度为3mm-20mm。

6.根据权利要求1所述的一种气态金属还原法制备钽粉的装置，其特征在于，所述气源组件(1)包括气瓶(11)、气瓶阀门(12)、转子流量计(14)和通气管(13)，所述气瓶(11)通过通气管(13)连接所述连接孔(6)，所述气瓶阀门(12)设置于所述气瓶(11)与所述通气管(13)的连接处，所述转子流量计(14)设置于所述通气管(13)上。

7.一种气态金属还原法制备钽粉的方法，基于如权利要求1-6中任意一项所述的气态金属还原法制备钽粉的装置，其特征在于，将坩埚本体(2)浸没在水中并通过气源组件(1)向坩埚本体(2)内通入惰性气体，以检查坩埚本体(2)的密封性以及多孔板(7)上的孔是否通畅；确认坩埚本体(2)气密性以及多孔板(7)排气正常后，烘干并清洁坩埚本体(2)，将氧化钽(5)和金属还原剂(3)分别均匀地散布在多孔板(7)上和坩埚本体(2)的底部；将坩埚本体(2)放入高温炉中，开始升温加热并通入惰性气体；当温度达到设定温度t后保温一段时间h，下腔体(24)中的金属还原剂(3)蒸发为气态金属(4)，在惰性气体携带下向上流动，经多孔板(7)弥散后进入氧化钽(5)料层，将氧化钽(5)还原为金属钽粉。

8.根据权利要求7所述的一种气态金属还原法制备钽粉的方法，其特征在于，所述气源组件(1)向所述坩埚本体(2)中通入的惰性气体为氩气，惰性气体的流量为50ml/min-200ml/min。

9.根据权利要求7所述的一种气态金属还原法制备钽粉的方法，其特征在于，所述设定温度t为800℃-1400℃，保温时间h为1h-12h。

技术总结
本发明提供了一种气态金属还原法制备钽粉的装置及方法，涉及钽粉的制备技术领域，以解决现有钠还原氟钽酸钾法制备钽粉使生成钽粉粒度不均的问题，该气态金属还原法制备钽粉的装置包括气源组件和坩埚本体，坩埚本体内设置有水平的多孔板，多孔板将坩埚本体的内腔分隔形成上腔体和下腔体，金属还原剂设置于下腔体中并均匀铺设在坩埚本体的底部，氧化钽均匀铺设在多孔板上，在坩埚本体的侧壁上对应下腔体处设置有连接孔，气源组件与连接孔连接并通过连接孔与下腔体连通，气源组件将惰性气体通入下腔体中并带动下腔体中的气态金属穿过多孔板通向上腔体中，并在上腔体中与氧化钽反应生成钽粉。该反应过程灵活可控，生成钽粉粒度均匀，纯度较高。

技术研发人员：车玉思,王瑞芳,卫玉卓,韩正豪,张超,何季麟
受保护的技术使用者：郑州大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15